樹脂吸附開放實(shí)驗(yàn)報(bào)告

邯鄲學(xué)院化學(xué)系綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目大孔樹脂對(duì)水中亞甲基藍(lán)的靜態(tài)吸附研究學(xué)生指導(dǎo)教師胡俊平年級(jí)2012級(jí)專業(yè)化學(xué)邯鄲學(xué)院化學(xué)系2014年6月一、儀器和藥品1、實(shí)驗(yàn)儀器：AUY120型電子分析天平〔島津國(guó)際貿(mào)易〕；SHA-B恒溫振蕩器〔國(guó)華企業(yè)〕；721分光光度計(jì)2、實(shí)驗(yàn)試劑：鹽酸、氫氧化鈉、乙醇、次甲基藍(lán)實(shí)驗(yàn)試劑樹脂型號(hào)極性含水量%粒徑范圍/mm廠家AB-8弱極性50~660.3~1.25天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所D101非極性50~660.3~1.25天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所HPD500滄州寶恩吸附材料科技HPD450滄州寶恩吸附材料科技二、實(shí)驗(yàn)原理1、吸附量的計(jì)算C0：溶液中亞甲基藍(lán)的起始濃度(mol/L)；Ce：溶液中亞甲基藍(lán)的平衡濃度(mol/L)；M：吸附劑質(zhì)量〔g〕V：溶液體積〔L〕qe：樹脂平衡吸附量〔mol/g〕；2、Langmuir等溫線模型qm：最大飽和吸附量〔mol/g〕；qe：平衡吸附量〔mol/g〕；KL：Langmuir平衡常數(shù)。Ce：溶質(zhì)的平衡濃度(mol/L)；1/qe~1/Ce作圖為直線，由直線斜率和截距求單分子層飽和吸附量qm。3、Freundlich等溫線模型Ce：溶液中溶質(zhì)的平衡濃度；qe：樹脂平衡吸附量；KF：Freundlich平衡常數(shù)；N：經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。lgqe~lgCe作圖為直線4、大孔樹脂比外表積測(cè)定S比：比外表積qm：最大飽和吸附量〔mol/g〕；NA：阿佛加德羅常數(shù)，6.02×1023個(gè)/molA：吸附質(zhì)比外表積，次甲基藍(lán)A=1.52×10-18m2/個(gè)5、吸附的動(dòng)力學(xué)〔1〕準(zhǔn)一級(jí)模型：qt：不同時(shí)間吸附量；qe：平衡吸附量lg(qe-qt)~t作圖為直線K1為速率常數(shù)〔2〕準(zhǔn)二級(jí)模型：t/qt~t作圖為直線K2為速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作圖，進(jìn)行線性擬合，得到線性擬合相關(guān)系數(shù)和速率常數(shù)K，判斷吸附動(dòng)力學(xué)模型。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、樹脂的預(yù)處理首先取一定量的樹脂，用乙醇浸泡24h，然后用濕法裝柱。裝柱后先用蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用5%的鹽酸以2BV/h的速度淋洗樹脂1h，之后用蒸餾水洗至中性，再用5%的氫氧化鈉以2BV/h的速度淋洗樹脂1h，之后再用蒸餾水洗至中性，最后將樹脂抽濾，備用。備注1：5%鹽酸：濃鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%，密度為1.18g/mLBV/h：流速單位，柱體積/小時(shí)5%的鹽酸，5%的氫氧化鈉自己配250ml。2、次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制〔1〕準(zhǔn)確稱取0.25g左右亞甲基藍(lán)用水稀釋定容于500ml的容量瓶中，配成準(zhǔn)確濃度亞甲基藍(lán)溶液〔單位：mol/L〕。〔2〕取20ml的該溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亞甲基藍(lán)儲(chǔ)藏液?！?〕準(zhǔn)備然后5個(gè)100ml的容量瓶，向其中依次參加0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml亞甲基藍(lán)儲(chǔ)藏液，配制成準(zhǔn)確濃度的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。〔4〕取3#液，以蒸餾水為空白溶液，用721分光光度計(jì)在600nm～700nm范圍測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)。〔5〕在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。備注2：次甲基藍(lán)摩爾質(zhì)量=373.9g/mol次甲基藍(lán)最大吸收波長(zhǎng)為660nm左右使用origin繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及其它曲線。3、吸附平衡時(shí)間確實(shí)定〔1〕取240ml標(biāo)準(zhǔn)濃度亞甲基藍(lán)溶液，參加160ml水，制得400ml亞甲基藍(lán)溶液，通過(guò)測(cè)定吸光度，轉(zhuǎn)化求得準(zhǔn)確濃度?！?〕分別準(zhǔn)確量取50ml上述溶液，放入6個(gè)100ml錐形瓶中，貼上標(biāo)簽編號(hào)。分別稱取6份準(zhǔn)確質(zhì)量相同的大孔樹脂〔約在0.1g左右〕，記錄質(zhì)量m(g)?！?〕調(diào)節(jié)恒溫振蕩器，溫度控制在35℃?！?〕同時(shí)將樹脂分別倒入相應(yīng)錐形瓶中，并計(jì)時(shí)，然后馬上放入恒溫振蕩器中震蕩。〔5〕測(cè)量不同時(shí)間時(shí)吸附溶液的濃度。到指定時(shí)間時(shí)，馬上拿出錐形瓶，倒出上層清液，然后通過(guò)準(zhǔn)確稀釋測(cè)定吸光度，轉(zhuǎn)換成吸附溶液濃度。取樣時(shí)間：10，40，60，90，120，150min〔6〕確定吸附平衡時(shí)間。備注3：由于次甲基藍(lán)溶液濃度太大，測(cè)定吸光度之前要準(zhǔn)確稀釋，使吸光度范圍在0.2--0.8之間，溶液濃度=稀釋倍數(shù)×測(cè)定濃度4、吸附等溫方程式的測(cè)定〔1〕在100ml錐形瓶中按下表配制5份不同起始濃度的亞甲基藍(lán)溶液，記錄編號(hào)。〔2〕每個(gè)錐形瓶中參加約0.1g準(zhǔn)確濃度大孔樹脂。〔3〕放入恒溫振蕩器中，30℃震蕩120min，到達(dá)吸附平衡?！?〕通過(guò)準(zhǔn)確地稀釋測(cè)定平衡液吸光度，計(jì)算吸附平衡濃度。編號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)濃度亞甲基藍(lán)溶液體積/ml5040302010水/ml010203040備注4：用移液管準(zhǔn)確量取液體體積。5、吸附動(dòng)力學(xué)研究〔1〕準(zhǔn)確稱取0.15g左右亞甲基藍(lán)用水稀釋定容于500ml的容量瓶中，配成準(zhǔn)確濃度亞甲基藍(lán)溶液〔單位：mol/L〕?！?〕分別準(zhǔn)確量取50ml上述溶液，放入7個(gè)100ml錐形瓶中，貼上標(biāo)簽編號(hào)。分別稱取7份準(zhǔn)確質(zhì)量相同的大孔樹脂〔約在0.1g左右〕，記錄質(zhì)量m(g)?！?〕調(diào)節(jié)恒溫振蕩器，溫度控制在30℃?！?〕同時(shí)將樹脂分別倒入相應(yīng)錐形瓶中，并計(jì)時(shí)，然后馬上放入恒溫振蕩器中震蕩?！?〕測(cè)量不同時(shí)間時(shí)吸附溶液的濃度。到指定時(shí)間時(shí)，馬上拿出錐形瓶，倒出上層清液，然后通過(guò)準(zhǔn)確稀釋測(cè)定吸光度，轉(zhuǎn)換成溶液濃度。取樣時(shí)間：10，40，60，90，150，min四、數(shù)據(jù)的記錄和處理1、次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制〔1〕由3#液數(shù)據(jù)，確定最大吸收波長(zhǎng)波長(zhǎng)/nm630640650658660664666668670吸光度0．1440．1600．1950．2260．2350．2460．2700．2610．260次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制〔2〕次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以濃度〔mol/L〕為縱坐標(biāo)，以吸光度A為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合線性方程，得到相關(guān)系數(shù)。濃度*10^-6〔mol/L〕1.34791.69594.04385.39186.7397吸光度0．0950．1450．2210．2990．400擬合方程：y=17.36924+0.01765R=0.993492、吸附平衡曲線的繪制以吸附量為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制35℃吸附量與時(shí)間曲線，確定吸附平衡時(shí)間。測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋100倍后A=0.509吸附液起始濃度：8.8586*10^-4mol/L溶液體積：50mL吸附平衡曲線繪制吸附時(shí)間/min10406090120150溶液稀釋倍數(shù)100100100100100100溶液吸光度A0.4920.4630.4430.4090.3860.377折合濃度*10^-6〔mol/L〕8.56338.0607.71227.12176.88126.5659吸附液濃度*10^-4〔mol/L〕8.56338.0607.71227.12176.88126.5659吸附劑質(zhì)量〔g〕0.11860.11400.10830.10260.11830.1268吸附量*10^-4〔mol/g〕0.12450.35030.52930.84640.83570.9039分析：平衡時(shí)間為90min3、吸附等溫方程確實(shí)定分別以1/qe~1/Ce作圖，以lgqe~lgCe作圖，判斷吸附情況，如果符合Langmuir吸附等溫方程，計(jì)算單分子層飽和吸附量qm，并進(jìn)一步計(jì)算吸附劑比外表積。編號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)濃度亞甲基藍(lán)溶液體積/ml5040302010水/ml010203040溶液起始濃度*10^-3〔mol/L〕1.34801.07840.80880.53920.2696參加大孔樹脂質(zhì)量〔g〕0.10650.10980.10890.11340.1117吸附平衡后溶液測(cè)定稀釋倍數(shù)15010010010050吸附平衡后溶液吸光度0.4610.5420.4090.2710.243折合濃度*10^-6〔mol/L〕8.02099.43187.12174.72474.2384溶液吸附平衡濃度10^-4〔mol/L〕12.03149.43187.12174.72472.1192平衡吸附量10^-4〔mol/g〕0.68010.61570.44370.30640.25821/qe*10^41.47041.62422.25383.26373.87301/Ce*10^40.08310.10600.14040.21170.4719lgqe-4.1674-4.2106-4.3529-4.5137-4.5880lgCe-2.9197-3.0254-3.1474-3.3256-3.67381/qe~1/Ce線性擬合方程：y=5.99137x+1.28305R=0.908171/qe~1/Ce線性擬合方程:y=0.59127x-2.46359R=0.95306由1/qe—1/Ce圖像可知，截距=1/qm=3.3291，從而可求KL樹脂吸附Langmuir等溫線參數(shù)T/Kqm/gKL/L.g-1R3087.7939*10^-51.2918*10^-50.90817樹脂吸附Freundlich等溫線參數(shù)T/KnKFR3081.69133.4388*10^-30.95306分析：從等溫線擬合的數(shù)據(jù)可以看出，Langmiur模型擬合相似度R較低，缺乏0.95；用Freundlich模型擬合后，相似度R較高，說(shuō)明大孔樹脂對(duì)水中次甲基藍(lán)吸附規(guī)律能很好的符合Freundlich方程所描述的規(guī)律，屬于物理吸附。4、吸附動(dòng)力學(xué)研究分別以lg(qe-qt)~t作圖，以t/qt~t作圖，判斷動(dòng)力學(xué)模型，計(jì)算速率常數(shù)。溶液中亞甲基藍(lán)的起始濃度：01551/(373.9*0.5)=8.2963*10^-4mol/L平衡吸附量：qe=0.7557*10^-4mol/g吸附時(shí)間/min51015202560120溶液稀釋倍數(shù)100100100100100100100溶液吸光度A0.4310.4180.4070.3920.3840.3870.375折合濃度*10^-6〔mol/L〕7.50387.27797.08696.82646.68746.73956.5311吸附液濃度*10^-4〔mol/L〕7.50387.27797.08696.82646.68746.73956.5311吸附量q*10^-4〔mol/g〕0.34160.43970.51590.64580.69230.66870.7557lg(qe-qt)-4.3829-4.5003-4.6202-4.9590-5.1979-5.0605t/qt*10^51.46372.27432.90752.88893.61128.972615.8793參加大孔樹脂質(zhì)量〔g〕0.11600.11580.11700.11630.11620.11640.1168lg(qe-qt)~t線性擬合方程:y=-0.01175x-4.52249R=0.69942分析：準(zhǔn)一級(jí)方程：lg(qe-qt)=lgqe-K1t/2.303從圖中可以lg(qe-qt)與時(shí)間t根本成線性關(guān)系，但線性擬合得到R=0.69942，說(shuō)明相關(guān)性不高，結(jié)果不太理想。t/qt~t線性擬合方程:y=0.12705x+0.79989R=0.9977分析：準(zhǔn)二級(jí)方程：t/qt=1/(K2qe2)+t/qe從圖中可以t/qt與時(shí)間t根本成線性關(guān)系，線性擬合得到R2=0.9977，說(shuō)明相關(guān)性高，結(jié)果比擬理想。綜上，結(jié)果以準(zhǔn)一級(jí)方程分析，R=0.69942；以準(zhǔn)二級(jí)方程分析，R=0.9977，而根本上R才根本滿足相關(guān)性，符合吸附動(dòng)力學(xué)模型。說(shuō)明實(shí)驗(yàn)中大孔樹脂的吸附動(dòng)力學(xué)方程均不是十分符合準(zhǔn)一、二級(jí)模型，可能是由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中測(cè)量誤差造動(dòng)力學(xué)方程均不是十分符合準(zhǔn)一、二級(jí)模型，可能是由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中測(cè)量