HJ 970-2018 水質 石油類的測定 紫外分光光度法（試行）（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準水質石油類的測定紫外分光光度法(試行)—UItravioletspectrophotometricmethod2018-10-10發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設備 2 28分析步驟 39結果計算與表示 310精密度和準確度 411質量保證和質量控制 412廢物處理 413注意事項 5為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》,保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中石油類的測定方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定水中石油類的紫外分光光度法。本標準為首次發(fā)布。本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。本標準主要起草單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、中國環(huán)境科學研究院。本標準驗證單位：海南省環(huán)境監(jiān)測中心站、廣西壯族自治區(qū)海洋環(huán)境監(jiān)測中心站、浙江省舟山海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、河北省秦皇島環(huán)境監(jiān)測中心、國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所、北京華測檢測技術有限公司。本標準生態(tài)環(huán)境部2018年10月10日批準。本標準自2019年1月1日起實施。本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。水質石油類的測定紫外分光光度法警告：實驗中所使用的正己烷具有一定毒性，應在通風櫥中進行操作，同時按規(guī)定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中石油類的紫外分光光度法。本標準適用于地表水、地下水和海水中石油類的測定。當取樣體積為500ml,萃取液體積為25ml,使用2cm石英比色皿時，方法檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸HJ493水質樣品的保存和管理技術規(guī)定HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3方法原理在pH≤2的條件下，樣品中的油類物質被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質后，于225nm波長處測定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。4干擾和消除萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附處理后，可消除極性物質的干擾。5試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為蒸餾水或去離子水。使用前于波長225nm處，用1cm比色皿以水做參比測定透光率，透光率大于90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將500ml正己烷加入1000ml分液漏斗(6.3)中，加入25ml硫酸(5.2)萃洗10min,棄去硫酸相，重復上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾水萃洗3次，至透光率大于90%即可。2于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%(質量分數(shù))的比例加入適量蒸餾水，密塞并充分振搖數(shù)分鐘，放置12h,備用。5.7石油類標準貯備液：p=1000mg/L。直接購買市售正己烷體系適用于紫外分光光度法測定的有證標準物質/樣品。準確移取5.00ml石油類標準貯備液(5.7)于50ml容量瓶中，用正己烷(5.3)定容，搖勻?？杀４?4h。用正己烷(5.3)浸洗至少15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中，備用。將內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉(5.9),再將硅酸鎂(5.6)緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。6.1采樣瓶：500ml棕色硬質玻璃瓶。6.2紫外分光光度計：波長200～400nm,并配備2cm石英比色皿。6.3分液漏斗：1000ml,具聚四氟乙烯旋塞。6.4錐形瓶：50ml,具塞磨口。6.5振蕩器：轉速可達300r/min。6.6離心機：轉速可達3000r/min,并配備50ml玻璃離心管。6.7一般實驗室常用器皿和設備。參照GB17378.3、HJ/T91、HJ/T164的相關規(guī)定進行樣品的采集。用采樣瓶(6.1)采集500ml樣品。樣品采集后，加入鹽酸(5.1)酸化至pH≤2。7.2樣品的保存參照GB17378.3和HJ493的相關規(guī)定進行樣品保存，如樣品不能在24h內測定，應在0～4℃冷藏保存，3d內測定。7.3試樣的制備將樣品全部轉移至1000ml分液漏斗(6.3)中，量取25.0ml正己烷(5.3)洗滌采樣瓶(6.1)后，全部轉移至分液漏斗(6.3)中。充分振搖2min,期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉移至1000ml量筒中，測量樣品體積并記錄。3將上層萃取液(7.3.1)轉移至已加入3g無水硫酸鈉(5.5)的錐形瓶(6.4)中，蓋緊瓶塞，振搖繼續(xù)向萃取液(7.3.2)中加入3g硅酸鎂(5.6),置于振蕩器(6.5)上，以180～220r/min的速度振蕩20min,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉(5.9),過濾，待測。以實驗用水代替樣品，加入鹽酸(5.1)酸化至pH≤2,按照試樣的制備(7.3)步驟制備空白試樣。準確移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml石油類標準使用液(5.8)于6個25ml容量瓶中，用正己烷(5.3)稀釋至標線，搖勻。標準系列濃度分別為0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L。在波長225nm處，使用2cm石英比色皿，以正已烷(5.3)作參比，測定吸光度。以石油類濃度(mg/L)為橫坐標，以相應的吸光度按照標準曲線的建立(8.1)相同步驟進行試樣(7.3)的測定。按照試樣的測定(8.2)相同步驟進行空白試樣(7.4)的測定。水中石油類的質量濃度p按照式(1)計算：4A?——空白試樣的吸光度值；a——標準曲線的截距；V?——萃取液體積，ml;b——標準曲線的斜率；9.2結果表示結果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。10精密度和準確度10.1精密度6家實驗室分別對配制質量濃度為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和1.00mg/L的統(tǒng)一樣品進行測定，實驗室內相對標準偏差范圍分別為8.2%～16%、5.2%～7.1%、2.2%～6.8%和0.8%～2.7%;實驗室間相對標準偏差分別為14%、5.8%、2.8%和5.1%;重復性限分別為0.02mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L和0.05mgL;再現(xiàn)性限分別為0.02mg/L、0.02mg/L、0.02mg/L和0.14mg/L。10.2準確度6家實驗室分別對配制質量濃度為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和1.00mg/L的統(tǒng)一樣品進行測定，相對誤差范圍分別為-20.0%～0、-10.0%～0、-10.0%～-5.0%和-11.0%～2.0%;相對誤差最終值分別為(-10.0±22.0)%、(-6.7±10.0)%、(-6.7±5.2)%和(-4.7±9.6)%。11質量保證和質量控制11.1空白試驗每批樣品應至少做一個空白試驗，測試結果應低于方法測定下限。11.2標準