簡述薄層色譜法常見問題及相應(yīng)解決方案 薄層色譜解決方案

第第頁簡述薄層色譜法常見問題及相應(yīng)解決方案薄層色譜解決方案所謂薄層色譜法，是指通過利用各成分對同一吸附劑的吸附能力不同，在流動相流過固定相的過程中，連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸，實現(xiàn)各成分相互分離的吸附薄層色譜法分離法。以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對薄層色譜的一些問題進行簡述：1.如何選擇薄層色譜的展開劑：薄層色譜在流動相的選擇具有較大的靈活性，而流動相的選擇目的是使絕大部分樣品能達到較好的分離，與此對應(yīng)的是流動相要有適當(dāng)?shù)膹姸群徒M成。流動相強度越大，溶質(zhì)比移值越大，但很可能降低分離能力；另外單一溶劑很難分離較復(fù)雜的混合物，根據(jù)相似相溶原理，要使用多元溶劑體系。一般展開劑體系選擇如下：根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜板性質(zhì)選擇一個二元溶劑體系，通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合比移值。2.薄層色譜的通用顯色方法：理想的顯色希望靈敏度高、斑點顏色穩(wěn)定、斑點與背景間的對比度好、斑點的大小及顏色的深度與物質(zhì)的量成正比。在樣品組成未知的情況下，通用顯色方法顯得成尤為重要。一般顯色方法有方便并且不破壞樣品的紫外照射法，還有通用性強的點蒸汽法，還有制造熒光背景，使原來紫外下無熒光物質(zhì)被鑒別的熒光試劑法，以及對絕大多數(shù)有機物有效但卻會存在破壞性的硫酸溶液。3.怎么提高薄層色譜的點樣效率：因為點樣是造成薄層色譜定量誤差的主要來源。由于定量毛細管更適合較小體積的點樣；微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細管間的點樣誤差，一般建議一塊薄層板上用同定量毛細管。但應(yīng)注意更換樣品時，應(yīng)將毛細管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。由于資料有限，因而上述對薄層色譜使用過程中的一些問題概述并不全面，歡迎補充。薄層色譜儀的相關(guān)介紹薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)，屬固—液吸附色譜；它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大；因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑；帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上；涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性