固定污染源廢氣　苯可溶物的測(cè)定　索氏提?。亓糠?(征求意見(jiàn)稿)

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-201□

固定污染源廢氣苯可溶物的測(cè)定

索氏提?。亓糠?/p>

Stationarysourceemission－Determinationofbenzenesoluble

particulatematter－Soxhletextractiongravimetricmethod

（征求意見(jiàn)稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，

保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中苯可溶物的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣中苯可溶物的重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：山西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、大同市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、臨汾市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、運(yùn)

城市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、晉中市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、清徐縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部201□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自201□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

II

固定污染源廢氣苯可溶物的測(cè)定索氏提取—重量法

警告：試驗(yàn)中所用到的有機(jī)試劑苯為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，操作過(guò)程應(yīng)在有良好通風(fēng)條

件的通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)

生的提取液亦屬有毒有害物質(zhì)，應(yīng)注意合理處置。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣中苯可溶物測(cè)定的索氏提取—重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源(焦?fàn)t爐頂)無(wú)組織排放的顆粒物中苯可溶物的測(cè)定。其他固定

源、環(huán)境空氣或工業(yè)場(chǎng)所苯可溶物樣品的分析測(cè)定可參照本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.25mg/張濾膜，當(dāng)采樣體積為24m3時(shí)，檢出限為0.010mg/m3。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB16171煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

3方法原理

使一定體積的空氣，通過(guò)已恒重的玻璃纖維濾膜，空氣中顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)

采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，可計(jì)算出顆粒物的濃度；稱(chēng)重后的濾膜置于索氏提取器

中，用苯作溶劑進(jìn)行提取，根據(jù)提取前、后濾膜重量之差及采樣體積，可計(jì)算出苯可溶物的

濃度。

4試劑和材料

4.1苯，分析純。

4.2慢速定量濾紙，直徑90mm。

4.3超細(xì)玻璃纖維濾膜，直徑90mm。用前，不重疊的平放在高溫爐中400℃下灼燒1h，空

白濾膜按7.1分析步驟平衡處理至恒重，稱(chēng)量后置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

5儀器和設(shè)備

5.1中流量采樣器(無(wú)罩、無(wú)分級(jí)采樣頭)，量程90-120L/min。

5.2平衡室或恒溫恒濕箱，箱(室)內(nèi)空氣溫度在15-30℃范圍內(nèi)可調(diào)，控溫精度±1℃，箱(室)

內(nèi)空氣相對(duì)濕度應(yīng)控制在50±5%。

5.3分析天平，感量0.01mg。

5.4索氏抽提器，容積100ml。

5.5高溫爐：溫度連續(xù)可調(diào)達(dá)500℃，有溫度值顯示。

5.6恒溫水浴鍋，單排，溫度可調(diào)控。

5.7鼓風(fēng)干燥箱。

1

6樣品

6.1樣品采集

6.1.1樣品的采集應(yīng)按照GB16171中5.3的相關(guān)規(guī)定在正常生產(chǎn)狀況時(shí)進(jìn)行。

6.1.2采樣時(shí)間應(yīng)按照GB16171中5.3的相關(guān)規(guī)定連續(xù)采樣4h于一張濾膜上，若污染嚴(yán)重

可用幾張濾漠分段采樣，合并計(jì)算4h平均濃度。

6.1.3開(kāi)始采樣前，將已稱(chēng)重的濾膜用鑷子從袋中取出，裝在采樣頭上，記錄采樣點(diǎn)編號(hào)、

日期、時(shí)間。

6.1.4啟動(dòng)采樣器，將流量調(diào)節(jié)在100L/min，采樣5min后、采樣中間、采樣結(jié)束前5min，

各記錄一次流量和大氣壓力、溫度。

6.1.5采樣結(jié)束，關(guān)閉采樣器，記錄采樣時(shí)間，用鑷子小心取下濾膜，使采樣面向內(nèi)對(duì)疊，

放回原紙袋并貯于盒內(nèi)，帶回實(shí)驗(yàn)室。應(yīng)注意采集后的濾膜是否有物理性損壞及采樣過(guò)程中

是否有漏氣現(xiàn)象，若發(fā)現(xiàn)類(lèi)似現(xiàn)象則此樣品濾膜作廢，應(yīng)重新采樣。

6.2樣品保存

采樣后的濾膜用錫箔紙包好，放回原紙袋并貯于盒內(nèi)；如不能及時(shí)送回實(shí)驗(yàn)室，則在4℃

冷藏保存，10d內(nèi)完成提取。

6.3試樣的制備

將采樣后的濾膜與標(biāo)準(zhǔn)濾膜、全程序空白濾膜放入平衡室內(nèi)平衡24h成為分析試樣。平衡

室條件為：溫度設(shè)定與天平室溫度差不超過(guò)±3℃，溫度取15-30℃中任何一點(diǎn)，相對(duì)濕度控制

在50±5%。

7分析步驟

7.1采樣前濾膜需在平衡室內(nèi)平衡24h，記錄平衡溫度與濕度。從平衡室取出濾膜置于天平

上迅速稱(chēng)重，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.01mg，記錄濾膜重量W0，在同一平衡條件下，再次平衡1小時(shí)后稱(chēng)

重，兩次重量之差應(yīng)小于0.25mg。將濾膜平展放在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后貯于盒內(nèi)備用。

采樣前的濾膜不能彎曲和折疊。

7.2采樣后的濾膜從袋內(nèi)取出，放在平衡室內(nèi)與采樣前相同條件下平衡24h，取出置于天平

上迅速稱(chēng)重，記錄濾膜重量W1。在相同條件下恒重,兩次重量之差應(yīng)小于0.25mg。

7.3稱(chēng)重后的濾膜按照?qǐng)D1所示方式折疊好，小心放入潔凈干燥的索氏提取器的提取管中(濾

膜不要堵塞回流管并低于虹吸管)。為避免在提取時(shí)顆粒物漏進(jìn)萃取劑中，應(yīng)將濾膜和慢速定

量濾紙（防止濾膜在提取時(shí)破損）按照?qǐng)D1所示方式折成折疊式濾紙，濾膜置于折疊濾紙內(nèi)，

一同放入索氏提取器的抽出筒中進(jìn)行提取。為避免在提取時(shí)濾膜或?yàn)V紙的中央破裂，每次折

疊時(shí)，切勿在折紋近集中點(diǎn)處對(duì)折紋重壓。

為了充分利用濾膜和濾紙的面積使濾膜上的顆粒物與溶劑有效接觸，保證提取效率，應(yīng)

使用如下折疊濾紙的方法：先把濾紙折成半圓形，再對(duì)折成圓形的四分之一，展開(kāi)如圖1-（a）。

再以1對(duì)4折出5，3對(duì)4折出6，1對(duì)6折出7，3對(duì)5折出8，如圖1-(b)；然后以3對(duì)6折出9，1對(duì)5折

出10，如圖1-(c)，然后把1和10、10和5、5和7、……9和3間各反向折疊，如圖1-(d)。把濾紙打

開(kāi)在1和3的地方向向內(nèi)折疊一個(gè)小疊面，最后做成如圖(e)的折疊濾紙。

2

圖1折疊濾紙的方法

7.4抽提筒上下部分分別與冷凝管和接收冷凝管

瓶連接好，置于恒溫水浴裝置中，加入60mL

苯，接通冷卻水，于95℃恒溫水浴中(要求水

面以沒(méi)過(guò)接收瓶為宜)，加熱回流，從第一次

滿(mǎn)流開(kāi)始計(jì)時(shí)，抽提4h(圖2)。

7.5停止加熱，冷卻后，取出濾膜和慢速

定量濾紙，將濾膜放在干凈的濾紙上，自然

揮發(fā)后放入鼓風(fēng)干燥箱中，于℃使苯再

1h85抽提筒

揮發(fā)2h后，放入平衡室中。

7.6濾膜在平衡室與提取前相同恒重條件

下平衡24h，恒重至滿(mǎn)足恒重要求，取出置于

天平上迅速稱(chēng)重，記錄濾膜重量W2。

蒸餾瓶

8結(jié)果計(jì)算與表示

苯可溶物濃度按下式計(jì)算：

36

C(mg/m)=10×(W1－W2)/V0。圖2索氏提取器提取苯可溶物裝置圖

式中：

C——苯可溶物濃度，mg/m3；

W1——采樣后濾膜重量，g；

W2——提取后濾膜重量，g；

V0——已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（101.325kPa，273K）下的采樣體積，L。

計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字一般保留3位，小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字可保留到第3位。

3

9精密度和準(zhǔn)確度

7個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)苯可溶物含量在0.00036～0.01019g的42個(gè)實(shí)際樣品進(jìn)行了比對(duì)測(cè)定，實(shí)

驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.46～13%；對(duì)苯可溶物含量在0.00126～0.01286g的24個(gè)實(shí)際樣品

進(jìn)行了比對(duì)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3～20%。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1每張濾膜使用前均需檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。

10.2采樣器每次使用前需進(jìn)行流量校準(zhǔn)，流量示值校準(zhǔn)誤差應(yīng)小于5%。

10.3要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣，當(dāng)濾膜安放正確，但出現(xiàn)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的

界線(xiàn)模糊時(shí)，應(yīng)更換面板密封墊。

10.4采樣時(shí)間一般為4h；若污染嚴(yán)重須用幾張濾漠分段采樣，同時(shí)應(yīng)保證采樣流量穩(wěn)定和負(fù)

載量，累計(jì)采樣時(shí)間不得少于4h，合并計(jì)算4h平均濃度。當(dāng)苯可溶物含量很低時(shí)，采樣時(shí)間

不能過(guò)短，對(duì)于感量為0.01mg的分析天平，濾膜上顆粒物負(fù)載量應(yīng)大于1mg，以減少分析誤差。

10.5采樣前后使用同一臺(tái)天平稱(chēng)量濾膜。濾膜稱(chēng)量時(shí)天平室和平衡室環(huán)境條件要保持一致，

平衡室溫度變化幅度小于±1℃，與天平室溫度差小于3℃，相對(duì)濕度為50%，變化幅度小于±5%。

要消除靜電的影響。

10.6經(jīng)常檢查提取回流過(guò)程，每小時(shí)回流次數(shù)不低于8次。

10.7濾膜稱(chēng)重時(shí)的質(zhì)量控制：取清潔濾膜若干張，在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱(chēng)重。每張濾

膜非連續(xù)稱(chēng)重10次以上，求每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質(zhì)量。以上述濾膜作為“標(biāo)準(zhǔn)

濾膜”。每次稱(chēng)量濾膜的同時(shí)，稱(chēng)量?jī)蓮垺皹?biāo)準(zhǔn)濾膜”。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱(chēng)出的重量在原始重量±0.25mg

范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批樣品濾膜稱(chēng)量合格，數(shù)據(jù)可用。否則應(yīng)檢查稱(chēng)量條件是否符合要求并重

新稱(chēng)量該批樣品濾膜。

10.8每次分析樣品按相同的分析步驟進(jìn)行2份全程序空白測(cè)定，苯可溶物提取前后測(cè)量值之

差應(yīng)控制在±0.25mg。

10.9對(duì)電機(jī)有電刷的采樣器，應(yīng)及時(shí)更換電刷，以免因電刷原因?qū)е虏蓸邮?。更換電刷后

要重新校準(zhǔn)流量。新更換電刷的采樣器應(yīng)在負(fù)載條件下運(yùn)行1小時(shí)，待電刷與轉(zhuǎn)子的整流子接

觸良好后，再進(jìn)行流量校準(zhǔn)。

11廢物處理

濾膜提取后產(chǎn)生的廢液集中收集，委托有資質(zhì)的單位處置。

4

目次

前言.............................................................................................................................................II

1適用范圍..................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................1

3方法原理..................................................................................................................................1

4試劑和材料..............................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備..............................................................................................................................1

6樣品..........................................................................................................................................2

7分析步驟..................................................................................................................................2

8結(jié)果計(jì)算與表示......................................................................................................................3

9精密度和準(zhǔn)確度......................................................................................................................4

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................4

11廢物處理..................................................................................................................................4

I

表A.3零點(diǎn)漂移和量程漂移

零點(diǎn)漂移量程漂移

標(biāo)準(zhǔn)氣體零點(diǎn)漂移量程點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體量程漂移

零點(diǎn)測(cè)定讀數(shù)零點(diǎn)漂移量程漂移

日期絕對(duì)誤差測(cè)定讀數(shù)絕對(duì)誤差

相對(duì)誤差相對(duì)誤差

起始最終起始最終

名稱(chēng)濃度ΔZ=Zi-Z0ΔZ/C.S.ΔS=Si-S0ΔS/C.S.

(Z0)(Zi)(S0)(Si)

NO

NO2

注：起始表示監(jiān)測(cè)前，最終表示監(jiān)測(cè)后。

9

附錄A

（資料性附錄）

子站監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的檢查維護(hù)要求

A.1傳聲器

傳聲器的檢查維護(hù)對(duì)象主要是前置放大器、麥克等，其檢查維護(hù)內(nèi)容見(jiàn)表A-1。