HJ 1210-2021 土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法-PDF解密

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)i 2 3 3 4 7 8 9 善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范土壤和沉積物中苯胺類和本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中13種苯胺類和2本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組。1土壤和沉積物13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類當(dāng)取樣量為5.0g，定容體積為1.0ml時(shí)，13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的方法檢出限為GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分25.1二氯甲烷（CH2Cl2色譜純。5.2正己烷（C6H14色譜純。）：）：5.7氨水（NH3·H2O）：w(NH3·H2O)=25%～28%。的其他苯胺類化合物，見附錄B?？捎脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于99%，用甲醇（5.4）溶解，用水稀釋內(nèi)標(biāo)中間液（5.14并添加適量甲醇（5.4各內(nèi)標(biāo)物的濃度均為50.0μg/醇的體積比為25%，臨用現(xiàn)配。36.6濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他性能相6.7固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)，流2-萘胺2,6-二甲基苯胺4混勻。超聲提取30min（水槽中放置冰盒，確保水浴溫度始終低于25℃)后，6000r/min冷凍離心棄去流出液。在溶劑流干之前，移取2.00ml過用石英砂（5.18）代替實(shí)際樣品，按與試樣的制備（7.4）相同的步驟制備流動(dòng)相A：甲酸-甲醇溶液（5.9流動(dòng)相B：甲酸水溶液（5.10梯度洗脫程序見表505575離子源：電噴霧離子源（ESI正離子模式。按照儀器參考條件（8.1）由低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行分析，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/L）12345672,4-二甲基苯胺84-硝基苯胺96標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/L）4-氯苯胺2-萘胺2,6-二甲基苯胺N-亞硝基二苯胺在本標(biāo)準(zhǔn)推薦的儀器參考條件下，目標(biāo)物的總離子色譜圖見圖1，其中3-硝基苯胺的質(zhì)量濃度為按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（8.2.1）相同的儀器條件進(jìn)行試樣79結(jié)果計(jì)算與表示9.1定性分析化合物定性離子的相對(duì)豐度（Ksam）與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子相對(duì)豐度（Kstd）進(jìn)行比KsamKsam標(biāo)準(zhǔn)溶液中某化合物定性離子的相對(duì)豐度Kstd1K=Astd2std1stdAAstd2——標(biāo)準(zhǔn)溶液中某化合物二級(jí)質(zhì)譜定性離子的峰面積（或峰高Kstd（%）Ksam最大允許偏差（%）Kstd＞509.2定量分析89.3結(jié)果表示3wdm——樣品的干物質(zhì)含量，%；H2O3H2O32——沉積物樣品中的目標(biāo)化合物含量，μg/kg；D——制備測(cè)試溶液時(shí)產(chǎn)生的稀釋倍數(shù)；m——稱取沉積物樣品的質(zhì)量，g；wH2O——沉積物樣品的含水率，%；9.4結(jié)果表示次重復(fù)測(cè)定（采用4種內(nèi)標(biāo)定量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%～15%、0.50%～15%和1.2%~96家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg（以苯收率最終值分別為86.7%±15.5%～109%±24.6%、89.6%±23.0%～109%±15.2%和87.2%±20.6%~ 6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg（以苯胺計(jì)）的壤土和?！?8.3%～106%±23.8%和83.8%±14.5%～苯胺計(jì)）的砂土樣品進(jìn)行測(cè)定（采用4種內(nèi)標(biāo)定量加標(biāo)回收率范圍分別為70.2%～122%和72.4%~124%；加標(biāo)回收率最終值分別為88.6%±25.5%～1041282283p-Toluidine2842852862872,4-二甲基苯胺2884-硝基苯胺p-Nitroaniline28944-氯苯胺282-萘胺282,6-二甲基苯胺282828N-亞硝基二苯胺N-Nitrosodiphenylamine28Aniline-d5//Benzidine-d8////N-亞硝基二苯胺-d6N-Nitrosodiphenylamine-d6//p-Toluidine-d9//o-Anisidine-d3////2,4-二甲基苯胺-d62,4-Dimethylaniline-d6//3-硝基苯胺-d4m-Nitroaniline-d4//4-氯苯胺-d24-Chloroaniline-d2//2-萘胺-d72-Aminonaphthalene-d7//2,6-二甲基苯胺-d62,6-Dimethylaniline-d6//3-氯苯胺-d33-Chloroaniline-d3//123N-亞硝基二苯胺N-亞硝基二苯胺-d6N-亞硝基二苯胺-d6456782,4-二甲基苯胺2,4-二甲基苯胺-d693-硝基苯胺-d44-氯苯胺4-氯苯胺-d22-萘胺2-萘胺-d72,6-二甲基苯胺2,6-二甲基苯胺-d63-氯苯胺-d31238465672,4-二甲基苯胺84-硝基苯胺86974-氯苯胺672-萘胺2,6-二甲基苯胺67N-亞硝基二苯胺6N-亞硝基二苯胺-d6672,4-二甲基苯胺-d673-硝基苯胺-d464-氯苯胺-d22-萘胺-d792,6-二甲基苯胺-d683-氯苯胺-d3144523283344444435534642472,4-二甲基苯胺44484-硝基苯胺