HJ 700-2014 水質(zhì) 65種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法2014-05-16發(fā)布 iv 3術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 1 26試劑和材料 2 3 39分析步驟 4 5 512質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6 6 6附錄A(規(guī)范性附錄)方法檢出限和測(cè)定下限 8附錄B(資料性附錄)多原子離子的干擾、干擾校正方程、推薦的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液分組及保存介質(zhì)、分析物質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物 9附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準(zhǔn)確度 為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中65種元素的監(jiān)測(cè)方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中65種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B、附錄C為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。參加本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證的單位有：南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、無(wú)錫市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、紹興市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、蘇州市自來(lái)水公司水質(zhì)檢測(cè)中心、馬鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2014年5月16日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2014年7月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告配制及測(cè)定鈹、砷、鎘等劇毒致癌物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)避免與皮膚直接接觸。鹽酸、硝酸均具有強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕性和刺激性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免酸霧吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中65種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、低濃度工業(yè)廢水中銀、鋁、砷、金、硼、鋇、鈹、鉍、鈣、鎘、鈰、鈷、鉻、銫、銅、鏑、鉺、銪、鐵、鎵、釓、鍺、鉿、鈥、銦、銥、鉀、鑭、鋰、镥、鎂、錳、鉬、鈉、鈮、釹、鎳、磷、鉛、鈀、鐠、鉑、銣、錸、銠、釕、銻、鈧、硒、釤、錫、鍶、鋱、碲、釷、鈦、鉈、銩、鈾、釩、鎢、釔、鐿、鋅、鋯的測(cè)定。本方法各元素的方法檢出限為0.02～19.6μg/L,測(cè)定下限為0.08～78.4μg/L。各元素的方法檢出限詳見附錄A。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ677水質(zhì)‘金屬總量的消解硝酸消解法HJ678水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1可溶性元素指未經(jīng)酸化的樣品，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后測(cè)得的元素含量。3.2元素總量指未經(jīng)過(guò)濾的樣品，經(jīng)消解后測(cè)得的元素含量。4方法原理水樣經(jīng)預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，2質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)處所對(duì)應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值與其濃度成正比。5干擾及消除5.1質(zhì)譜型干擾質(zhì)譜型干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是ICP-MS最主要的干擾來(lái)源，可以利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應(yīng)池技術(shù)加以解決，常見的多原子離子干擾見附錄B表B.1。同量異位素干擾可以使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或在分析前對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除，主要的干擾校正方程見附錄B表B.2。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過(guò)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。5.2非質(zhì)譜型干擾非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾、物理效應(yīng)干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可通過(guò)內(nèi)標(biāo)法、儀器條件最佳化或標(biāo)準(zhǔn)加入法等措施消除。6試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純化學(xué)試劑。6.1實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18MQ-cm(25℃),其余指標(biāo)滿足GB/T6682中的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。6.2硝酸：p(HNO?)=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純或優(yōu)級(jí)純以上，必要時(shí)經(jīng)純化處理。6.3鹽酸：p(HCl)=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純或優(yōu)級(jí)純以上，必要時(shí)經(jīng)純化處理。6.4硝酸溶液：1+99。6.5硝酸溶液：2+98。6.6硝酸溶液：1+1。6.7鹽酸溶液：1+1。6.8標(biāo)準(zhǔn)溶液6.8.1單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：p=1.00mg/ml。可用光譜純金屬(純度大于99.99%)或其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成質(zhì)量濃度為1.00mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，根據(jù)各元素的性質(zhì)選用合適的介質(zhì)(參見附錄B表B.3混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液分組推薦的保存介質(zhì)),也可購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.8.2混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。可購(gòu)買有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)以及待測(cè)元素的含量，將元素分組配制成混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(參見附錄B表B.3推薦的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液分組及保存介質(zhì))。6.8.3混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液?？少?gòu)買有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)以及待測(cè)元素的含量，用硝酸溶液(6.5)稀釋元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(6.8.1或6.8.2),將元素分組配制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，鉀、鈉、鈣、鎂貯備溶液即為其使用溶液，質(zhì)量濃度為100mg/L;其余元素混合使用溶液質(zhì)量濃度為1mg/L。宜選用“Li、45Sc、?“Ge、89Y、10Rh、lI?In、18Re、20°Bi為內(nèi)標(biāo)元素(內(nèi)標(biāo)元素的選取可參考附錄36.10內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。用硝酸溶液(6.4)稀釋內(nèi)標(biāo)貯備液(6.9),配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。由于不同儀器采用不同內(nèi)徑蠕動(dòng)泵管在線加入內(nèi)標(biāo)，致使內(nèi)標(biāo)進(jìn)入樣品中的質(zhì)量濃度不同，故配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí)應(yīng)考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的質(zhì)量濃度為5～50μg/L。6.11質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：p=10μg/L。宜選用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液。可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液(6.4)稀釋至10μgL。6.12氬氣(體積分?jǐn)?shù)):純度不低于99.99%。7儀器和設(shè)備7.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的設(shè)備。儀器工作環(huán)境和對(duì)電源的要求需根據(jù)儀器說(shuō)明書規(guī)定執(zhí)行。儀器掃描范圍：5～250u;分辨率：10%峰高處所對(duì)應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1u。7.2溫控電熱板。7.3微波消解儀。7.4過(guò)濾裝置，0.45μm孔徑水系微孔濾膜。7.5聚四氟乙烯燒杯：250ml。7.6聚乙烯容量瓶：50ml、100ml。7.7聚丙烯或聚四氟乙烯瓶：100ml。7.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。8.1樣品的采集樣品采集參照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，可溶性元素樣品和元素總量樣品分別采集。8.2樣品的保存可溶性元素樣品采集后立即用0.45μm濾膜(7.4)過(guò)濾，棄去初始的濾液50ml,用少量濾液清洗采樣瓶，收集所需體積的濾液于采樣瓶中，加入適量硝酸(6.6)將酸度調(diào)節(jié)至pH<2。元素總量樣品的保存參照HJ493的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，樣品采集后，加入適量硝酸(6.6)將酸度調(diào)節(jié)8.3試樣的制備8.3.1可溶性元素樣品處理方法見8.2。8.3.2元素總量8.3.2.1電熱板消解法準(zhǔn)確量取(100.0±1.0)ml搖勻后的樣品(8.2)于250ml聚四氟乙烯燒杯(7.5)中(視水樣實(shí)際情況，取樣量可適當(dāng)減少，但需注意稀釋倍數(shù)的計(jì)算),加入2ml硝酸溶液(6.6)和1.0ml鹽酸溶液(6.7)于上述燒杯中，置于電熱板上加熱消解，加熱溫度不得高于85℃(詳見注3)。消解時(shí)，燒杯應(yīng)蓋上表面皿或采取其他措施，保證樣品不受通風(fēng)柜周邊的環(huán)境污染。持續(xù)加熱，保持溶液不沸騰，直至4樣品蒸發(fā)至20ml左右。在燒杯口蓋上表面皿以減少過(guò)多的蒸發(fā)，并保持輕微持續(xù)回流30min。待樣品冷卻后，用去離子水沖洗燒杯至少三次，并將沖洗液倒入容量瓶中，確保消解液完全轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶(7.6)中，用去離子水定容，加蓋，搖勻保存。若消解液中存在一些不溶物可靜置過(guò)夜或離心以獲得澄清液(若離心或靜置過(guò)夜后仍有懸浮物，則可過(guò)濾去除，但應(yīng)避免過(guò)濾過(guò)程中可能的污染)。8.3.2.2微波消解法準(zhǔn)確量取45.0ml搖勻后的樣品(8.2)于消解罐中，加入4.0ml濃硝酸(6.2)和1.0ml濃鹽酸(6.3)(可根據(jù)微波消解罐的體積等比例減少取樣量和加入的酸量),在170℃溫度下微波消解10min。消解完畢，冷卻至室溫后，將消解液移至100ml容量瓶(7.6)中，用去離子水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。也可適度濃縮樣品，定容至50ml容量瓶(7.6)中。8.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照8.3步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。9分析步驟9.1儀器調(diào)試9.1.1儀器的參考操作條件不同型號(hào)儀器的最佳工作條件不同，標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞/反應(yīng)池模式等應(yīng)按照儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行操作。點(diǎn)燃等離子體后，儀器需預(yù)熱穩(wěn)定30min。首先用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液(6.11)對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含元素信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。在涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實(shí)值差別超過(guò)±0.1u或調(diào)諧元素信號(hào)的分辨率在10%峰高所對(duì)應(yīng)的峰寬超過(guò)0.6～0.8u的范圍，應(yīng)依照儀器使用說(shuō)明書的要求對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行校正。9.2校準(zhǔn)曲線的繪制依次配制一系列待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)測(cè)量需要調(diào)整校準(zhǔn)曲線的濃度范圍。在容量瓶中取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6.8.3),使用硝酸溶液(6.4)配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，建議質(zhì)量濃度如下：鋁、硼、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L、100mg/L;鋰、鍶質(zhì)量濃度為0mg/L、0.1mg2.0mg/L、3.00mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6.10)可直接加入工5作溶液中，也可在樣品霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵自動(dòng)加入。內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度應(yīng)遠(yuǎn)高于樣品自身所含內(nèi)標(biāo)元素的濃度，常用的內(nèi)標(biāo)元素及質(zhì)量濃度范圍見6.10。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號(hào)與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計(jì)算。9.3.1試樣的測(cè)定每個(gè)試樣測(cè)定前，先用硝酸溶液(6.5)沖洗系統(tǒng)直到信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后開始測(cè)定。試樣測(cè)定時(shí)應(yīng)加入與繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)相同量的內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6.10)。若樣品中待測(cè)元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，需用硝酸溶液(6.4)稀釋后重新測(cè)定，稀釋倍數(shù)為f。試樣溶液基體復(fù)雜，多原子離子干擾嚴(yán)重時(shí)，可通過(guò)附錄B表B.2所列的校正方程進(jìn)行校正，也可根據(jù)各儀器廠家推薦的條件，通過(guò)碰撞/反應(yīng)池技術(shù)進(jìn)行校正。9.3.2實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定按照與試樣相同的測(cè)定條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白試樣。10結(jié)果計(jì)算與表示10.1結(jié)果計(jì)算樣品中元素含量按照式(1)進(jìn)行計(jì)算。p=(p?-P?)×f(1)式中：p——樣品中元素的質(zhì)量濃度，μg/L或mg/L;p?——稀釋后樣品中元素的質(zhì)量濃度，μg/L或mg/L;p?——稀釋后實(shí)驗(yàn)室空白樣品中元素的質(zhì)量濃度，μg/L或mg/L;f——稀釋倍數(shù)。10.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。11精密度和準(zhǔn)確度11.1精密度6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)鉀、鈉、鈣、鎂質(zhì)量濃度為5.0mg/L、25.0mg/L和50.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.90%～12.8%、1.27%～7.93%、1.46%～6.85%。實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.83%～7.71%、3.99%～5.70%、1.41%～3.53%。重復(fù)性限范圍為0.99～1.26mg/L、1.78～3.42mg/L、3.56～5.67mg/L。再現(xiàn)性限范圍為1.01～1.53mg/L、3.06～4.60mg/L、4.85～7.58mg/L。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)其余61種元素質(zhì)量濃度為0.10～20.0μg/L、20.0～50.0μg/L和50.0～100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.01%～14.1%、1.27%～10.1%、1.15%～7.84%。6實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.86%～10.4%、1.00%～9.81%、0.85～4.80%。重復(fù)性限范圍為0.02～3.31μg/L、0.08～7.3811.2準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)地表水樣品進(jìn)行可溶性元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，地表水可溶性元素的加標(biāo)回收率范圍為86.8%～102%,加標(biāo)回收率最終值為86.8%±8.6%～102%±7.7%。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)廢水樣品進(jìn)行可溶性元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，廢水可溶性元素加標(biāo)回收率范圍為85.7%～109%,加標(biāo)回收率最終值為85.7%±7.6%～109%±9.9%。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)地表水樣品進(jìn)行元素總量的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，地表水元素總量的加標(biāo)回收率范圍為91.3%～110%,加標(biāo)回收率最終值為91.3%±14.4%～110%±13.2%。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)廢水樣品進(jìn)行元素總量的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，廢水元素總量的加標(biāo)回收率范圍為92.1%~108%,加標(biāo)回收率最終值為92.0%±11.4%～108%±3.6%。精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果統(tǒng)計(jì)見附錄C。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：每次分析樣品均應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。12.2內(nèi)標(biāo)：在每次分析中必須監(jiān)測(cè)內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度，試樣中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值應(yīng)介于校準(zhǔn)曲線響應(yīng)值的70%~130%,否則說(shuō)明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查找原因后重新分析。如果發(fā)現(xiàn)基體干擾，應(yīng)稀釋后再測(cè)定；如果發(fā)現(xiàn)樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素，需要更換內(nèi)標(biāo)或提高內(nèi)標(biāo)元素濃度。12.3空白：每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程序空白及實(shí)驗(yàn)室空白?？瞻字祽?yīng)符合下列的情況之一才能被認(rèn)為是可接受的：(1)空白值應(yīng)低于方法檢出限；(2)空白值低于標(biāo)準(zhǔn)限值的10%;(3)空白值低于每一批樣品最低測(cè)定值的10%。否則須查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。12.4實(shí)驗(yàn)室控制樣品：在每批樣品中，應(yīng)在試劑空白中加入每種分析物質(zhì)，其加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%;也可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品代替加標(biāo)，其測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。12.5基體加標(biāo)和基體重復(fù)加標(biāo)：每批樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)和一個(gè)基體重復(fù)加標(biāo)，測(cè)定的加標(biāo)回收率應(yīng)在70%～130%;兩個(gè)基體重復(fù)加標(biāo)樣品測(cè)定值的偏差在20%以內(nèi)。若不在范圍內(nèi)，應(yīng)考慮存在基體干擾，可采用稀釋樣品或增大內(nèi)標(biāo)濃度的方法消除干擾。12.6平行樣：每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時(shí)，應(yīng)測(cè)定一個(gè)平行雙樣；做平行樣時(shí)，兩個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。12.7連續(xù)校準(zhǔn)：每分析10個(gè)樣品，應(yīng)分析一次校準(zhǔn)曲線中間質(zhì)量濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際質(zhì)量濃度值相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)查找原因或重新建立校準(zhǔn)曲線。每批樣品分析完畢后，應(yīng)進(jìn)行一次曲線最低點(diǎn)的分析，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際質(zhì)量濃度值相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。13廢物的處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集，并清楚地做好標(biāo)記貼上標(biāo)簽，如“有毒廢液(重金屬)”,委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。14注意事項(xiàng)14.1實(shí)驗(yàn)所用器皿，在使用前須用硝酸溶液(6.6)浸泡至少12h后，用去離子水沖洗干凈后方可使用。714.2鉀、鈉、鈣、鎂等元素含量相對(duì)較高時(shí)，可選用其他國(guó)標(biāo)方法測(cè)定。對(duì)于未知的廢水樣品，建議先用其他國(guó)標(biāo)方法初測(cè)樣品質(zhì)量濃度，避免分析期間樣品對(duì)檢測(cè)器的潛在損害，同時(shí)鑒別濃度超過(guò)線性范圍的元素。14.3豐度較大的同位素會(huì)產(chǎn)生拖尾峰，影響相鄰質(zhì)量峰的測(cè)定?？烧{(diào)整質(zhì)譜儀的分辨率以減少這種干擾。14.4在連續(xù)分析質(zhì)量濃度差異較大的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，樣品中待測(cè)元素(如硼等元素)易沉積并滯留在真空界面、噴霧腔和霧化器上，導(dǎo)致記憶干擾，可通過(guò)延長(zhǎng)樣品間的洗滌時(shí)間來(lái)避免這類干擾的發(fā)生。8本方法的檢出限和測(cè)定下限見表A.1。表A.1方法檢出限和測(cè)定下限鋁Al鋰Li鉍Bi鈦Ti鉈Tl銫Cs鎳Ni鉑Pt9(資料性附錄)多原子離子的干擾、干擾校正方程、推薦的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液分組及保存介質(zhì)、分析物質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物本方法列出ICP-MS測(cè)