固體廢物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(HJ 1026-2019)

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ1026-2019

固體廢物氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定

高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

Solidwaste—Determinationofcarbamatepesticides

—Highperformanceliquidchromatography-triplequadrupolemass

spectrometry

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境出版集團(tuán)出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，

保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物及其浸出液中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定方法，

制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及其浸出液中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的高效液相色譜-三重

四極桿質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：湖北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、杭州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

站、溫州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、臺(tái)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站和浙江環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年5月18日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2019年9月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

固體廢物氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定

高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)人體健康有害，溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在

通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及其浸出液中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的高效液相色譜-三重四極

桿質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其浸出液中殺線威、滅多威、二氧威、涕滅威、惡蟲威、克百

威、殘殺威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、異丙威、仲丁威、甲硫威、猛殺威、棉鈴?fù)?/p>

15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定。

當(dāng)固體廢物取樣量為10g，定容體積為5.0ml，進(jìn)樣體積為1μl時(shí)，15種氨基甲酸酯

類農(nóng)藥的方法檢出限為1.0μg/kg～2.0μg/kg，測(cè)定下限為4.0μg/kg～8.0μg/kg。當(dāng)固體廢物

浸出液取樣體積為100ml，定容體積為5.0ml，進(jìn)樣體積為1μl時(shí)，15種氨基甲酸酯類農(nóng)

藥的方法檢出限為0.2μg/L，測(cè)定下限為0.8μg/L。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

HJ782固體廢物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

固體廢物中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮，浸出液樣品

經(jīng)固相萃取柱富集、凈化、濃縮，用高效液相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜法檢測(cè)，根據(jù)保留

時(shí)間、特征離子對(duì)及其豐度定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4干擾和消除

具有相近保留時(shí)間及質(zhì)荷比的物質(zhì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可通過改變流動(dòng)相或特征離子對(duì)

消除干擾，也可通過標(biāo)準(zhǔn)添加法或采用不同色譜柱輔助定性，如有需要可利用高分辨質(zhì)譜進(jìn)

行確認(rèn)。

1

5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目

標(biāo)物的純水。

5.1氨水（NH3·H2O）。

5.2甲酸（HCOOH）：液相色譜級(jí)。

5.3無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）。

馬弗爐中450℃灼燒4h，稍冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封，于潔凈干燥器中保存。

5.4甲醇（CH3OH）：液相色譜級(jí)。

5.5二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色譜級(jí)。

5.6乙腈（CH2CN）：液相色譜級(jí)。

5.7乙酸銨（CH3COONH4）：優(yōu)級(jí)純。

5.8甲醇-二氯甲烷混合溶劑：1+2。

用甲醇（5.4）和二氯甲烷（5.5）按1：2體積比混合。

5.9二氯甲烷-甲醇混合溶劑：1+2。

用二氯甲烷（5.5）和甲醇（5.4）按1：2體積比混合。

5.10甲醇-二氯甲烷混合溶劑：1+9。

用甲醇（5.4）和二氯甲烷（5.5）按1：9體積比混合。

5.11乙酸銨溶液：c（CH3COONH4）=5mmol/L。

取192.5mg乙酸銨（5.7），用水溶解定容至500ml。

5.12甲醇-乙酸銨混合溶液：2+3。

用甲醇（5.4）和乙酸銨溶液（5.11）按2：3體積比混合。

5.13氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100mg/L。

直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為甲醇，按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書要求保存。

5.14氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0mg/L。

取500μl氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13）于5ml容量瓶中，用甲醇（5.4）定容，

混勻，置于-18℃冰箱，密封、避光、冷凍保存，保存期為3個(gè)月。

5.15內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100mg/L。

直接購(gòu)買市售甲萘威-D7和滅多威-D3有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為甲醇、乙腈或丙酮，按標(biāo)

準(zhǔn)溶液證書要求保存。

5.16內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0mg/L。

取500μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）于5ml容量瓶中，用甲醇（5.4）定容，混勻，置于

-18℃冰箱，密封、避光、冷凍保存，保存期為3個(gè)月。

5.17固相萃取柱Ⅰ：乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮萃取柱（500mg/6ml）或其他性能相近的

固相萃取柱。

5.18固相萃取柱Ⅱ：石墨化碳黑萃取柱（500mg/6ml）。

5.19硅藻土：0.6mm～0.9mm（30目～20目）。

馬弗爐中450℃灼燒4h，稍冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封，于潔凈干燥器中保存。

2

5.20石英砂：150μm～830μm（100目～20目）。

馬弗爐中450℃灼燒4h，稍冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封，于潔凈干燥器中保存。

5.21濾膜：0.45μm聚四氟乙烯或其它等效材質(zhì)。

5.22高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

5.23高純氬氣：純度≥99.999%。

6儀器和設(shè)備

6.1高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源，具備梯度洗脫功能和多反應(yīng)監(jiān)

測(cè)功能。

6.2色譜柱：填料粒徑為1.7μm，柱長(zhǎng)為50mm，內(nèi)徑為2.1mm的低鍵合C18色譜柱或其

他性能相近的色譜柱。

6.3提取裝置：加壓流體萃取儀（配有50ml以下萃取池）、索氏提取裝置、自動(dòng)索氏提

取儀。

6.4固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)。

6.5濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。

6.6分析天平：感量為0.01g。

6.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集和保存

按照HJ/T20和HJ/T298的相關(guān)要求采集和保存固體廢物樣品。樣品采集后應(yīng)在4℃以

下冷藏、避光、密封保存，殺線威樣品保存時(shí)間不超過2d，其他目標(biāo)物樣品保存時(shí)間不超

過7d。如-30℃冷凍保存，所有目標(biāo)物樣品保存時(shí)間不超過30d。

7.2樣品的制備

7.2.1固體廢物

稱取10g（準(zhǔn)確至0.01g）樣品，加入適量無(wú)水硫酸鈉（5.3），將樣品干燥拌勻呈流沙

狀，備用。如使用加壓流體萃取，則用硅藻土（5.19）脫水。

7.2.2固體廢物浸出液

按照HJ/T299或HJ/T300的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物浸出液的制備。浸出液樣品用氨水

（5.1）或甲酸（5.2）調(diào)節(jié)pH后密封、4℃以下冷藏避光保存。其中殺線威、惡蟲威、甲硫

威、甲萘威樣品于pH至3～4時(shí)，可保存30d；二氧威樣品于pH至7～8時(shí)，可保存2d；

棉鈴?fù)悠酚趐H至7～8時(shí)，可保存10d；其余樣品于pH至3～8時(shí)，可保存30d。

3

7.3試樣的制備

7.3.1提取

7.3.1.1固態(tài)和半固態(tài)廢物

a)加壓流體萃取法

采用甲醇-二氯甲烷混合溶劑（5.8）提取樣品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥，參考條件：壓力10.34

MPa，萃取溫度80oC，加熱時(shí)間5min，靜態(tài)萃取時(shí)間5min，沖洗量80%，萃取后氮?dú)獯?/p>

掃60s，循環(huán)萃取3次?；虬凑誋J782進(jìn)行萃取條件的設(shè)置和優(yōu)化。提取完畢，取出提取

液接收瓶，待濃縮。

b)索氏提取法

將濾筒置于索氏提取器回流管中，在圓底溶劑瓶中加入200ml甲醇-二氯甲烷混合溶劑

（5.8），回流速度控制在4～6次/h，提取8h，待濃縮。

7.3.1.2水性液態(tài)廢物

a)稱取10g（準(zhǔn)確至0.01g）樣品，用水定容至100ml，用甲酸（5.2）或氨水（5.1）

調(diào)節(jié)水樣pH至6～7。

b)依次用10ml甲醇（5.4）、10ml水以約4ml/min的速度活化固相萃取柱Ⅰ（5.17），

在活化過程中應(yīng)確保萃取柱填料表面不露出液面。調(diào)節(jié)流量使水樣以約4ml/min的速度通

過萃取柱，在柱填料剛要暴露于空氣之前，用5ml水淋洗，棄去流出液。氮?dú)獯蹈?5min，

然后用8ml甲醇-二氯甲烷混合溶劑（5.9）以約4ml/min的速度洗脫固相萃取柱，收集洗脫

液于洗脫液接收管中，待濃縮。

7.3.1.3油性液態(tài)廢物

稱取10g（準(zhǔn)確至0.01g）樣品，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入30ml的乙腈（5.6），充分

振蕩、靜置，收集乙腈相，再重復(fù)萃取2次，合并乙腈相，待濃縮。

7.3.1.4固體廢物浸出液

取100ml浸出液樣品，用甲酸（5.2）或氨水（5.1）調(diào)節(jié)水樣pH至6～7，按與7.3.1.2

b）相同步驟進(jìn)行。

7.3.2濃縮

用濃縮裝置（6.5）將提取液（7.3.1.1、7.3.1.3）濃縮，加入適量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.16），

然后用甲醇-乙酸銨混合溶液（5.12）定容至5.0ml～10ml，經(jīng)濾膜（5.21）過濾后上機(jī)測(cè)定。

如需凈化，按照7.3.3a）步驟進(jìn)行。

用濃縮裝置（6.5）將洗脫液（7.3.1.2、7.3.1.4）在40oC濃縮至約2.0ml，加入50μl內(nèi)

標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.16），用乙酸銨溶液（5.11）定容至5.0ml，經(jīng)濾膜（5.21）過濾后上機(jī)測(cè)

定。如需去除色素，按照7.3.3b）步驟進(jìn)行。

注：定容體積可根據(jù)樣品含水率情況適當(dāng)調(diào)整。

4

7.3.3凈化

a）將7.3.2中待凈化的濃縮液用水稀釋至100ml，用甲酸（5.2）或氨水（5.1）調(diào)節(jié)水

樣pH至6～7。依次用10ml甲醇（5.4）、10ml水以約4ml/min的速度活化固相萃取柱Ⅰ

（5.17），在活化過程中應(yīng)確保萃取柱填料表面不露出液面。調(diào)節(jié)流量使水樣以約4ml/min

的速度通過萃取柱，在柱填料剛要暴露于空氣之前，用5ml水淋洗，棄去流出液。氮?dú)獯?/p>

干25min，然后用8ml甲醇-二氯甲烷混合溶劑（5.9）以約4ml/min的速度洗脫固相萃取柱，

收集洗脫液于洗脫液接收管中。用濃縮裝置（6.5）將洗脫液在40oC濃縮至約2.0ml，加入

50μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.16），用乙酸銨溶液（5.11）定容至5.0ml，經(jīng)濾膜（5.21）過濾后

上機(jī)測(cè)定。如需去除色素，按照7.3.3b）步驟進(jìn)行。

b）用5ml甲醇-二氯甲烷混合溶劑（5.10）以約4ml/min的速度活化固相萃取柱Ⅱ

（5.18），在活化過程中應(yīng)確保萃取柱填料表面不露出液面。將2ml濃縮液（7.3.2）轉(zhuǎn)移至

萃取柱頭，在柱填料剛要暴露于空氣之前，用5ml甲醇-二氯甲烷混合溶劑（5.10）以約4

ml/min的速度洗脫固相萃取柱，收集洗脫液于洗脫液接收管中。用濃縮裝置（6.5）將洗脫

液在40oC濃縮至近干，加入50μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.16），用甲醇-乙酸銨混合溶液（5.12）

定容至5.0ml，經(jīng)濾膜（5.21）過濾后上機(jī)測(cè)定。

處理好的試樣如放置于-18℃冰箱密封，可保存40d。

7.4空白試樣的制備

7.4.1固體廢物空白試樣

用石英砂（5.20）代替實(shí)際樣品，按照與固體廢物樣品制備（7.2）、試樣制備（7.3）相

同的步驟進(jìn)行固體廢物空白試樣的制備。

7.4.2固體廢物浸出液空白試樣

用石英砂（5.20）代替實(shí)際樣品，按照與固體廢物浸出液樣品制備（7.2）、試樣制備（7.3）

相同的步驟進(jìn)行固體廢物浸出液空白試樣的制備。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1色譜條件

流動(dòng)相：流動(dòng)相A甲醇（5.4），流動(dòng)相B乙酸銨溶液（5.11），參考梯度洗脫程序見

表1。流速：0.2ml/min；進(jìn)樣體積：1.0μl；柱溫：45oC。

5

表1梯度洗脫程序

時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

04060

5.0991

5.5991

7.04060

8.1.2質(zhì)譜條件

不同生產(chǎn)廠家、不同型號(hào)儀器使用參數(shù)差別很大，使用前進(jìn)行優(yōu)化，本標(biāo)準(zhǔn)提供條件僅

供參考。

電噴霧源，正離子模式，毛細(xì)管電壓：3000V，脫溶劑氣溫度：350oC，源溫：110oC，

脫溶劑氣流量：500ml/min，錐孔氣流量：50ml/min。檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)，具體條件見

表2。

表2目標(biāo)物多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件

編號(hào)化合物監(jiān)測(cè)離子對(duì)（m/z）錐孔電壓（V）碰撞能量（V）

237.1>71.9*1210

1殺線威

237.1>90.11212

163.4>88.4*159

2滅多威

163.4>106.01510

224.4>123.4*2515

3二氧威

224.4>167.12513

208.5>116.3*1010

4涕滅威

208.5>88.9108

224.4>167.4*189

5惡蟲威

224.1>109.11810

222.4>165.4*2515

6克百威

222.4>123.02514

210.5>111.3*2013

7殘殺威

210.5>168.12012

202.4>145.2*2018

8甲萘威

202.4>127.12016

226.4>107.2*159

9乙硫苯威

226.4>164.11512

239.5>72.4*1819

10抗蚜威

239.5>182.21818

194.5>95.0*1512

11異丙威

194.5>137.21512

208.4>95.3*1512

12仲丁威

208.4>152.01515

226.4>169.4*2013

13甲硫威

226.4>121.02012

6

續(xù)表

編號(hào)化合物監(jiān)測(cè)離子對(duì)（m/z）錐孔電壓（V）碰撞能量（V）

208.4>109.4*2015

14猛殺威

208.4>151.22016

400.5>238.2*128

15棉鈴?fù)?/p>

400.5>91.11210

16滅多威-D3166.1>88.1*159

17甲萘威-D7209.0>152.1*2018

注：帶*為定量離子對(duì)。

8.1.3質(zhì)譜儀的校正

按照儀器說明書進(jìn)行質(zhì)譜儀質(zhì)量數(shù)和分辨率校正，儀器性能正常后進(jìn)行測(cè)試。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1校準(zhǔn)曲線的建立

移取適量的氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.14）于5ml容量瓶，加入50μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)

使用液（5.16），用甲醇-乙酸銨混合溶液（5.12）稀釋至標(biāo)線，配制不少于5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)

準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml和0.50μg/ml

（此為參考濃度）。由低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，按照儀器參考條件（8.1）

進(jìn)行分析，以目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)物的峰面積和對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物濃度乘積與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰

面積的比值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

8.2.2平均相對(duì)響應(yīng)因子計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)系列第i點(diǎn)中目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子RRFi，按照公式（1）計(jì)算：

AiISi

RRFi=（1）

AISii

式中：—標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子；

Ai—標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物的峰面積；

AISi—標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)內(nèi)標(biāo)物的峰面積；

ISi—標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物的濃度，μg/ml；

i—標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物的濃度，μg/ml。

目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子RRF，按照公式（2）計(jì)算：

n

RRFi

RRF=i=1（2）

n

式中：—目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；

—標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子；

7

n—標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)，n≥5。

8.3試樣測(cè)定

按照與校準(zhǔn)曲線建立（8.2.1）相同的步驟進(jìn)行試樣（7.3）的測(cè)定。

8.4空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定（8.3）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（7.4）的測(cè)定。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性分析

根據(jù)保留時(shí)間定性分析，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，試樣中目標(biāo)物保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)溶液中目

標(biāo)物保留時(shí)間比較，偏差應(yīng)小于等于0.2min。目標(biāo)物色譜峰的S/N（目標(biāo)物在儀器中的信

號(hào)/儀器噪聲）大于等于3。樣品中某組分定性離子的相對(duì)豐度Ksam與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液

中定性離子相對(duì)豐度Kstd進(jìn)行比較，偏差符合表3規(guī)定，即可判定為樣品中存在目標(biāo)物。

15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及2種內(nèi)標(biāo)物總離子流圖見圖1。

樣品中某組分定性離子的相對(duì)豐度按照公式（3）計(jì)算：

A2

Ksam=100%（3）

A1

式中：Ksam─樣品中某組分定性離子的相對(duì)豐度，%；

A2─樣品中某組分定性離子對(duì)的峰面積（或峰高）；

A1─樣品中某組分定量離子對(duì)的峰面積（或峰高）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分定性離子的相對(duì)豐度按照公式（4）計(jì)算：

Astd2

Kstd=100%（4）

Astd1

式中：Kstd─標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分定性離子的相對(duì)豐度，%；

Astd2─標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分定性離子對(duì)的峰面積（或峰高）；

Astd1─標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分定量離子對(duì)的峰面積（或峰高）。

表3定性確認(rèn)時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差/%

指標(biāo)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

Kstd>5020<≤5010<≤20≤10

Ksam的最大允許偏差±20±25±30±50

8

180301carbamate--13716:MRMof1ChannelES+

5.09

1005.11400.5>238.2

172.26e5

%5.14

0

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--13715:MRMof1ChannelES+

4.44

100208.4>109.4

4.17e6

%16

0

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--13714:MRMof1ChannelES+

4.31

100226.4>169.4

1.96e6

%15

0

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--13713:MRMof1ChannelES+

4.23

100208.4>95.3

5.07e6

%14

0

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--13712:MRMof1ChannelES+

3.73

100194.5>95

3.38e6

%13

0Time

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--13711:MRMof1ChannelES+

3.69

100239.5>72.4

5.83e6

12

%

0

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--13710:MRMof1ChannelES+

3.48

100226.4>107.2

2.31e6

%11

0

0.600.801.001.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.806.00

180301carbamate--1379:MRMof1ChannelES+

3.30

100202.4>145.2