對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程

化學(xué)制藥工藝1.以對(duì)硝基苯酚鈉為原料的路線①對(duì)硝基苯酚的制備a．工藝原理對(duì)硝基苯酚鈉用酸中和，即析出對(duì)硝基苯酚，其易溶于熱水中。因此，向?qū)ο趸椒逾c中加入強(qiáng)酸，中和到pH≤3以后，放置冷卻，對(duì)硝基苯酚結(jié)晶析出。對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程b．工藝過(guò)程配料比：對(duì)硝基苯酚鈉:鹽酸(工業(yè)):水=1:0.5:1.7(質(zhì)量比)。在酸化罐中，先投常水及鹽酸，開(kāi)動(dòng)攪拌將對(duì)硝基苯酚鈉投入，加熱到48～50℃，滴加鹽酸，調(diào)pH=2～3，繼續(xù)升溫至75℃，復(fù)調(diào)pH=2～3，保溫30min，降溫到25℃。為防止結(jié)晶時(shí)出現(xiàn)結(jié)晶掛壁現(xiàn)象，應(yīng)漸漸冷卻。放料，過(guò)濾，得對(duì)硝基苯酚濕品。對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程②對(duì)氨基苯酚的制備a．工藝原理用加氫還原法將對(duì)硝基苯酚還原成對(duì)氨基苯酚。對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程b．工藝過(guò)程對(duì)硝基苯酚:水:3％Pd／C:十六烷基三甲基氯化銨=1:3:0.0322:0.0264(質(zhì)量比)。向高壓反應(yīng)罐中投入水、對(duì)硝基苯酚和3％Pd／C催化劑及助催化劑十六烷基三甲基氯化銨，密閉，用氮?dú)庵脫Q空氣3次，再用氫氣置換氮?dú)?次，攪拌，升溫至85℃，加氫至0.6MPa，連續(xù)通氫還原至終點(diǎn)(反應(yīng)中隨時(shí)用棒蘸取反應(yīng)液滴在潔凈濾紙上，觀察尚未反應(yīng)的對(duì)硝基苯酚的黃色判斷反應(yīng)終點(diǎn))。達(dá)到終點(diǎn)后，用氮?dú)庵脫Q氫氣3次，放料過(guò)濾，回收催化劑，濾液加活性炭脫色，壓濾，濾液冷卻結(jié)晶，離心，干燥，得對(duì)氨基苯酚。對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程③對(duì)乙酰氨基酚的生產(chǎn)工藝原理及其過(guò)程a．工藝原理對(duì)氨基苯酚與乙酸或乙酸酐加熱脫水，反應(yīng)生成對(duì)乙酰氨基酚。對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程b．工藝過(guò)程配料比:對(duì)氨基苯酚:冰乙酸:母液(含酸50％以上)=1:1:1(質(zhì)量比)。將配料液投入乙?；迌?nèi)，加熱至110℃左右，打開(kāi)反應(yīng)罐上冷凝器的冷凝水，回流反應(yīng)4h，控制蒸出稀乙酸速度為每小時(shí)蒸出總量的1／10，待內(nèi)溫升至135℃以上，取樣檢查對(duì)氨基苯酚殘留量低于2.5％時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)，加入稀乙酸(含量50％以上)，轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶。離心，先用少量稀乙酸洗滌，再用大量水洗滌至濾液近無(wú)色，得對(duì)乙酰氨基酚粗品。攪拌下將粗品對(duì)乙酰氨基酚、水及活性炭加熱至沸騰，用1:1鹽酸調(diào)節(jié)pH=5～5.5，保溫5min。將溫度升至95℃時(shí)，趁熱壓濾，濾液冷卻結(jié)晶，加入適量亞硫酸氫鈉，冷卻結(jié)束，離心，濾餅用大量水洗至近無(wú)色，再用蒸餾水洗滌，甩干，干燥得對(duì)乙酰氨基酚成品。濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶，離心后再精制。對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)原理及其工藝過(guò)程c.反應(yīng)條件與影響因素(1)反應(yīng)終點(diǎn)要取樣測(cè)定，也就是測(cè)定對(duì)氨基苯酚的剩余量和反應(yīng)液的酸度。只有保證對(duì)氨基苯酚的剩余量低于2％，才能確保對(duì)乙酰氨基酚成品的質(zhì)量和收率。(2)乙酰化時(shí)，為避免氧化等副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)前可先加入少量抗氧劑(亞硫酸氫鈉)。(3)在精制時(shí)，為保證