GBZ∕T 312-2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法

C中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

312—2018尿中N-甲基乙酰胺的測定

氣相色譜法Determination

N-methylacetamide

—Gas

chromatographic

method2018-08

-

16

發(fā)布 2019

-

-

實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會(huì) 發(fā)布

3122018 根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：錢亞玲、唐紅芳、阮征、王晗、朱海豹、劉丹華、吳邦華、溫憶敏、趙永信。

3122018

N-

1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定尿中N-甲基乙酰胺的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸人員尿中N-甲基乙酰胺的測定。2規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

295 職業(yè)人群生物監(jiān)測方法 WS/T

尿中肌酐分光光度測定方法WS/T

尿中肌酐的反相高效液相色譜測定方法3 原理尿液樣品（以下稱尿樣）經(jīng)冷凍、離心、甲醇沉淀蛋白后，用極性毛細(xì)管色譜柱分離尿中的

N-甲基乙酰胺，經(jīng)氮磷檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。4 儀器4.1

具蓋聚乙烯塑料瓶：50mL。4.2

具蓋聚乙烯塑料離心管：、10mL。4.3

離心機(jī)：。4.4

微量注射器：1μL。4.5

氣相色譜儀，具氮磷檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器。儀器操作參考條件：a) 色譜柱：30

m×0.53

mm×1.0μm

鍵合/交聯(lián)聚乙二醇(PEG-20M)；b)

100

25℃

升溫至

170

℃／

升溫至210℃，保持

；c)汽化室溫度：d)檢測室溫度：e) 載氣()流量：

；f) 分流比：10:1。5 試劑5.1 實(shí)驗(yàn)用水：色譜鑒定無干擾雜峰。5.2甲醇溶液：80％（體積分?jǐn)?shù)），色譜鑒定無干擾雜峰。

31220185.3

N-99%

41.00

的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液①和濃度為

的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液②。6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存用具蓋聚乙烯塑料瓶收集職業(yè)接觸二甲基乙酰胺勞動(dòng)者工作周末的班末尿

溫下運(yùn)輸，置-℃冰箱中存放，可保存兩周。7分析步驟7.1

水移至

5mL

無干擾雜峰。7.2

尿液置于

離心

移至

5mL

3000

離心

，上清液供測定。7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：于

10

容量瓶中準(zhǔn)確加入

mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL

的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液②和

0.10mL、0.50mL

的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液①，加水

，用甲醇溶液定容到刻度，配制成濃度為

0.0μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、2.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL

的

N-

0.2μL

3

次。以保留時(shí)間定性，以

N-甲基乙酰胺的濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，測得的峰面積均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。7.4 樣品測定：回歸方程，得到樣品溶液中

N-甲基乙酰胺的濃度（μg/mL）。若樣品中

N-甲基乙酰胺濃度超過測定范圍，可用甲醇溶液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。8 計(jì)算8.1

按式（1）計(jì)算尿中N-甲基乙酰胺的濃度：C=5C …………

（1）式中：C——

尿中

N-甲基乙酰胺的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；5——尿樣前處理的稀釋因子；C——測得的尿樣溶液中

N-甲基乙酰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）。8.2

97

或

2）：m

=

cCr

…………

（2）式中：m肌酐校正后尿樣中

甲基乙酰胺的濃度，單位為毫克每克肌酐（

肌酐）；c——尿中

N-甲基乙酰胺的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；Cr尿中肌酐的濃度，單位為克每升（g/L）。

31220189說明9.1 本法測定范圍為

0.20μg/mL

~50.0

μg/mL

0.04

μg/mL

0.2

（以取尿樣

用甲醇溶液定容至

1.5％~3.4

％~99.49.2 若采用微量注射器手動(dòng)進(jìn)樣，需將最終標(biāo)準(zhǔn)系列和尿樣上清液用甲醇溶液稀釋

5

倍，進(jìn)樣體積調(diào)整為

1.0μL。9.3 測定過高濃度尿樣后，若接著測定低濃度尿樣，需應(yīng)用甲醇溶液進(jìn)樣數(shù)次以清洗色譜系統(tǒng)，直至無干擾峰。9.4 樣品在-18℃可保存

2

9.5

N-甲基乙酰胺外，還有

N-甲基甲酰胺、乙酰胺、甲酰胺，以及未轉(zhuǎn)化的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺。結(jié)果表明另

5

種酰胺不干擾尿中

N-甲基乙酰胺的測定。若工作場所空氣中不共存二甲基甲酰胺，即尿中無

N-

m×0.32

mm×0.25μm

的鍵合/PEG譜柱測定。9.6 檢測過程中的質(zhì)量控制按

GBZ/T

295

進(jìn)行。9.