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文檔簡介
2023〔高職組〕“茶葉中重金屬含量檢測”賽項(xiàng)樣題GB5009.12-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》食品〔統(tǒng)一供給某一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液作為消化液〕,這樣能夠較好地把握競賽時(shí)間同時(shí)能夠保證結(jié)果準(zhǔn)確度的可評(píng)價(jià)性。餾水潤洗。10分鐘入場檢查相關(guān)器皿,不計(jì)入考試時(shí)間。競賽分為樣品預(yù)處理、上機(jī)測量、結(jié)果數(shù)據(jù)處理3個(gè)環(huán)節(jié),其中樣品預(yù)處理為2小時(shí),上機(jī)3045分鐘。操作規(guī)程在操作競賽完畢后將收回。公正,請(qǐng)切記要舉手示意裁判。五、“茶葉中重金屬含量檢測”賽項(xiàng)操作規(guī)程如下:樣品稱量用稱量紙稱取1.0000±0.0500g茶葉樣品1試樣預(yù)備21份試劑空白液,原始記錄單上由組委會(huì)填好相應(yīng)樣品質(zhì)量,供后續(xù)計(jì)算。1號(hào)樣品消解液和2號(hào)樣品消解液作為考核樣。萃取分別25.00ml及試劑空白液125mL60mL。3~5pH至10.0mL,DDTC10mL,搖勻。MIBK10mL帶塞刻度管中,備用?!?00μg/mL〕稀釋到10μg/mL定容完畢舉手示意。鉛〕125mL分液漏斗中。與試樣一樣方法萃取。上機(jī)測定參數(shù)設(shè)定依據(jù)組委會(huì)供給的燈管座位表選擇檢測使用燈〔燈已經(jīng)預(yù)熱〕進(jìn)展樣品檢測參數(shù)和樣品設(shè)置測量點(diǎn)火(開氣前舉手示意)0.05Mpa—0.07Mpa標(biāo)準(zhǔn)溶液測定試劑空白和考核樣品測定關(guān)氣〔關(guān)氣前舉手示意,原子吸取分光光度計(jì)儀器主機(jī)不用關(guān)〕競賽\對(duì)應(yīng)批次,由裁判統(tǒng)一打印一式兩份,其中一份選手簽字,兩份均交于裁判〕考位號(hào):1.樣品稱量記錄單考位號(hào):樣品名稱茶葉樣品狀態(tài)粉狀√、勻漿〔、原樣〔〕檢測工程重復(fù)次數(shù)傾出前重量鉛檢測依據(jù)GB5009.12-20231傾出后重量取樣量m(g)附表2.茶葉中重金屬含量檢測記錄單茶葉中重金屬含量檢測記錄單考位號(hào):樣品名稱檢測工程檢測地點(diǎn)
茶葉 樣品狀態(tài)鉛 檢測依據(jù)
粉狀√、勻漿〔、原樣〔〕GB5009.12-2023前處理方法儀器條件
濕法消解√、微波消解〔、干法〔,浸提〔〕燃?xì)饨M成:空氣-乙炔空心陰極燈:Pb燈檢測器檢測波長(nm):樣品號(hào)m(g)2V(mL)213試樣萃取體積V(mL)V(mL)c(mg/L)13測定值X (mg/kg)平均值X(mg/kg)相對(duì)平均偏差〔%〕真實(shí)值t(mg/kg)相對(duì)誤差〔%〕
11.000050.0
21.000050.050
樣品空白0.000050.0質(zhì)量濃度(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線回歸方程計(jì)算公式:X=[(C-C)×V×1000]/[m×V/V×1000]結(jié)果保存三位有效數(shù)字。1 0 1 3 2裁判簽名:裁判長簽名:3.評(píng)分細(xì)則2.評(píng)分細(xì)則分?jǐn)?shù)分析天平使用預(yù)備15分析天平的正確使用分?jǐn)?shù)分析天平使用預(yù)備15分析天平的正確使用3分析天平的干凈1移液管正確潤洗1移液管握法、取樣、放液、讀數(shù)正確715嫻熟使用吸耳球14充分混勻24振蕩手勢正確、不得有液體泄露4稱重
評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 每項(xiàng)標(biāo)樣樣品 稀釋預(yù)處理40其他 整理操作 試驗(yàn)10 文明
正確放氣、分層清楚、正確取液 620具塞刻度管準(zhǔn)時(shí)蓋蓋子 1調(diào)pH搖勻觀看顏色、量筒握法正確 2嫻熟操作 3著裝 24分液漏斗和具塞刻度管正確編號(hào) 22 整理試驗(yàn)用儀器和臺(tái)面、將廢液收集于廢液缸中 22 無儀器損壞、無試液鋪張、無器皿破損 22 未消滅擔(dān)憂全操作 2正確選燈,并進(jìn)展尋峰2操作7確認(rèn)水封21開氣挨次正確,順當(dāng)點(diǎn)火2進(jìn)展能量平衡,并正確校零1上機(jī)測量208火焰穩(wěn)定后開頭測量,正確進(jìn)展數(shù)據(jù)采集測樣時(shí)濃度不確定時(shí)或濃度從高到低必需用純水吸23噴沖洗進(jìn)樣毛細(xì)管樣品檢測完畢后用純水吸噴沖洗進(jìn)樣毛細(xì)管噴沖洗進(jìn)樣毛細(xì)管樣品檢測完畢后用純水吸噴沖洗進(jìn)樣毛細(xì)管2關(guān)氣挨次正確,空氣壓縮機(jī)有放水操作25正確保存數(shù)據(jù)并打印1本環(huán)節(jié)操作嫻熟,安全2回歸線的相關(guān)系數(shù):標(biāo)準(zhǔn) 〔R2≥0.99〔10分0.997〔R2<0.99〔8分;曲線 0.995≤2<0.99〔7分0.993≤R2<0.99510 10的繪 〔6分;0.99〔R2<0.99〔5分0.95〔R2〕制 <0.9〔4分0.9≤R2<0.9〔2分〔R2<0.9〔0分〕數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù)記錄準(zhǔn)確、完整、美觀,能正確保存有效數(shù)字, 4記 可杠改不能涂改錄、結(jié)果 計(jì)算結(jié)果正確〔2分〕試驗(yàn)結(jié)果 計(jì)算和有30 效數(shù)
10 相對(duì)誤差:R≤1% (4分);1%<R≤3% (2分); 63%<R≤5% (1分);R>5% (0分)
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