NY525-2021有機肥標準-文檔

NY884生物有機肥本文件規(guī)定了有機肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸本文件適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機肥料。本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機糞肥。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修GB/T601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8576復混肥料中游離水含量測定真空烘箱法GB18382肥料標識內(nèi)容和要求GB18877有機-無機復混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定HG/T2843化肥產(chǎn)品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示5試驗方法3術語和定義義適用于本文件。3.1有機肥料OrganicFertilizer主要來源于植物和(或)動物，經(jīng)過發(fā)酵腐熟的含碳有機物料，其功能是改善土壤肥力、、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質。3.2鮮樣FreshSample采集的有機肥料樣品。4要求勻，無惡臭，無機械雜質。有機肥料的技術指標應符合表1的要求。項目標有機質的質量分數(shù)(以烘干基計)/(%)≥總養(yǎng)分(氮+五氧化二磷+氧化鉀)的質量分數(shù)(以烘干基計)/ (%)≥水分(鮮樣)的質量分數(shù)/(%)≤酸堿度(pH).5—8.54.3有機肥料中重金屬的限量指標應符合表2的要求。項目總砷(As)(以烘干基計)/(mg/kg)≤總汞(Hg)(以烘干基計)/(mg/kg)≤2總鉛(Pb)(以烘干基計)/(mg/kg)≤總鎘(Cd)(以烘干基計)/(mg/kg)≤3總鉻(Cr)(以烘干基計)/(mg/kg)≤4.4蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數(shù)指標應符合NY884的要求。GBT所列試劑，除注明外，均。試驗中所需標準溶液，按HG/T2843規(guī)定制備。5.2有機質含量測定(重鉻酸鉀容量法)5.2.1方法原理用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試5.2.2儀器、設備備。5.2.3試劑及制備5.2.3.1二氧化硅：粉末狀。5.2.3.2硫酸(ρ1.84)。5.2.3.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準溶液：c[(1/6K2Cr2O7)]=0.1mol/L。5.2.3.4重鉻酸鉀溶液：c[(1/6K2Cr2O7)]=0.8mol/L。至刻度，搖勻備用。5.2.3.5硫酸亞鐵(FeSO4)標準溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。稱取(FeSO4·7H2O)(分析純)55.6g，溶于900mL水中，加硫酸 L加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL~5mL和2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用硫酸亞鐵標準溶液(5.2.3.5)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式(1)計算其準確濃度c：……………………(1)V1——吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2——滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.2.3.6鄰啡啰啉指示劑稱取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡啰啉(分析純)1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質，應密閉保存于棕色瓶中。5.2.4測定步驟in取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液(5.2.3.5)滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，1g)二氧化硅(5.2.3.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。5.2.5分析結果的表述有機質含量以肥料的質量分數(shù)表示，按式(2)計算：…………(2)c——硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V0——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；V——樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.003——四分之一碳原子的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；1.5——氧化校正系數(shù)；m——風干樣質量，單位為克(g)；X0——風干樣含水量；D倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。.2.6.1取平行分析結果的算術平均值為測定結果。行測定結果的絕對差值應符合表3要求。ω＜55%)ω＜555.3.1方法原理有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中總氮含量。5.3.2試劑5.3.2.1硫酸(ρ1.84)。5.3.2.230%過氧化氫。2.3氫氧化鈉溶液：質量濃度為40%的溶液。g鈉(化學純)溶于100mL水中。L合指示劑(5.3.2.5，)并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色(pH約4.5)。此溶液放置2.7硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或鹽酸[c(HCl)=0.05mol/L]標準溶液：GBT進行。5.3.3儀器、設備實驗室常用儀器設備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。5.3.4分析步驟5.3.4.1試樣溶液制備慢升0mL~30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。5.3.4.3測定5.3.4.3.1蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。5.4.1方法原理5.3.4.3.3用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液(5.3.2.7)滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積(mL)?？瞻诇y定所消耗酸標準溶5.3.5分析結果的表述肥料的總氮含量以肥料的質量分數(shù)表示，按式(3)計算：………………(3)式中：c——酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V0——空白滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；V——試液滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.014——氮的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；m——風干樣質量，單位為克(g)；X0——風干樣含水量；D倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50。所得結果應表示至兩位小數(shù)。5.3.6.1取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩個平行測定結果允許絕對差應符合表5要求。氮(N)/(%)N≤0.50N≥1.00有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍[1mg/L~20mg/L]內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。5.4.2試劑5.4.2.1硫酸(ρ1.84)。5.4.2.2硝酸。5.4.2.330%過氧化氫。5.4.2.4釩鉬酸銨試劑：B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸(5.4.22.5氫氧化鈉溶液：質量濃度為10%的溶液。5.4.2.6硫酸(5.4.2.1)：體積分數(shù)為5%的溶液。5.4.2.7磷標準溶液：50μg/mL。含磷(P)50μg。5.4.2.9無磷濾紙。5.4.3儀器、設備室常用儀器設備及分光光度計。5.4.4分析步驟5.4.4.1試樣溶液制備5.4.4.3測定5.4.4.4校準曲線繪制個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸mLP.0，2.5，色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。磷濃度：磷濃度(mg/L)：0.75~5.52~154~177~20波長(nm)4004404704905.4.5分析結果的表述肥料的磷含量以肥料的質量分數(shù)表示，按式(4)計算：………(4)V——顯色體積，50mL；m——風干樣質量，單位為克(g)；X0——風干樣含水量；2.29——將磷(P)換算成五氧化二磷(P2O5)的因數(shù)；所得結果應表示至兩位小數(shù)。5.4.6.1取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩個平行測定結果允許絕對差應符合表6要求。磷(P2O5)/(%)5.5.1方法原理有機肥料試樣經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)射強度呈正比例關系。5.5.2試劑5.5.2.1硫酸(ρ1.84)。5.5.2.230%過氧化氫。5.5.2.3鉀標準貯備溶液：1mg/mL。液1mL含鉀(K)1mg，貯于塑料瓶中5.5.2.4鉀標準溶液：100μg/mL。此溶液1mL含鉀(K)100μg。5.5.3儀器、設備室常用儀器設備及火焰光度計。5.5.4分析步驟5.5.4.1試樣溶液制備5.5.4.3校準曲線繪制在火焰光度計上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。5.5.4.4測定器。5.5.5分析結果的表述肥料的鉀含量以肥料的質量分數(shù)表示，按式(5)計算：……(5)cμg/mL)；D倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5；m——風干樣質量，單位為克(g)；X0——風干樣含水量；1.20——將鉀(K)換算成氧化鉀(K2O)的因數(shù)；所得結果應表示至兩位小數(shù)。5.5.6.1取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩個平行測定結果允許絕對差應符合表7要求。鉀(K2O)/(%)K2O≤0.60KO0K2O≥1.805.6水分含量測定(真空烘箱法)按GB/T8576進行,分別測定鮮樣含水量、風干樣含水量(X0)。5.7酸堿度的測定(pH計法)5.7.1方法原理H5.7.2儀器5.7.3試劑和溶液pH標準緩沖液：稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3gh的無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53g，用水5.7.3.3pH9.18標準緩沖液：稱取硼砂(Na2B4O7?10H2O)(在盛有蔗糖和5.7.4操作步驟取平行測定結果的算術平均值為最終分析結果，保留一位小數(shù)。平行分析結果5.8重金屬的測定述肥料的重金屬含量以肥料的質量分數(shù)w(mg/kg)表示，按式(6)計算：……(6)升(pg/mL)；毫升(pg/mL)；V——測定體積；D，定容體積/分取體積；m——風干樣質量，單位為克(g)；X0——風干樣含水量；得結果保留一位小數(shù)。5.9蛔蟲卵死亡率的測定數(shù)的測定6檢驗規(guī)則6.1本文件中質量指標合格判斷，采用GB/T8170“數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值產(chǎn)企業(yè)應保證所有出廠的企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品凈含量、有機質含量、總養(yǎng)分含量、生產(chǎn)日。式檢驗項目，有下列情況a)正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化；b)正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗；c)國家質量監(jiān)督機構提出型式檢驗的要求時。應重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進行復檢；重新檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求格。6.5采樣6.5.1抽樣方法46312總袋數(shù)超過512袋時，取樣袋數(shù)按式(6)計算：取樣袋數(shù)(n)=3×3√N…………………(7)N批取樣總袋數(shù)。將抽出的樣品袋平放，每袋從最長對角線