分析化學：7.4 分析條件的選擇與定量方法

第七章

原子吸收分光光度分析法7.4.1試樣的預處理與制樣7.4.2測定條件的選擇7.4.3干擾及其抑制

第四節(jié)

分析條件的選擇與定量方法7.4.1試樣的預處理與制樣

1.試樣制備過篩、脫殼、粉碎、溶解、分離、純化和濃縮等。如果樣品為溶液，可直接用于分析或經(jīng)稀釋后在進行分析。2.試樣消解消解方法有堿熔法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等，可以根據(jù)樣品的類型和待測元素的性質(zhì)來選擇消解方法。3.分離和富集分離富集：沉淀、萃取、離子交換、吸附、浮選、電解等。7.4.2測定條件的選擇(1)分析線

一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線。(2)通帶（調(diào)節(jié)狹縫寬度）

無鄰近干擾線(如測堿及堿土金屬)時，選較大的通帶，反之(如測過渡及稀土金屬)，宜選較小通帶。(3)空心陰極燈電流

在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。(4)火焰：依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。(5)觀測高度

調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。7.4.3

干擾及其消除1.光譜干擾

待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：（1）分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線

可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。（2）空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射

換用純度較高的單元素燈減小干擾。

（3）燈的輻射中有連續(xù)背景輻射

用較小通帶或更換燈2.

物理干擾試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等?？赏ㄟ^控制試液與標準溶液的組成盡量一致的方法來消除。3.

化學干擾指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。（1）化學干擾的類型

①待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物

b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。②待測離子發(fā)生電離反應，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強度減弱，電離電位≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴重，（如堿及堿土元素）。(2)化學干擾的抑制通過在標準溶液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑來抑制或減少化學干擾：①釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。

例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。②保護劑—與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。

例：加入EDTA生成EDTA-Ca2+，避免磷酸根與鈣作用。③飽和劑—加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。

例：用N2O—C2H2火焰測鈦時，在試樣和標準溶液中加入300mg·L-1以上的鋁鹽，使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。④電離緩沖劑—加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。

例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。內(nèi)容選擇：結(jié)束7.1概述

7.2

基本原理

7.3

原子