環(huán)境空氣和廢氣 吡啶的測(cè)定 氣相色譜法(征求意見(jiàn)稿)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-20□□

環(huán)境空氣和廢氣吡啶的測(cè)定

氣相色譜法

Ambientairandwastegas—Determinationofpyridine

—Gaschromatographymethod

(征求意見(jiàn)稿)

態(tài)

環(huán)

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生

態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的監(jiān)測(cè)方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制定。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

站、河北省保定環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、天津市濱海新區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、天津市環(huán)科檢測(cè)技術(shù)有限

公司。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

環(huán)境空氣和廢氣吡啶的測(cè)定氣相色譜法

警告:實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和試劑均具有一定毒性,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;

操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免直接接觸皮膚和衣服。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的測(cè)定。當(dāng)采集環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣,采樣體積

為30L(參比狀態(tài)),吸收液體積為10ml時(shí),方法檢出限為0.02mg/m3,測(cè)定下限為

0.08mg/m3;當(dāng)采集固定污染源廢氣,采樣體積為30L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),吸收液體積為50ml

時(shí),方法檢出限為0.09mg/m3,測(cè)定下限為0.36mg/m3。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T55大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T47煙氣采樣器技術(shù)條件

HJ/T375環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法

HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

以裝有硫酸吸收液的采樣瓶采集環(huán)境空氣和廢氣中的吡啶,將吸收液置于密封的頂空瓶

中,在一定溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡,吡啶逸至上部空間,并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。

此時(shí),吡啶在液上空間中的濃度和液相中的濃度成正比。用氣相色譜/氫火焰離子化檢測(cè)器

(GC/FID)測(cè)定吡啶的含量,根據(jù)待測(cè)物保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4干擾和消除

在本方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,樣品中部分被硫酸吸收液吸收的揮發(fā)性有機(jī)物可能會(huì)干擾

測(cè)定,可通過(guò)采用極性不同的色譜柱進(jìn)行分離以去除干擾。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含有

機(jī)物的水。

5.1吡啶(C5H5N):純度應(yīng)≥99.5%,避光冷藏保存。

5.2甲醇(CH3OH):色譜純。

1

5.3硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml,純度為98%。

5.4硫酸吸收液:ρ=0.10mol/L。

取5.43ml硫酸(5.3)加入1L容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,臨用現(xiàn)配。

5.5氫氧化鈉(NaOH)。

5.6氯化鈉(NaCl):在400℃烘烤4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶

中,于干燥器中保存。

5.7吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=10.0mg/ml

稱(chēng)取0.25g(精確到±0.1mg)吡啶(5.1),移入裝有少量甲醇(5.2)的25ml棕色容

量瓶中,用甲醇(5.2)定容至刻度,搖勻。此貯備液應(yīng)于4℃以下冷藏、密閉避光保存,保

存期兩個(gè)月,使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。也可直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.8吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=1.00mg/ml

取1.00ml吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.7)于10ml棕色容量瓶中,用甲醇稀釋定容至標(biāo)線,配

制成吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液,4℃條件下冷藏,可保存7d。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

5.9氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

6儀器和設(shè)備

6.1大氣采樣器:采樣流量0.1L/min~2.0L/min,精度為0.1L/min。其他性能和技術(shù)指標(biāo)

應(yīng)符合HJ/T375的規(guī)定。

6.2煙氣采樣器:采樣流量0.1L/min~2.0L/min,精度為0.1L/min。采樣管為硬質(zhì)玻璃或

氟樹(shù)脂材質(zhì),應(yīng)具備加熱和保溫功能,采樣管加熱溫度不低于120℃。其他性能和技術(shù)指標(biāo)

應(yīng)符合HJ/T47的規(guī)定。

6.3連接管:聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。

6.4冷卻裝置:冰水浴。

6.5小型多孔玻板吸收瓶:25ml。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣,多孔玻板吸收瓶發(fā)泡要均勻,其

他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ194的規(guī)定。

6.6大型多孔玻板吸收瓶:75ml或更大體積的多孔玻板吸收瓶。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣,多

孔玻板吸收瓶發(fā)泡要均勻,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T397的規(guī)定。

6.7氣相色譜儀:具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口,具有恒流或恒壓功能,可程序升溫,具

氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和工作站。

6.8色譜柱:30m0.25mm,0.5m膜厚(交聯(lián)鍵合聚乙二醇),或其他等效毛細(xì)管柱。

6.9自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:頂空瓶(22ml)、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡

膠)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。

6.10分析天平:精度為0.1mg。

6.11一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集

2

7.1.1環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品

環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣采樣按HJ194和HJ/T55中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。大氣采樣器應(yīng)在使

用前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。在大氣采樣器(6.1)上連接一支內(nèi)裝9ml硫酸吸收液

(5.4)的25ml小型多孔玻板吸收瓶(6.5),以0.5~1.0L/min流量采樣,采樣體積至少為30

L。

7.1.2固定污染源廢氣樣品

固定污染源廢氣采樣按GB/T16157和HJ/T397中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。煙氣采樣器(6.2)

應(yīng)在使用前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。在煙氣采樣裝置上連接一支內(nèi)裝45ml硫酸吸收液

(5.4)的75ml大型多孔玻板吸收瓶(6.6),以0.5~1.0L/min流量采樣,采樣體積至少為30

L。在采樣過(guò)程中,應(yīng)保持采樣管保溫夾套溫度為120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝結(jié)。

注1:當(dāng)采樣氣體的溫度較高時(shí),可用冷卻裝置(6.4)冷卻大型多孔玻板吸收瓶(6.6)。

注2:當(dāng)被測(cè)污染源中吡啶含量較高時(shí),可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)加大吸收液體積,縮短采樣時(shí)間。

7.1.3全程序空白

每次采集樣品應(yīng)至少帶2個(gè)全程序空白樣品。將同批次內(nèi)裝硫酸吸收液的吸收瓶帶至采

樣現(xiàn)場(chǎng),打開(kāi)其兩端,不與采樣器連接,1min后封閉。按照與樣品運(yùn)輸和保存(7.2)相同

條件帶回實(shí)驗(yàn)室。

7.2樣品運(yùn)輸和保存

樣品采集后,用連接管(6.3)封閉多孔玻板吸收瓶(6.5,6.6)的進(jìn)氣口和出氣口,直

立置于冷藏箱內(nèi)運(yùn)輸和保存。若不能及時(shí)測(cè)定,樣品應(yīng)于4℃以下冷藏、避光和密封保存,

7d內(nèi)完成分析測(cè)定。

7.3試樣的制備

7.3.1環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品

將環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品吸收液(7.1.1所采集的吸收液)全量轉(zhuǎn)入10ml比色管

中,用少量硫酸吸收液(5.4)蕩洗小型多孔玻板吸收瓶(6.5),并將其轉(zhuǎn)入10ml比色管

中,用硫酸吸收液(5.4)定容至10ml標(biāo)線,搖勻,全部倒入頂空瓶中,加入3g氯化鈉

(5.6),0.2g氫氧化鈉(5.5),調(diào)節(jié)pH值大于12,密閉搖勻,至所加鹽全部溶解,于自

動(dòng)頂空進(jìn)樣器(6.9)進(jìn)樣,待測(cè)。

7.3.2固定污染源廢氣樣品

將固定污染源廢氣樣品吸收液(7.1.2所采集的吸收液)全量轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用少

量硫酸吸收液(5.4)蕩洗大型多孔玻板吸收瓶(6.6),并將其轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用硫酸

吸收液(5.4)定容至50ml標(biāo)線,搖勻。準(zhǔn)確量取10ml樣品倒入頂空瓶中,加入3g氯化

鈉(5.6),0.2g氫氧化鈉(5.5),調(diào)節(jié)pH值大于12,密閉搖勻,至所加鹽全部溶解,于

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(6.9)進(jìn)樣,待測(cè)。

7.3.3全程序空白樣品

3

將全程序空白樣品(7.1.3)按照與環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品試樣的制備(7.3.1)或固

定污染源廢氣樣品試樣的制備(7.3.2)相同步驟制備全程序空白試樣。

7.3.4實(shí)驗(yàn)室空白樣品

以同批次和相同體積的硫酸吸收液(5.4)代替樣品,按照與環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品

試樣的制備(7.3.1)或固定污染源廢氣樣品試樣的制備(7.3.2)相同步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試

樣。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1頂空進(jìn)樣參考條件

恒溫爐溫:80℃,平衡時(shí)間:30min,進(jìn)樣針溫度:100℃,傳輸線溫度:120℃。其他

參數(shù)根據(jù)頂空進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū)設(shè)定,氣相循環(huán)時(shí)間根據(jù)氣相色譜分析時(shí)間設(shè)定。

8.1.2色譜分析參考條件

柱溫:40℃保持1min,以10℃/min升溫到120℃保持1min。

載氣:氮?dú)猓?.9),流速:1.0mL/min(恒流模式)。

氣化室溫度:200℃。

進(jìn)樣方式:分流模式進(jìn)樣,分流比為10:1。

檢測(cè)器溫度:250℃。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別移取2.0μl、5.0μl、10.0μl、20.0μl、50.0μl吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.8)置于一組

10ml容量瓶中,用硫酸吸收液(5.4)定容至標(biāo)線,搖勻,配制成0.20mg/L、0.50mg/L、

1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將10ml容量瓶的吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液全部

轉(zhuǎn)入頂空瓶中,按照儀器參考條件(8.1)由低濃度到高濃度依次進(jìn)行分析測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液

系列中吡啶的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制吡啶標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.2.2固定污染源廢氣標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別移取5.0μl、10.0μl、20.0μl、50.0μl、100.0μl吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.7)置于一組

10ml容量瓶中,用硫酸吸收液(5.4)定容至標(biāo)線,搖勻,配制成5.00mg/L、10.0mg/L、

20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將10ml容量瓶的吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液全部轉(zhuǎn)

入頂空瓶中,按照儀器參考條件(8.1)由低濃度到高濃度依次進(jìn)行分析測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液系

列中吡啶的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制吡啶標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氣相色譜條件下,吡啶的參考色譜圖見(jiàn)圖1。

4

圖1吡啶的參考色譜圖

8.3試樣的測(cè)定

按照儀器參考條件(8.1)對(duì)試樣(7.3.1或7.3.2)進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜峰的保留時(shí)間和

色譜峰高(或峰面積)。以吡啶標(biāo)準(zhǔn)色譜圖的保留時(shí)間定性,用外標(biāo)法定量計(jì)算樣品中的吡

啶濃度。

當(dāng)樣品濃度超出曲線上限時(shí),應(yīng)對(duì)樣品稀釋后再進(jìn)行分析。

8.4空白樣品的測(cè)定

按照儀器參考條件(8.1)對(duì)全程序空白樣品(7.3.3)和實(shí)驗(yàn)室空白樣品(7.3.4)進(jìn)行測(cè)

定,記錄色譜峰的保留時(shí)間和色譜峰高(或峰面積)。以吡啶標(biāo)準(zhǔn)色譜圖的保留時(shí)間定性,

用外標(biāo)法定量計(jì)算空白樣品中的吡啶濃度。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1結(jié)果計(jì)算

9.1.1環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品

由外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣中吡啶的濃度(mg/m3)按照公式(1)

進(jìn)行計(jì)算:

fVf

=R(1)

Vf

式中:—樣品中吡啶的濃度,mg/m3;

f—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得吡啶的濃度,mg/L;

Vf—吸收液體積,ml;

Rf—稀釋倍數(shù);

V—樣品的采樣體積(參比狀態(tài)),L。

5

9.1.2固定污染源廢氣樣品

由外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,固定污染源廢氣中吡啶的濃度(mg/m3)按照公式(2)進(jìn)行計(jì)

算:

V

=ffR

Vf

0

(2)

式中:—樣品中吡啶的濃度,mg/m3;

f—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得吡啶的濃度,mg/L;

Vf—吸收液體積,ml;

Rf—稀釋倍數(shù);

V0—樣品的采樣體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),L。

9.2結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1方法精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)0.50mg/m3、2.00mg/m3和30.0mg/m3的吡啶環(huán)境空氣和廢氣樣品進(jìn)

行了測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:RSD0.50:4.8%~9.2%,RSD2.00:2.0%~8.3%,

RSD30.0:2.9%~6.2%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:RSD0.50:13.1%,RSD2.00:4.6%,

333

RSD30.0:8.3%;重復(fù)性限分別為:r0.50:0.10mg/m,r2.00:0.28mg/m,r30.0:3.48mg/m;再現(xiàn)

333

性限分別:R0.50:0.21mg/m,R2.00:0.35mg/m,R30.0:7.63mg/m。精密度結(jié)果詳見(jiàn)附錄A。

10.2方法準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣(15.0μg、60.0μg)加標(biāo),固定污染源廢氣

(900μg)加標(biāo),加標(biāo)回收率平均值范圍為:99.3%~106%,加標(biāo)回收率的最終值為:99.3%

±9.0%~106%±27.4%。準(zhǔn)確度結(jié)果詳見(jiàn)附錄A。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

11.2空白分析

每批樣品應(yīng)至少分析2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品和2個(gè)全程序空白樣品,以檢查可能存在的干

擾,要求吡啶的測(cè)定值不得高于方法檢出限。

11.3校準(zhǔn)

6

11.3.1初始校準(zhǔn)

初次使用儀器,或在儀器維修、更換色譜柱或連續(xù)校準(zhǔn)不合格時(shí),須重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲

線,進(jìn)行初始校準(zhǔn)。

11.3.2校準(zhǔn)曲線確認(rèn)

每20個(gè)樣品或每批次(小于20個(gè)樣品/批)須用標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)進(jìn)行1次校準(zhǔn)曲

線確認(rèn)。校準(zhǔn)曲線確認(rèn)的相對(duì)誤差應(yīng)≤20%,否則應(yīng)查找原因,或重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物(包括檢測(cè)后的殘液)應(yīng)分類(lèi)收集,應(yīng)置于密閉容器中集

中收集,粘貼明顯標(biāo)識(shí),并定期送至有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

13注意事項(xiàng)

對(duì)于樣品中可能含有的其他高沸點(diǎn)有機(jī)化合物,在程序升溫完成后,氣相色譜可適當(dāng)提

高柱溫以確保樣品中高沸點(diǎn)有機(jī)化合物流出色譜柱。

7

附錄A

(資料性附錄)

方法精密度和準(zhǔn)確度

表A.1中給出了方法的精密度見(jiàn),表A.2中給出了方法的準(zhǔn)確度。

表A.1方法的精密度匯總

樣品濃度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限再現(xiàn)性限

序號(hào)化合物名稱(chēng)

(mg/m3)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)r/(mg/m3)R/(mg/m3)

0.5013.14.8~9.20.100.21

1吡啶2.004.62.0~8.30.280.35

30.08.32.9~6.23.487.63

表A.2方法的準(zhǔn)確度匯總

序號(hào)化合物名稱(chēng)樣品類(lèi)型平均值(μg)加標(biāo)回收率(%)(%)

P2SP

60.0106106±13.7

環(huán)境空氣

1吡啶18099.299.2±14.5

廢氣900100100±18.3

8

目次

前言................................................................................................................................................ⅱ

1適用范圍........................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件............................................................................................................................1

3方法原理........................................................................................................................................1

4干擾和消除....................................................................................................................................1

5試劑和材料....................................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備....................................................................................................................................2

7樣品................................................................................................................................................2

8分析步驟........................................................................................................................................4

9結(jié)果計(jì)算與表示............................................................................................................................5

10精密度和準(zhǔn)確度..........................................................................................................................6

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................6

12廢物處理......................................................................................................................................7

13注意事項(xiàng)......................................................................................................................................7

附錄A(資料性附錄)方法精密度和準(zhǔn)確度...................................................................................8

i

附錄A

(資料性附錄)

方法精密度和準(zhǔn)確度

表A.1中給出了方法的精密度見(jiàn),表A.2中給出了方法的準(zhǔn)確度。

表A.1方法的精密度匯總

樣品濃度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限再現(xiàn)性限

序號(hào)化合物名稱(chēng)

(mg/m3)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)r/(mg/m3)R/(mg/m3)

0.5013.14.8~9.20.100.21

1吡啶2.004.62.0~8.30.280.35

30.08.32.9~6.23.487.63

表A.2方法的準(zhǔn)確度匯總

序號(hào)化合物名稱(chēng)樣品類(lèi)型平均值(μg)加標(biāo)回收率(%)(%)

P2SP

60.0106106±13.7

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