固體廢物 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 749-2015）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ749-2015

代替GB/T15555.6-1995

固體廢物總鉻的測定

火焰原子吸收分光光度法

SolidWaste-Determinationoftotalchromium

-Flameatomicabsorptionspectrometry

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

（發(fā)布稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，

保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物中總鉻的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)是對《固體廢物總鉻的測定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》（GB/T

15555.6-1995）的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國環(huán)境監(jiān)測總站，本次為第一次修

訂。本次修訂的主要內(nèi)容如下：

——增加了固體廢物中總鉻含量的測定；

——規(guī)定了方法的檢出限；

——增加了固體廢物浸出液的微波消解預(yù)處理方法；

——細(xì)化了精密度和準(zhǔn)確度；

——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的規(guī)定；

——增加了注意事項條款；

——增加了廢物處理的規(guī)定。

自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，原國家環(huán)境保護(hù)總局1995年批準(zhǔn)、發(fā)布的國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

《固體廢物總鉻的測定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》（GB/T15555.6-1995）廢止。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測中心、鞍山市環(huán)境監(jiān)測

中心站、長春市環(huán)境監(jiān)測中心站、齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測中心站和大慶市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2015年8月21日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2015年10月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

固體廢物總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法

警告：消解操作須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的測定。

測定固體廢物，樣品量為0.2g，定容體積為50ml時，本方法檢出限為8mg/kg，測

定下限為30mg/kg。測定固體廢物浸出液，定容體積為50ml時，本方法檢出限為0.03mg/L，

測定下限為0.12mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本

適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T298危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

HJ491土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法

HJ557固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法

3方法原理

固體廢物浸出液或固體廢物經(jīng)酸消解后直接噴入火焰原子吸收分光光度儀的空氣-乙

炔火焰中，所形成的鉻基態(tài)原子對357.9nm或其他的共振線產(chǎn)生吸收，其吸光度值與鉻的

質(zhì)量濃度成正比。

4干擾和消除

4.17%以上的HCl、HClO4對鉻的測定有正干擾；HNO3和H3PO4產(chǎn)生負(fù)干擾。在空氣-

乙炔火焰中產(chǎn)生負(fù)干擾的金屬元素及干擾順序為Cu＞Ba＞Al＞Mg＞Ca、Na、Sr、Zn、Sn。

3+2-

且這些干擾情況與鉻的存在形態(tài)(Cr，Cr2O7)無關(guān)。

4.2Fe3+產(chǎn)生負(fù)干擾，而對Cr6+有正干擾；Mn、Ni僅對Cr3+產(chǎn)生負(fù)干擾，而不干擾Cr6+

的測定。當(dāng)使用貧燃性空氣-乙炔火焰時，F(xiàn)e和Ni的干擾變小，但鉻測定的靈敏度明顯降

低。在試樣中加入1%～2%的氯化銨可以消除Fe、Ni、Mn等金屬元素和HCl、HNO3等酸

類干擾。加入1%焦硫酸鉀也可消除共存金屬成分的干擾。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為新制備的

去離子水或蒸餾水。

5.1重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：基準(zhǔn)試劑。

5.2過硫酸銨[（NH4）2S2O8]。

1

5.3氯化銨（NH4Cl）。

5.4焦硫酸鉀(K2S2O7)。

5.5硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.6鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級純。

5.7過氧化氫：ρ（H2O2）=1.11g/ml，優(yōu)級純。

5.8氫氟酸：ρ（HF）=1.18g/ml，優(yōu)級純。

5.9過硫酸銨溶液：ω(（NH4）2S2O8)=5%，稱取5.0g過硫酸銨（5.2）溶解于100ml水

中。

5.10氯化銨溶液：ω(NH4Cl)=10%，稱取10.0g氯化銨（5.3）溶解于100ml水中。

5.11焦硫酸鉀溶液：ω(K2S2O7)=1%，稱取1.0g焦硫酸鉀（5.4）溶解于100ml水中。

5.12硝酸溶液：1+99（V/V），用濃硝酸（5.5）配制。

5.13硝酸溶液：1+1（V/V），用濃硝酸（5.5）配制。

5.14鹽酸溶液：1+2（V/V），用濃鹽酸（5.6）配制。

5.15鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Cr）=1000mg/L

購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，或準(zhǔn)確稱取0.2829g基準(zhǔn)重鉻酸鉀（5.1），用

少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，實驗用水定容后搖勻，常溫保存6個月。

5.16鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Cr）=50.0mg/L

準(zhǔn)確量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）5.00ml于100ml容量瓶中，實驗用水定容搖勻。

5.17燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.0%。

5.18助燃?xì)猓嚎諝?，進(jìn)入燃燒器之前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

6儀器和設(shè)備

6.1火焰原子吸收分光光度計。

6.2鉻空心陰極燈。

6.3空氣壓縮機，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。

6.4微波消解儀：具有溫度控制和程序升溫功能，溫度精度可達(dá)±2℃。

6.5電熱板：具有溫控功能。

6.6天平：精度為0.0001g。

6.7天平：精度為0.01g。

6.8聚四氟乙烯坩堝。

6.9尼龍篩：100目。

6.10一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集和保存

按照HJ/T20和HJ/T298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。

7.2樣品的制備

7.2.1固體廢物樣品

按照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的制備。對于固態(tài)廢物或粘稠狀的污泥樣

2

品，準(zhǔn)確稱取10g樣品（m1，精確至0.01g），自然風(fēng)干或冷凍干燥，再次稱重（m2，精

確至0.01g），研磨，全部過100目篩備用。

7.2.2固體廢物浸出液樣品

按照HJ/T299、HJ/T300和HJ557的方法制備固體廢物浸出液樣品。

7.3試樣的制備

7.3.1固體廢物試樣

7.3.1.1電熱板消解法

稱取0.2g（m3，精確至0.0001g）固體廢物樣品（7.2.1）于50ml聚四氟乙烯坩堝，

用水潤濕后加入10ml濃鹽酸（5.6），于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上50℃加熱，使樣品初步分解，

待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，加入5ml濃硝酸（5.5），5ml氫氟酸（5.8），加蓋后于電熱板

約120～130℃加熱0.5～1h左右，開蓋冷卻加入2ml過氧化氫（5.7），再加蓋150～160℃

加熱1h左右，然后開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀（趁熱觀察）?？?/p>

視消解情況，再補加3ml濃硝酸（5.5），3ml氫氟酸（5.8），1ml過氧化氫（5.7），重復(fù)

以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入1ml硝酸溶液（5.13），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅瑢⑺?/p>

有試液移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液（5.10），實驗用水定容（Vo），待測。

注1：30%過氧化氫的總加入量不得超過10ml。

7.3.1.2微波消解法

稱取0.2g（m3,精確至0.0001g）固體廢物樣品（7.2.1）于微波消解罐中，用少量水

潤濕后加入3ml濃硝酸（5.5）、1ml濃鹽酸（5.6），參照表1進(jìn)行消解，冷卻后將內(nèi)容物

全部移至50ml聚四氟乙烯坩堝，加蓋，置于電熱板上，微沸狀態(tài)下驅(qū)趕白煙，至白煙不

再產(chǎn)生，取下稍冷，加入2ml實驗用水、3ml氫氟酸（5.8）和2ml過氧化氫（5.7），繼

續(xù)加熱，分次加入1ml過氧化氫（5.7），至反應(yīng)穩(wěn)定，持續(xù)加熱至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下

稍冷，加入3ml鹽酸溶液（5.14），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅恳浦?0ml容量瓶中，加入

5ml氯化銨溶液（5.10），實驗用水定容（Vo），待測。

注2：微波消解后如果消解液已澄清，則不用再加入氫氟酸和過氧化氫，趕酸后直接定容。

表1微波消解儀參考條件

程序升溫時間（min）消解溫度保持時間（min）

第一步10室溫～170℃5

第二步10170℃～175℃5

7.3.2固體廢物浸出液試樣

（1）電熱板消解法

量取50.00ml（V2）浸出液樣品（7.2.2）于150ml三角瓶中，加入2ml濃硝酸（5.5）

和5ml過硫酸銨溶液（5.9），搖勻。在三角瓶口插入小漏斗后置于電熱板上加熱，煮沸至

試液體積約20ml時取下，冷卻。

如試液呈粘稠狀，應(yīng)補加2ml濃硝酸（5.5），繼續(xù)加熱，重復(fù)上述操作，至試液澄清

或顏色保持不變。用少量實驗用水沖洗小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，將所有試液全部移至50ml

容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液（5.10），實驗用水定容（V1），待測。

3

（2）微波消解法

量取5.00～10.00ml浸出液樣品（7.2.2）于微波消解罐中，加入1ml濃硝酸（5.5）和

1ml過硫酸銨溶液（5.9），參照表1進(jìn)行消解，冷卻后將溶液移至50ml容量瓶中，用少

量實驗用水沖洗微波消解罐，將試液全部移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液

（5.10），實驗用水定容（V1），待測。

注3：微波消解方法不適合于消解有機物含量較高的樣品，如浸出液中含有較高有機物，建議使用電

熱板法。

7.4空白試樣的制備

7.4.1固體廢物空白試樣

按照7.3.1.1步驟制備固體廢物空白試樣。

7.4.2固體廢物浸出液空白試樣

按照7.3.2.1步驟制備固體廢物浸出液空白試樣。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

不同型號原子吸收分光光度計的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操作，

本標(biāo)準(zhǔn)推薦儀器參考條件如下。

表2參考測量條件

元素Cr

測定波長（nm）357.9

通帶寬度（nm）0.7

火焰性質(zhì)富燃性火焰

次靈敏線（nm）359.0；360.5；425.4

燃燒器高度（mm）使空心陰極燈光斑通過亮藍(lán)色部分

注4：點燃乙炔-空氣火焰后，應(yīng)使燃燒器溫度達(dá)到熱平衡后方可進(jìn)行測定。

8.2校準(zhǔn)

分別量取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.16）于50ml容量瓶

中，分別加入5ml氯化銨溶液（5.10），用硝酸溶液（5.12）定容至標(biāo)線，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)

系列濃度分別為：0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L。

按照參考測量條件（8.1），由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以零濃度

校正吸光度為縱坐標(biāo)，以鉻的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

注5：當(dāng)樣品基體成分復(fù)雜或者不明時，或加標(biāo)回收率超過本方法質(zhì)控要求范圍時，應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加

入法進(jìn)行試樣測定并計算結(jié)果，參見附錄A，標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷見附錄B。

8.3樣品測定

將制備好的試料與繪制校準(zhǔn)曲線相同儀器分析條件進(jìn)行測定。當(dāng)試料濃度超過校準(zhǔn)曲

線最高濃度時可減少樣品量或增加稀釋倍數(shù)。

8.4空白試驗

4

將制備好的空白試樣7.4按照儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測定。

9結(jié)果計算與表示

9.1固體廢物測試的結(jié)果計算

9.1.1固態(tài)和粘稠狀的污泥固體廢物

固體廢物中總鉻的含量（mg/kg）按照公式（1）進(jìn)行計算。

()Vm

002f（1）

m3m1

式中：——固體廢物中總鉻的含量，mg/kg；

——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中總鉻的濃度，mg/L；

0——由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中總鉻的濃度，mg/L；

V0——消解后定容體積，ml；

m1——固體樣品的質(zhì)量，g；

m2——干燥后固體樣品的質(zhì)量，g；

m3——研磨過篩后試樣的質(zhì)量，g；

f——稀釋倍數(shù)。

9.1.2液態(tài)和半固態(tài)（粘稠狀污泥除外）固體廢物

固體廢物中總鉻的含量（mg/kg）按照公式（2）進(jìn)行計算。

()V

00f（2）

m3

式中：——固體廢物中總鉻的含量，mg/kg；

——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中總鉻的濃度，mg/L；

0——由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中總鉻的濃度，mg/L；

V0——消解后定容體積，ml；

m3——稱取樣品的質(zhì)量，g；

f——稀釋倍數(shù)。

9.2固體廢物浸出液測試的結(jié)果計算

固體廢物浸出液中總鉻的濃度（mg/L），按照公式（3）進(jìn)行計算。

()V

101f（3）

V2

式中：——固體廢物浸出液中總鉻的濃度，mg/L；

1——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中總鉻的濃度，mg/L；

0——由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中總鉻的濃度，mg/L；

V1——浸出液消解后定容體積，ml；

5

V2——消解時取浸出液的體積，ml；

f——稀釋倍數(shù)。

9.3結(jié)果表示

當(dāng)固體廢物樣品測定結(jié)果小于100mg/kg時，保留至整數(shù)位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于100

mg/kg時，保留3位有效數(shù)字。

當(dāng)固體廢物浸出液樣品測定結(jié)果小于1mg/L時，保留小數(shù)點后2位；當(dāng)測定結(jié)果大于

等于1mg/L時，保留3位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

對于固體廢物，六家實驗室分別對質(zhì)量濃度為135.5mg/kg和125.0mg/kg的污水處理

廠的生活污泥樣品、工業(yè)污泥樣品和鋅渣標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

為6.0%～11.5%、5.4%～12.7%、3.6%～7.4%，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.9%、6.0%、

4.2%，重復(fù)性限r(nóng)分別為78mg/kg、68mg/kg、17μg/g，再現(xiàn)性限R分別為389mg/kg、356

mg/kg、128μg/g。

對于固體廢物浸出液，六家實驗室對總鉻質(zhì)量濃度分別為0.25mg/L、1.20mg/L和2.20

mg/L的浸出液樣品進(jìn)行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2～3.0%、0.2～3.3%、0.2～

1.6%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.7%、4.3%、5.5%；重復(fù)性限r(nóng)為0.02mg/L、0.10mg/L

和0.07mg/L；再現(xiàn)性限R為0.02mg/L、0.17mg/L和0.35mg/L。

10.2準(zhǔn)確度

對于固體廢物，六家驗證實驗室對鋅渣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，相對誤差在0.45～8.6%，

相對誤差最終值為4.4%±5.2%。

對于固體廢物浸出液，六家實驗室對浸出液中總鉻質(zhì)量濃度為0.25mg/L和1.20mg/L

的浸出液樣品進(jìn)行了加標(biāo)測定，加標(biāo)回收率分別為：95.0～117%和95.0～106%；加標(biāo)回收

率最終值：103%±15.0%和99.4%±8.0%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每批樣品應(yīng)做空白試驗，其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。每分析20個樣品應(yīng)進(jìn)行一

次零濃度樣品分析。如測定結(jié)果高于方法檢出限，校準(zhǔn)曲線零點，重新測定樣品。

11.2每次樣品分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.999。

11.3每20個樣品應(yīng)分析一個校準(zhǔn)曲線的中間點濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該

點濃度的相對偏差應(yīng)小于等于10%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

11.4每批樣品應(yīng)至少做10%的平行樣品測定（樣品數(shù)量少于10至少做一個），兩次平行

樣品分析結(jié)果相對偏差應(yīng)小于20%。

11.5每批樣品應(yīng)至少做10%加標(biāo)回收樣品試驗（樣品數(shù)量少于10至少做一個），加標(biāo)回

收率應(yīng)在85～120%之間。

12注意事項

12.1實驗所用玻璃容器先用10%硝酸溶液浸泡24h，然后用自來水和實驗用水依次沖洗

干凈，放在干凈的環(huán)境中晾干。整個清洗過程不得使用重鉻酸鉀洗液。

6

12.2燃燒器高度對鉻的靈敏度有明顯影響。測定時需將燃燒器高度調(diào)至最佳。這時不僅測

定靈敏度高，讀數(shù)穩(wěn)定，且干擾較小。

12.3鉻的測定波長比較多，以357.9nm線最為靈敏，可測定低含量的鉻。359.4、360.5nm

線靈敏度稍低于357.9nm線，也可以使用。但測定高含量的鉻時，建議使用425.5nm，427.5

nm或429.0nm線。它們都處于可見光區(qū)，受分子吸收等光譜干擾較小，靈敏度比357.9nm

低3～5倍。

12.4如固體廢物經(jīng)酸消解后的液體呈綠色，在電熱板消解過程中加入5ml過硫酸銨溶液

（5.9）。

12.5在消解過程中不得將溶液蒸干且煮沸過程要防止樣品噴濺。如果蒸干或噴濺，應(yīng)重新

取樣進(jìn)行消解。

13廢物處理

實驗樣品及實驗過程中產(chǎn)生的所有廢棄物應(yīng)分類收集，集中保存，送至有資質(zhì)單位集

中處理。

7

附錄A

（規(guī)范性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法

A.1校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取等量的適量待測試樣溶液四份，配制總體積均為50ml的四份溶液，第1份

不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2、3、4份分別按比例加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液濃度分別為：CX、

CX+C0、CX+2C0、CX+3C0；加入標(biāo)準(zhǔn)溶液C0的濃度應(yīng)約等于0.5倍量的試樣濃度即

C0≈0.5CX，再在每份溶液中各加入5ml氯化銨溶液（5.10），用硝酸溶液（5.12）定容。用

空白溶液調(diào)零，在相同測定條件下依次測定吸光度，以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相

應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，曲線反向延伸與濃度軸的交點即為試樣溶液中待測元

素的濃度。該方法只適用于濃度和吸光度呈線性的區(qū)域。（加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積所引起的誤

差不超過0.5%）。待測元素濃度與對應(yīng)吸光度的關(guān)系，見附圖A.1。

吸光度

Cx0C02C03C0濃度（mg/L）

附圖A.1待測元素濃度與對應(yīng)吸光度的關(guān)系

A.2注意事項

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除基體效應(yīng)帶來的影響，不能消除背景吸收的影響。

8

附錄B

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷

測定實際試樣的吸光度為A，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為x。再向?qū)嶋H試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)

量s，再進(jìn)行測試，其吸光度為B，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為y。按照公式（B.1）計算實

際試樣中的含量c：

s

c()x（B.1）

yx

ss

當(dāng)存在基體效應(yīng)時，在0.5～1.5之間時，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法，當(dāng)超出此范

yxyx

圍時，標(biāo)準(zhǔn)加入法不適用。

9

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1

3方法原理.....................................................................................................................................1

4干擾和消除.................................................................................................................................1

5試劑和材料.................................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備.................................................................................................................................2

7樣品.............................................................................................................................................2

8分析步驟.....................................................................................................................................4

9結(jié)果計算與表示.........................................................................................................................5

10精密度和準(zhǔn)確度.........................................................................................................................6

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................6

12注意事項.....................................................................................................................................6

13廢物處理.....................................................................................................................................7

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法.............................................................................................8

附錄B（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷.....................................................................9

i

序號污染物項目標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)編號

1pH值水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法GB/T6920

2懸浮物水質(zhì)懸浮物的測定重量法GB/T11901

水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法GB/T11914

水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法HJ/T399

3化學(xué)需氧量

高氯廢水化學(xué)需氧量的測定氯氣校正法HJ/T70

高氯廢水化學(xué)需氧量的測定碘化鉀堿性高錳酸鉀法HJ/T132

4五日生化需氧量水質(zhì)五日生化需氧量（BOD5）的測定稀釋與接種法HJ505

水質(zhì)氨氮的測定氣相分子吸收光譜法HJ/T195

水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535

水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法HJ536

5氨氮

水質(zhì)氨氮的測定蒸餾－中和滴定法HJ537

水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法HJ665

水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法HJ666

水質(zhì)總氮測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636

6總氮水質(zhì)總氮的測定連續(xù)流動－鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ667

水質(zhì)總氮的測定流動注射－鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ668

水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T11893

7總磷水質(zhì)磷酸鹽和總磷的測定連續(xù)流動－鉬酸銨分光光度法HJ670

水質(zhì)總磷的測定流動注射－鉬酸銨分光光度法HJ671

8總有機碳水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化－非分散紅外吸收法HJ501

可吸附有機鹵化水質(zhì)可吸附有機鹵素（AOX）的測定微庫侖法GB/T15959

9

物水質(zhì)可吸附有機鹵素（AOX）的測定離子色譜法HJ/T83

苯乙烯水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法GB/T11890

苯

10水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜－質(zhì)譜法HJ639

甲苯

乙苯水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜法HJ686

11丙烯腈水質(zhì)丙烯腈的測定氣相色譜法HJ/T73

12水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜－質(zhì)譜法HJ639

環(huán)氧氯丙烷

水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜法HJ686

13苯酚水質(zhì)酚類化合物的測定液液萃取/氣相色譜法HJ676

14

甲醛水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法HJ601

水質(zhì)氟化物的測定離子選擇電極法GB/T7484

氟化物水質(zhì)氟化物的測定茜素磺酸鋯目視比色法HJ487

15

水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法HJ488

16總氰化物水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法HJ484

水質(zhì)氯苯的測定氣相色譜法HJ/T74

17氯苯水質(zhì)氯苯類化合物的測定氣相色譜法HJ621

水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜－質(zhì)譜法HJ639