環(huán)境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定 離子色譜法 (HJ 1271-2022)

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

HJ1271—2022

環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸

的測(cè)定離子色譜法

AmbientAir—Determinationofformicacid,aceticacidandoxalicacidin

particulatematter—Ionchromatography

本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。

HJ1271—2022

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，

改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：北京市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣東省疾病預(yù)防控制

中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山東省青島生態(tài)環(huán)

境監(jiān)測(cè)中心、四川賽納斯分析檢測(cè)有限公司和四川省川環(huán)源創(chuàng)檢測(cè)科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2022年12月12日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2023年6月15日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

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環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定離子色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的氫氧化鈉等化學(xué)試劑具有強(qiáng)烈的腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免

接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)甲酸、乙酸和乙二酸的最低檢出量為0.8μg～1.9μg。環(huán)境空氣采樣量為144m3（實(shí)際狀態(tài)），

提取液體積為100ml，進(jìn)樣體積為200μl時(shí)，本方法的檢出限為0.006μg/m3～0.02μg/m3，測(cè)定下限為

0.024μg/m3～0.08μg/m3。無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣量為6m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），提取液體積為100ml，

進(jìn)樣體積為200μl時(shí)，本方法的檢出限為0.2μg/m3～0.4μg/m3，測(cè)定下限為0.8μg/m3～1.6μg/m3。詳

見(jiàn)附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T55大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

HJ93環(huán)境空氣顆粒物（PM10和PM2.5）采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法

HJ618環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定重量法

HJ656環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測(cè)方法（重量法）技術(shù)規(guī)范

HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范（試行）

HJ1263環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測(cè)定重量法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

環(huán)境空氣顆粒物ambientairparticulatematter

懸浮在環(huán)境空氣中的細(xì)小固體或液體顆粒，是有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的復(fù)雜混合物，按照粒徑大小可分為

總懸浮顆粒物（TSP）、可吸入顆粒物（PM10）和細(xì)顆粒物（PM2.5）等。

4方法原理

環(huán)境空氣顆粒物樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸經(jīng)水超聲提取、離子色譜柱分離后，用抑制型電導(dǎo)檢

1

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測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。

5干擾和消除

5.1氟離子和乙酸、硫酸根和乙二酸等保留時(shí)間相近，不易有效分離，可更換陰離子分析柱類(lèi)型，也

可采用梯度淋洗、降低淋洗液濃度、減小進(jìn)樣量、降低流速等方式改善色譜峰的分離情況。

5.2采用碳酸鹽體系測(cè)定，當(dāng)水負(fù)峰產(chǎn)生干擾時(shí)，可在樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入等體積相同濃度的

淋洗液去除。

6試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)化合物的純水。

6.1氫氧化鈉（NaOH）。

密封保存，防止空氣中二氧化碳等物質(zhì)的污染。

6.2碳酸鈉（Na2CO3）。

使用前應(yīng)于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器內(nèi)保存。

6.3碳酸氫鈉（NaHCO3）。

使用前應(yīng)置于干燥器內(nèi)平衡24h。

6.4甲酸（CH2O2）：純度≥99.5%。

6.5乙酸（C2H4O2）：純度≥99.6%。

6.6乙二酸（C2H2O4）：純度≥99.6%。

使用前應(yīng)于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器內(nèi)保存。

6.7甲酸鈉（CHO2Na）：純度≥99.5%。

使用前應(yīng)于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器內(nèi)保存。

6.8無(wú)水乙酸鈉（C2H3O2Na）：純度≥99.5%。

使用前應(yīng)于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器內(nèi)保存。

6.9草酸鈉（Na2C2O4）：純度≥99.5%。

使用前應(yīng)于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器內(nèi)保存。

6.10混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(CH2O2)=2500mg/L，ρ(C2H4O2)=5000mg/L，ρ(C2H2O4)=5000mg/L。

方法1：準(zhǔn)確稱(chēng)量2.50g甲酸（6.4）、5.00g乙酸（6.5）、5.00g乙二酸（6.6），溶于少量水，轉(zhuǎn)

移至1000ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。于4℃以下冷藏、密封可保存6個(gè)月。

方法2：準(zhǔn)確稱(chēng)量3.78g甲酸鈉（6.7）、6.95g無(wú)水乙酸鈉（6.8）、7.61g草酸鈉（6.9），溶于少

量水，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。于4℃以下冷藏、密封可保存6個(gè)月。

亦可購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.11混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(CH2O2)=50.0mg/L，ρ(C2H4O2)=100mg/L，ρ(C2H2O4)=100mg/L。

準(zhǔn)確移取5.00ml混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.10）于250ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。

6.12混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(CH2O2)=2.50mg/L，ρ(C2H4O2)=5.00mg/L，ρ(C2H2O4)=5.00mg/L。

準(zhǔn)確移取5.00ml混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.11）于100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。于4℃以

下冷藏、密封可保存14d。

6.13淋洗液。

6.13.1氫氧化鈉淋洗液貯備液：ρ=1.53g/ml，c(NaOH)=19mol/L。

準(zhǔn)確稱(chēng)量100g氫氧化鈉（6.1），溶于100ml水中，攪拌至完全溶解，并靜置至完全冷卻后使用，

于塑料瓶中密封可保存3個(gè)月。亦可購(gòu)買(mǎi)市售合格溶液。

2

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6.13.2氫氧根淋洗液Ⅰ：由淋洗液在線(xiàn)發(fā)生裝置自動(dòng)生成所需濃度。

6.13.3氫氧根淋洗液Ⅱ：c(OH-)=50mmol/L。

準(zhǔn)確移取5.20ml氫氧化鈉淋洗液貯備液（6.13.1）于2000ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻，

立即轉(zhuǎn)移至淋洗液瓶中。由梯度泵自動(dòng)稀釋至所需濃度。

6.13.4碳酸鹽淋洗液：c(Na2CO3)=4.0mmol/L，c(NaHCO3)=1.2mmol/L。

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.848g碳酸鈉（6.2）和0.202g碳酸氫鈉（6.3），溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至2000ml容量

瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。臨用現(xiàn)配。

注：也可根據(jù)色譜柱柱效或說(shuō)明書(shū)上的使用條件調(diào)整淋洗液濃度或類(lèi)型。

6.14濾膜：直徑47mm或90mm（分別用于小流量和中流量采樣器），石英材質(zhì)。

對(duì)0.3μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留效率不低于99%，符合HJ93、HJ618和HJ1263的要求。使用前于450℃

灼燒2h，并于干燥器中平衡24h后密封保存至濾膜盒（7.4）中，常溫下可保存1個(gè)月。每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)使

用同批次濾膜，并經(jīng)同批次灼燒處理。

7儀器和設(shè)備

7.1環(huán)境空氣顆粒物采樣器：性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ93和HJ/T374的規(guī)定。

7.2離子色譜儀：具有電導(dǎo)檢測(cè)器、陰離子抑制器。若使用氫氧根淋洗液，需配有淋洗液在線(xiàn)發(fā)生裝

置或二元以上梯度泵。

7.3色譜柱：陰離子分析柱和保護(hù)柱，能實(shí)現(xiàn)對(duì)甲酸、乙酸和乙二酸的分離。

7.4濾膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)。

7.5樣品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)，容積≥100ml，具螺旋蓋。

7.6超聲波清洗器：功率400W以上，頻率40kHz～60kHz。

7.7注射器：1ml～10ml。

7.8水系微孔濾膜針筒過(guò)濾器：孔徑0.45μm。

7.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品的采集

8.1.1環(huán)境空氣顆粒物樣品

環(huán)境空氣顆粒物樣品采樣點(diǎn)的布設(shè)按照HJ664執(zhí)行，使用小流量（16.67L/min）或中流量（100L/min）

采樣器，TSP、PM10和PM2.5分別按照HJ1263、HJ618和HJ656中采樣時(shí)間、頻次和過(guò)程的要求執(zhí)行。

8.1.2無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣顆粒物樣品

無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)的設(shè)置按照HJ/T55執(zhí)行，使用中流量（100L/min）采樣器，至少連續(xù)采集1h，

其他要求同環(huán)境空氣顆粒物樣品（8.1.1）采集。

注：如有特殊需要，可按監(jiān)測(cè)目的或其他相關(guān)技術(shù)要求采集樣品。

8.2樣品的運(yùn)輸與保存

樣品（8.1）在運(yùn)輸和保存過(guò)程中應(yīng)存放于濾膜盒（7.4）中，避免折疊或擠壓，于4℃以下冷藏保

存，3d內(nèi)測(cè)定。如需較長(zhǎng)時(shí)間保存，可于-20℃以下冷凍保存，10d內(nèi)測(cè)定。

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8.3試樣的制備

取整張或部分濾膜樣品（8.1），放入樣品管（7.5）中，加入100ml水浸沒(méi)，加蓋浸泡30min，置

于超聲波清洗器（7.6）中，在功率大于400W、水浴溫度低于20℃的條件下，超聲提取20min。提取

液經(jīng)注射器（7.7）吸取，水系微孔濾膜針筒過(guò)濾器（7.8）過(guò)濾后，待測(cè)。試樣密封保存，于常溫下可

保存24h，于4℃以下冷藏可保存3d。

注1：提取時(shí)，可在超聲用水中加入冰塊控制水溫低于20℃；在提取用水中滴加1滴氫氧化鈉淋洗液貯備液（6.13.1）

可防止有機(jī)酸揮發(fā)損失。

注2：當(dāng)濾膜樣品中待測(cè)物濃度較高時(shí)，可采用樣品切割方式減少樣品量。濾膜切割劃分方式如圖1所示。

注3：當(dāng)濾膜樣品中待測(cè)物濃度較低時(shí)，可減少提取用水的體積。

圖1濾膜切割劃分方式示意圖

8.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備

使用與樣品同批次處理的濾膜（6.14），按照試樣的制備（8.3）相同的步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

8.5全程序空白試樣的制備

使用與樣品同批次處理的濾膜（6.14），與樣品在相同的條件下保存，運(yùn)輸。將濾膜安裝在環(huán)境空

氣顆粒物采樣器（7.1）上，但不進(jìn)行采樣，隨即取下濾膜同樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按照試樣的制備（8.3）

相同的步驟制備全程序空白試樣。

9分析步驟

9.1離子色譜分析參考條件

9.1.1氫氧根體系

進(jìn)樣體積：200μl；流速：1.0ml/min；電解抑制器，電流：62mA；柱溫：30℃；色譜柱固定相

主要成分：乙烯基苯聚合物。

若有淋洗液在線(xiàn)發(fā)生裝置可自動(dòng)生成氫氧根淋洗液Ⅰ（6.13.2），具體分析條件見(jiàn)表1。此參考條

件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖參見(jiàn)附錄B中圖B.1。

4

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表1在線(xiàn)發(fā)生裝置梯度淋洗條件

時(shí)間（min）OH—濃度（mmol/L）

0.001.00

9.001.00

20.008.00

45.0025.0

45.011.00

50.001.00

若通過(guò)梯度泵自動(dòng)稀釋?zhuān)鲃?dòng)相A為實(shí)驗(yàn)用水，流動(dòng)相B為氫氧根淋洗液Ⅱ（6.13.3），具體分析

條件見(jiàn)表2。

表2梯度泵自動(dòng)稀釋梯度淋洗條件

時(shí)間（min）流動(dòng)相A流動(dòng)相B

0.0098%2%

9.0098%2%

20.0084%16%

45.0050%50%

45.0198%2%

50.0098%2%

9.1.2碳酸鹽體系

進(jìn)樣體積：200μl；流速：1.0ml/min；化學(xué)抑制器；柱溫：30℃；碳酸鹽淋洗液（6.13.4）；色譜

柱固定相主要成分：聚乙烯醇聚合物。

此參考條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖參見(jiàn)附錄B中圖B.2。

注：可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)優(yōu)化測(cè)量條件或參數(shù)，確保滿(mǎn)足分離要求，待基線(xiàn)穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)定。

9.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立

分別準(zhǔn)確移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、10.00ml、20.00ml、40.00ml混合標(biāo)準(zhǔn)使用液

（6.12）置于7個(gè)100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列參考濃度見(jiàn)表3，可根據(jù)被測(cè)樣

品中目標(biāo)化合物的預(yù)估濃度水平確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。配制的7個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶

液，于4℃以下冷藏、密封可保存7d。按照離子色譜分析參考條件（9.1），從低濃度到高濃度依次進(jìn)

樣，記錄峰面積（或峰高）。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲

線(xiàn)。

表3甲酸、乙酸和乙二酸標(biāo)準(zhǔn)系列參考濃度

有機(jī)酸名稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（μg/L）

甲酸0.0025.050.01002505001000

乙酸0.0050.010020050010002000

乙二酸0.0050.010020050010002000

5

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9.3試樣測(cè)定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立（9.2）相同的條件和步驟測(cè)定試樣（8.3）。如果試樣濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)最

高點(diǎn)濃度，應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并記錄稀釋倍數(shù)D。

9.4空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定（9.3）相同的條件和步驟測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白試樣（8.4）和全程序空白試樣（8.5）。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1結(jié)果計(jì)算

環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的質(zhì)量濃度按照公式（1）計(jì)算。

1,iV2N（）

iD1

V11000

3

式中：ρi——環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的質(zhì)量濃度，μg/m；

ρ1,i——試樣中甲酸、乙酸和乙二酸的質(zhì)量濃度，μg/L；

V2——提取液體積，100ml；

N——濾膜面積與超聲提取時(shí)截取的面積之比；

3

V1——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀態(tài)下的采樣體積，m；

1000——ml轉(zhuǎn)換為L(zhǎng)的單位換算系數(shù)；

D——試樣稀釋倍數(shù)。

10.2結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與方法檢出限一致。

11準(zhǔn)確度

11.1精密度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)低、中、高3種統(tǒng)一濃度的空白濾膜加標(biāo)樣品分別重復(fù)測(cè)定6次：氫氧根體系實(shí)驗(yàn)室

內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.2%～11%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為3.9%～15%；重復(fù)性限范圍為0.4μg～

9.3μg；再現(xiàn)性限范圍為1.1μg～23μg。碳酸鹽體系實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.3%～9.7%；實(shí)驗(yàn)

室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為4.0%～20%；重復(fù)性限范圍為0.4μg～6.3μg；再現(xiàn)性限范圍為1.3μg～25μg。

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)低、高2種濃度的實(shí)際樣品分別重復(fù)測(cè)定6次：氫氧根體系實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范

圍為0.4%～21%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為5.1%～17%；重復(fù)性限范圍為0.3μg～12μg；再現(xiàn)性

限范圍為0.6μg～13μg。碳酸鹽體系實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.8%～16%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

差范圍為3.8%～12%；碳酸鹽體系重復(fù)性限范圍為0.3μg～7.2μg；再現(xiàn)性限范圍為0.5μg～9.7μg。

方法精密度具體測(cè)試結(jié)果參見(jiàn)附錄C中的表C.1和表C.2。

11.2正確度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)低、高2種濃度實(shí)際樣品分別加標(biāo)，重復(fù)測(cè)定6次：氫氧根體系加標(biāo)回收率范圍為

6

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72.2%～118%；碳酸鹽體系加標(biāo)回收率范圍為78.8%～120%。

方法正確度具體測(cè)試結(jié)果參見(jiàn)附錄C中的表C.3。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1環(huán)境空氣顆粒物采樣質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施按照HJ194中相關(guān)要求執(zhí)行。

12.2每批樣品應(yīng)至少分析1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和1個(gè)全程序空白樣品，實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢

出限，全程序空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法測(cè)定下限。

12.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。每20個(gè)或每批次樣品（少于20個(gè)）應(yīng)至少分析1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)該點(diǎn)濃度之間的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以?xún)?nèi)。否則，應(yīng)重新

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

12.4每20個(gè)或每批次樣品（少于20個(gè)）應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白濾膜加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在

70%～130%之間。

13廢物處置

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)分類(lèi)收集，妥善保管，依法委托有資質(zhì)的單位處理。

7

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限和測(cè)定下限

表A.1給出了本方法中目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限，以環(huán)境空氣采樣體積144m3（實(shí)際狀態(tài)），

無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣體積6m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），提取液體積100ml，進(jìn)樣體積200μl計(jì)。

表A.1方法檢出限和測(cè)定下限

環(huán)境空氣無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣

最低檢出量

目標(biāo)化合物名稱(chēng)CASNo.檢出限測(cè)定下限檢出限測(cè)定下限

（μg）

（μg/m3）（μg/m3）（μg/m3）（μg/m3）

甲酸64-18-60.80.0060.0240.20.8

乙酸64-19-71.90.020.080.41.6

乙二酸144-62-71.50.020.080.31.2

8

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附錄B

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)樣品參考色譜圖

離子色譜分析參考條件（9.1.1）下，甲酸、乙酸和乙二酸標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度分別為1000μg/L、2000μg/L、

2000μg/L）的離子色譜圖見(jiàn)圖B.1。

μS12.0

3-乙二酸-34.487

10.0

8.0

2-甲酸-14.047

6.0

4.01-乙酸-11.037

2.0

0.0

-2.0

0.05.010.015.020.025.030.035.040.045.0

min

圖B.1甲酸、乙酸和乙二酸標(biāo)準(zhǔn)樣品參考色譜圖（氫氧根體系）

離子色譜分析參考條件（9.1.2）下，甲酸、乙酸和乙二酸標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度分別為250μg/L、500μg/L、

500μg/L）的離子色譜圖見(jiàn)圖B.2。

圖B.2甲酸、乙酸和乙二酸標(biāo)準(zhǔn)樣品參考色譜圖（碳酸鹽體系）

9

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附錄C

（資料性附錄）

方法準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表C.1、表C.2和表C.3。

表C.1方法精密度（空白濾膜加標(biāo)樣品）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)

淋洗液目標(biāo)化合含量重復(fù)性限再現(xiàn)性限

標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差

類(lèi)型物名稱(chēng)（μg）（μg）（μg）

（%）（%）

2.502.6～11150.41.1

甲酸25.00.2～5.09.62.07.1

75.00.3～4.24.24.69.7

5.001.8～11100.81.6

氫氧根

乙酸～

體系50.00.57.16.85.911

1500.4～4.43.99.318

5.000.6～8.4130.72.0

乙二酸50.01.1～5.15.44.08.3

1500.5～3.85.26.723

2.503.6～8.4200.41.4

甲酸25.00.9～3.3141.69.2

75.00.4～2.7113.124

5.001.1～9.76.70.91.3

碳酸鹽

乙酸～

體系50.01.33.34.03.16.3

1500.4～2.45.86.325

5.002.3～6.7140.72.1

乙二酸50.00.9～1.95.92.08.4

1500.3～1.74.44.619

10

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表C.2方法精密度（實(shí)際樣品加標(biāo)）

回收量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間

淋洗液目標(biāo)化合物含量加標(biāo)量重復(fù)性限再現(xiàn)性限

總均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

類(lèi)型名稱(chēng)（μg）（μg）（μg）（μg）

（μg）（%）（%）

ND～3.761.251.211.1～15170.30.6

甲酸

20.7～29.325.025.40.4～115.54.25.5

氫氧根ND～4.322.502.402.9～9.39.50.40.7

乙酸

體系49.6～57.950.048.70.6～155.11213

ND～8.952.502.510.4～21120.71.0

乙二酸

40.8～54.350.050.30.4～126.28.612

ND～4.441.251.204.1～16120.30.5

甲酸

21.3～31.425.026.10.8～9.08.03.66.7

碳酸鹽ND～4.232.502.672.2～165.20.50.6

乙酸

體系52.8～60.150.049.61.0～103.87.28.5

ND～9.352.502.460.9～148.10.60.7

乙二酸

45.7～59.850.052.10.8～8.75.76.19.7

注：ND表示樣品中目標(biāo)化合物測(cè)定值低于方法檢出限。

表C.3方法正確度

淋洗液目標(biāo)化合物含量加標(biāo)量加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率最終值

類(lèi)型名稱(chēng)（μg）（μg）（%）（%）

ND～3.761.2572.2～11897.0±31.2

甲酸

20.7～29.325.092.8～110101±11.0

氫氧根ND～4.322.5086.8～11296.6±18.6

乙酸

體系49.6～57.950.092.6～10697.4±10.0

ND～8.952.5082.4～116101±23.8

乙二酸

40.8～54.350.089.4～109101±12.6

ND～4.441.2578.8～10495.9±21.8

甲酸

21.3～31.425.098.0～120104±16.6

碳酸鹽ND～4.232.5097.6～114107±11.6

乙酸

體系52.8～60.150.094.2～10499.2±7.6

ND～9.352.5087.2～11098.5±15.6

乙二酸

45.7～59.850.094.8～111103±11.6

注：ND表示樣品中目標(biāo)化合物測(cè)定值低于方法檢出限。

11

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目次

前言.....................................................................................................................................................................ii

1適用范圍...........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義.......................................................................................................................................................1

4方法原理...........................................................................................................................................................1

5干擾和消除.......................................................................................................................................................2

6試劑和材料.......................................................................................................................................................2

7儀器和設(shè)備.......................................................................................................................................................3

8樣品...................................................................................................................................................................3

9分析步驟...........................................................................................................................................................4

10結(jié)果計(jì)算與表示.............................................................................................................................................6

11準(zhǔn)確度.............................................................................................................................................................6

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.....................................................................................................................................7

13廢物處置.........................................................................................................................................................7

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限............................................................................................8

附錄B（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)樣品參考色譜圖.................................................................................................9

附錄C（資料性附錄）方法準(zhǔn)確度...............................................................................................................10

i

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附錄C

（資料性附錄）

方法準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表C.1、表C.2和表C.3。

表C.1方法精密度（空白濾膜加標(biāo)樣品）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)

淋洗液目標(biāo)化合含量重復(fù)性限再現(xiàn)性限

標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差

類(lèi)型物名稱(chēng)（μg）（μg）（μg）

（%）（%）

2.502.6～11150.41.1

甲酸25.00.2～5.09.62.07.1

75.00.3～4.24.24.69.7

5.001.8～11100.81.6

氫氧根

乙酸～

體系50.00.57.16.85.911

1500.4～4.43.99.318

5.000.6～8.4130.72.0

乙二酸50.01.1～5.15.44.08.3

1500.5～3.85.26.723

2.503.6～8.4200.41.4

甲酸25.00.9～3.3141.69.2

75.00.4～2.7113.124

5.001.1～9.76.70.91.3

碳酸鹽

乙酸～

體系50.01.33.34.03.1