《電力設(shè)備用六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)修訂》

×IC×S

備案號：

中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

DL/T1366-202×

電力設(shè)備用六氟化硫氣體

sulfurhexafluorideforelectricalequipmentusing

202×-××-××發(fā)布202×-××-××實施

國家能源局發(fā)布

I

DL/TXXX－XXXX

電力設(shè)備用六氟化硫氣體

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電力設(shè)備用新六氟化硫氣體的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運

輸和貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于電力設(shè)備用新六氟化硫氣體及回收再利用六氟化硫氣體。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB190危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB5099鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T5832.1氣體中微量水分的測定第1部分:電解法

GB/T5832.2氣體中微量水分的測定第2部分:露點法

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB7144氣瓶顏色標(biāo)志

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8905六氟化硫電氣設(shè)備中氣體管理和檢測導(dǎo)則

GB/T11605濕度測量方法

GBl4193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

GBl5258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

GB16804氣瓶警示標(biāo)簽

GB/T28726-2012氣體分析氦離子化氣相色譜法

HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液的制備

HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)

準(zhǔn)溶液的制備

HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及

制品的制備

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第46號《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》2003版

中華人民共和國國務(wù)院令第591號《危險化學(xué)品安全管理條例》2011版

3技術(shù)要求

電力設(shè)備用六氟化硫應(yīng)符合表1要求。

表1技術(shù)指標(biāo)

項目名稱指標(biāo)

-2

六氟化硫（SF6）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10≥99.9

1

DL/TXXX－XXXX

空氣（Air）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6≤300

-6

四氟化碳（CF4）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10≤100

-6

六氟乙烷（C2F6）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10≤200

-6

八氟丙烷（C3F8）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10≤50

-6

氟化硫酰（SO2F2）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10未檢出

-6

二氧化硫（SO2）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10未檢出

-6

水（H2O）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10≤5

101.3kPa露點，?C≤-49.7

酸度（以HF計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6≤0.2

可水解氟化物（以HF計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6≤1

礦物油質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6≤4

毒性生物試驗無毒

4試驗方法

4.1安全提示

本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，

嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。對易燃品嚴(yán)禁使用明火加熱。

4.2一般規(guī)定

檢驗樣品應(yīng)液體取樣，采樣按GB/T6681和GB/T3723的規(guī)定執(zhí)行。采樣管線應(yīng)采用不銹鋼或聚四氟

乙烯管。

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、

HG/T3696.2、HG/T3696.3規(guī)定制備。

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

4.3六氟化硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

應(yīng)采用差減法測定六氟化硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

由于氟化硫酰（SO2F2）為可水解氟化物的一種，在計算六氟化硫（SF6）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時不重復(fù)差減，

按公式（1）計算：

4（）

w1100w2w3w4w5w6w7w8w9w1010……l

式中：

-2

w1―六氟化硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w2―空氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w3―四氟化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w4―六氟乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w5―八氟丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w6―二氧化硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w7―水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w8―酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

2

DL/TXXX－XXXX

-6

w9―可水解氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

-6

w10―礦物油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10。

4.4空氣、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、氟化硫酰、二氧化硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

4.4.1方法提要

以凈化后高純氦作載氣，采用配備切割裝置的氦離子化檢測器的氣相色譜儀，對樣品主組分（六氟化

硫）切割處理后，采用氣相色譜法定性、定量分析樣品中的目標(biāo)組分。

4.4.2材料

4.4.2.1載氣：氦氣，純度大于99.999％（體積分?jǐn)?shù)），其流速參照相應(yīng)的儀器說明書。

4.4.2.2輔助氣：需要采用輔助氣的儀器按儀器說明書使用輔助氣。

4.4.2.3色譜柱：毛細(xì)管色譜柱（Gaspro60m×0.32mm）和填充柱（4m，50~80目）?；蚱渌刃V柱。

柱箱溫度：起始溫度為40℃，維持8min;再以10℃/min的速度升溫至180℃，維持5min。

或參照相應(yīng)的儀器說明書。載氣：純度不低于99.999%的氦氣，流速約30mL/min或參照相應(yīng)的

儀器說明書。

載氣純化：載氣純化系統(tǒng)應(yīng)能將待測組分在載氣中的含量脫除到至少比樣品中的含量低一個數(shù)量

級。

4.4.2.4氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品：標(biāo)準(zhǔn)氣體中空氣、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、氟化硫酰、二氧化硫含量為實

際樣品中相應(yīng)組分含量的50％～300％，氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的不確定度小于20％。

4.4.2.5氣相色譜儀的其它測定條件按照該儀器的說明執(zhí)行。

4.4.3儀器、設(shè)備

采用配備氦放電離子化檢測器的氣相色譜儀測定六氟化硫中的氧氣、氮氣、四氟化碳、六氟乙烷、八

氟丙烷、氟化硫酰、二氧化硫含量。

檢測限：0.5×10-6（V/V）。

4.4.4測定步驟

4.4.4.1穩(wěn)定色譜儀

a)在確保所用氣相色譜儀的氣路氣密性的前提下，按照儀器說明書開啟儀器。

b)載氣凈化器溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度、樣氣流量等其它條件參考儀器說明書。

4.4.4.2試樣的測定

應(yīng)在測定氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品的同樣條件下檢測試樣，進樣前應(yīng)用待測氣體將連接管內(nèi)氣體置換干凈，應(yīng)使

定量管中樣品壓力與標(biāo)氣分析時壓力一致，方能進入色譜柱。

4.4.5結(jié)果計算

六氟化硫中氧氣、氮氣、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、氟化硫酰、二氧化硫的含量采用外標(biāo)法定

量分析，按式（2）和（3）計算：

A

i（）

isi…………2

Asi

體積分?jǐn)?shù)按式（3）轉(zhuǎn)變?yōu)橘|(zhì)量分?jǐn)?shù)：

3

DL/TXXX－XXXX

M

wi…………（3）

iiM

SF6

式中：

－分別為試樣和氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分的體積分?jǐn)?shù)，-6；

i、sii10

Ai、Asi－分別為試樣和氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中i組分的峰面積；

Mi、MSF6－分別為試樣中i組分和六氟化硫的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

-6

wi－試樣中組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10；

i－組分編號，為2～7。

4.5其他的測定方法

當(dāng)測定結(jié)果有異議時，以本標(biāo)準(zhǔn)4.4.1-4.4.5規(guī)定的方法為仲裁方法。

4.5.1方法提要

六氟化硫試樣應(yīng)通過色譜柱，使待測定的諸組分分離，由檢測器檢測并由記錄系統(tǒng)記錄色譜圖。根據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值定性，用外標(biāo)法計算有關(guān)組分的含量。采用熱導(dǎo)檢測器（TCD）測定六氟化硫中空氣、

四氟化碳（CF4）的含量；采用火焰離子化檢測器（FID）測定六氟乙烷（C2F6）、八氟丙烷（C3F8）的含量；

采用火焰光度檢測器（FPD）測定氟化硫酰（SO2F2）和二氧化硫（SO2）的含量。

4.5.2材料

4.5.2.1載氣：氫氣或氦氣，純度大于99.99％（體積分?jǐn)?shù)）。

4.5.2.2色譜柱：

a)硅膠［600μm～300μm（30目～50目）］，癸二酸二異辛酯；或者高分子多孔微球［425μm～250μm

（40目～60目）］或［250μm～180μm（60目～80目）］，可選擇401有機擔(dān)體，GDX–105。

b)PorapakQ填充柱。

c)GasPro系列毛細(xì)柱。

d)其它等效色譜柱。

4.5.2.3氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品：標(biāo)準(zhǔn)氣體中空氣、CF4、SO2F2和SO2含量為實際樣品中相應(yīng)組分含量的50％～300％，

氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的不確定度小于20％。

4.5.2.4氣相色譜儀的其它測定條件按照該儀器的說明執(zhí)行。

4.5.3儀器、設(shè)備

4.5.3.1氣相色譜儀：備有熱導(dǎo)檢測器、火焰光度檢測器、火焰離子化檢測器和適當(dāng)衰減裝置。檢測限值：

－6－6－6

TCD為5×10（對空氣、CF4）、FID為5×10（對C2F6、C3F8）、FPD為0.5×10、（對SOF2和SO2）。

4.5.3.2進樣器：具有六通閥的定量管。

4.5.4測定步驟

4.5.4.1穩(wěn)定色譜儀

在確保所用氣相色譜儀的氣路氣密性的前提下，按照儀器說明書開啟儀器并達(dá)到以下分析條件：

c)熱導(dǎo)檢測器（TCD）測定時：

1)柱箱溫度：60℃～80℃

2)檢測器溫度：75℃；

3)橋電流：150mA；

4

DL/TXXX－XXXX

4)載氣類型、流速：氫氣或氦氣，根據(jù)所用色譜柱進行優(yōu)化。

d)火焰離子化檢測器（FID）測定時：

1)柱箱溫度：60℃～80℃；

2)檢測器溫度：295℃；

3)載氣類型、流速：氮氣、氬氣、氦氣或氫氣，根據(jù)所用色譜柱進行優(yōu)化；

4)輔助氣類型、流速：氫氣和空氣，根據(jù)所用檢測器進行優(yōu)化。

e)火焰光度檢測器（FPD）測定時：

1)柱箱溫度：60℃～80℃；

2)檢測器溫度：230℃；

3)載氣類型、流速：氫氣，根據(jù)所用色譜柱進行優(yōu)化；

4)輔助氣類型、流速：氫氣和空氣，根據(jù)所用檢測器進行優(yōu)化。

4.5.4.2試樣的測定

應(yīng)在測定氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品的同樣條件下檢測試樣，進樣前應(yīng)用待測氣體將連接管內(nèi)氣體置換干凈。用定

量管進樣時，應(yīng)待定量管中氣體壓力與大氣壓力平衡時，方能進入色譜柱。進樣量應(yīng)小于2ml。

4.5.5結(jié)果計算

六氟化硫中空氣、CF4、C2F6、C3F8、SO2F2、SO2的含量采用外標(biāo)法定量分析，空氣、CF4、C2F6、C3F8

的含量按式（2）和（3）計算；SO2F2、SO2的含量按式（4）和（3）計算：

lnlnA

ii…………（4）

lnsilnAsi

4.6水分的測定

4.6.1電解法

應(yīng)按GB/T5832.1的規(guī)定進行。取樣時應(yīng)防止出現(xiàn)冷凝。

4.6.2露點法

應(yīng)按GB/T5832.2的規(guī)定進行。

4.6.3阻容法

應(yīng)按GB/T11605的規(guī)定進行。

4.6.4結(jié)果處理

體積分?jǐn)?shù)與質(zhì)量分?jǐn)?shù)間的轉(zhuǎn)化按照4.4.5中公式（4）進行。

4.7酸度的測定

4.7.1方法提要

試樣中的酸和酸性物質(zhì)與過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生中和反應(yīng)，以甲基紅－溴甲酚綠為指示劑，用

硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的堿，從而測定出試樣的酸度。

5

DL/TXXX－XXXX

4.7.2試劑、溶液、設(shè)備

4.7.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）約0.01mol/L。由0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋制取。

4.7.2.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2H2SO4）約0.01mol/L。由0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋制取。

4.7.2.3混合指示劑：甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液按1：3體積比混合。

4.7.2.4微量滴定管：5ml，分度值為0.02ml或0.01ml。

4.7.2.5多孔氣體分布管：孔度為2號。

4.7.2.6濕式氣體流量計。

4.7.3測定步驟

酸度測定的吸收裝置如圖1所示。緩沖瓶、吸收瓶均為300ml錐形瓶，每個吸收瓶內(nèi)分別裝入100ml

新煮沸過的水和4.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。氣體分布管口距瓶底8mm，試樣氣體流速500ml/min，通

氣量50L，由濕式氣體流量計計量。通氣完畢，從系統(tǒng)中取下吸收瓶，加入4~5滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧t色為終點。

1―緩沖瓶；

2,3―吸收瓶；

4―濕式氣體流量計；

5―多孔氣體分布管；

6―開口氣體分布管。

圖1酸度吸收裝置

4.7.4試樣體積的計算

試樣體積按公式（5）計算：

1

p1p2293.1

V2VV……………（5）

121

101.3273.1t1t2

2

式中：

V－20℃，101.3kPa的試樣體積的數(shù)值，單位為升（L）；

pl,p2－流量計始態(tài)與終態(tài)的大氣壓力的數(shù)值，單位為千帕（kPa）；

tl，t2－流量計始態(tài)與終態(tài)的溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（?C）；

V1，V2－流量計始態(tài)與終態(tài)的讀數(shù)值，單位為升（L）。

6

DL/TXXX－XXXX

4.7.5結(jié)果計算

酸度（以HF計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（6）計算：

VVVVMc103

w0102106…………（6）

96.08V

式中：

-6

w9―酸度（以HF計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以10表示；

V0―空白試驗消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；

V1，V2―分別為滴定兩個吸收瓶溶液消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；

M―氫氟酸（HF）的摩爾質(zhì)量（M＝20.0），單位為克每摩爾（g/mol）；

c－硫酸（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V―20℃，101.3kPa時試樣體積，單位為升（L）；

6.08―20℃，101.3kPa時六氟化硫的密度，單位為克每升（g/L）

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對值之差應(yīng)不大于0.05×10-6。

4.8可水解氟化物（以HF計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

4.8.1方法提要

六氟化硫樣品應(yīng)在密封容器中與堿液共同振蕩水解。水解生成的氟化物離子，用鑭－茜素絡(luò)合劑顯色，

在分光光度計中波長600nm處比色測定氟離子含量。

4.8.2試劑、溶液

可水解氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定所需試劑、溶液如下：

——氨水；

——無水乙酸鈉；

——丙酮；

——氧化鑭；

——氟化鈉：優(yōu)級純；

——氫氧化鈉溶液：4g/L；

——鹽酸溶液：1+5；

——鹽酸溶液：1+119；

——乙酸銨溶液：200g/L；

——冰乙酸溶液：6+94；

——氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/ml。移取10ml氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml）于100ml容量瓶中，

稀釋至刻度，使用前臨時配制，貯存于塑料瓶中。

——茜素絡(luò)合指示劑。

4.8.3儀器

分光光度計：帶2cm比色皿。

4.8.4分析步驟

4.8.4.1顯色劑的配制

7

DL/TXXX－XXXX

于100ml燒杯中加入5ml水、0.13ml氨水、1ml乙酸銨溶液，再加入準(zhǔn)確稱量的0.048g茜素絡(luò)合

指示劑。于250ml棕色容量瓶中加入8.2g無水乙酸鈉，用100ml冰乙酸溶液溶解。將燒杯中的溶液濾

入此容量瓶中，用少量水洗滌濾紙，再加入100ml丙酮。

于另一燒杯中加入準(zhǔn)確稱量的0.041g氧化鑭和2.5ml鹽酸溶液（1+5鹽酸溶液），微熱溶解。冷卻

后并入容量瓶中，用水稀釋至刻度。此顯色劑保存于低溫暗處，使用期為一個月。

4.8.4.2工作曲線的繪制

于5個100ml燒杯中各加入10ml氫氧化鈉溶液，用移液管分別加人0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、

2.0ml氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。借助酸度計，用鹽酸溶液（1+119鹽酸溶液）和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)各溶液的pH值

約為5.0，再分別轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，加人10ml顯色劑，用水稀釋至100ml，于暗處顯色30min。

在分光光度計上，使用2cm比色皿，于波長600nm處，用水調(diào)節(jié)零點，測定各溶液的吸光度。將0ml氟

離子標(biāo)準(zhǔn)溶液作空白參比，扣除空白后以氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中氟離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工

作曲線。

4.8.4.3樣品分析

取樣裝置如圖2所示。將1000ml取樣瓶抽空，使樣品經(jīng)玻璃三通閥緩緩進入取樣瓶中，待U形管

壓力計平衡后，再重復(fù)抽空3次。當(dāng)取樣瓶最后一次抽空時，用注射器注入10mL氫氧化鈉溶液，然后使

樣品經(jīng)玻璃三通閥緩慢進入取樣瓶中，待U形管壓力計平衡后，關(guān)閉取樣瓶活塞。將取樣瓶與針形閥及真

空系統(tǒng)斷開，握在手中振蕩。每隔5min振蕩1min,操作lh。傾倒出瓶中溶液，按4.7.4.2調(diào)節(jié)溶液酸度、

顯色和測定吸光度。

1―取樣瓶；

2,3―真空三通活塞；

4―U形管壓力計。

圖2可水解氟化物測定取樣裝置

8

DL/TXXX－XXXX

4.8.5結(jié)果計算

可水解氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（7）計算：

mM

w1106…………（7）

10p293.1

M6.08V

2101.3273.1t

式中：

-6

w10―可水解氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以10表示；

m―在氟離子質(zhì)量－吸光度曲線上查得的氟離子質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

Ml－氫氟酸（HF）的摩爾質(zhì)量（Ml＝20.0），單位為克每摩爾（g/mol）；

M2―氟離子（F）的摩爾質(zhì)量（M2=19.0），單位為克每摩爾（g/mol）；

V―取樣瓶容積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

P―大氣壓力的數(shù)值，單位為千帕（kPa）；

t―環(huán)境溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（?C）；

6.08―六氟化硫在101.3kPa，20?C時的密度，單位為克每升（g/L）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3×10-6。

4.9礦物油的測定

4.9.1方法提要

六氟化硫試樣氣體通過含有四氯化碳的吸收瓶，其中的礦物油被四氯化碳吸收，用紅外光譜法測定該

溶液在約2930cm-1波長下甲基、次甲基吸收峰的吸光度，利用工作曲線計算礦物油含量。

4.9.2試劑、材料

礦物油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定所需試劑、材料如下：

——四氯化碳，為新蒸餾的（沸點76℃-77℃）的分析純級別；

——壓縮機油：工業(yè)品，32號或其它牌號。

4.9.3儀器、設(shè)備

礦物油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定所需儀器、設(shè)備如下：

——紅外光譜儀；帶3mm或20mm厚氯化鈉池窗液體吸收池或石英池；

——吸收瓶：如圖3所示。

9

DL/TXXX－XXXX

1－2號孔度多孔氣體分布管。

圖3吸收瓶

4.9.4分析步驟（試驗條件以20mm厚吸收池為例）

4.9.4.1工作曲線的繪制

用四氯化碳和壓縮機油配制下述質(zhì)量濃度的礦物油標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg

/L、200mg/L，壓縮機油的稱量準(zhǔn)確至0.0002g。

將礦物油標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入吸收池中，將四氯化碳放入另一同樣規(guī)格的吸收池中作空白參比，在

2930cm-1處測定吸光度，以扣除空白后的吸光度和礦物油的質(zhì)量濃度后繪制工作曲線。

4.9.4.2礦物油吸收和測定

礦物油吸收和測定按如下測定步驟操作：

a)礦物油吸收裝置如圖4所示。吸收瓶內(nèi)分別裝有70ml四氯化碳，用冰水浴冷卻。試樣氣體流速

170ml/min，通氣量30L，由濕式氣體流量計計量。通氣完畢，將吸收瓶中的溶液合并于燒杯中，

用40ml四氯化碳多次洗滌吸收瓶，洗滌液并入燒杯中。

10

DL/TXXX－XXXX

1－轉(zhuǎn)子流量計；

2－吸收瓶；

3－濕式氣體流量計。

圖4礦物油吸收裝置

b)在通風(fēng)柜內(nèi)將燒杯中的溶液小心蒸發(fā)至15ml左右，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，在恒溫20?C下，

用四氯化碳稀釋至刻度。

c)用180ml四氯化碳按上述步驟b)做空白試驗。

d)按4.8.4.1操作步驟測定樣品及空白試驗溶液的吸收度，在工作曲線上查出相應(yīng)的礦物油質(zhì)量濃度。

4.9.5試驗體積的計算

試樣體積按公式（8）計算：

1

p1p2293.1

V2VV……（8）

121

101.3273.1t1t2

2

式中：

V－20℃，101.3kPa的試樣體積的數(shù)值，單位為升（L）；

pl,p2－流量計始態(tài)與終態(tài)的大氣壓力的數(shù)值，單位為千帕（kPa）；

tl，t2－流量計始態(tài)與終態(tài)的溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（?C）

V1，V2－流量計始態(tài)與終態(tài)的讀數(shù)值，單位為升（L）。

4.9.6結(jié)果計算

礦物油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（9）計算：

(12)Vf/1000

w106…………（9）

116.08V1000

式中：

-6

w11―礦物油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以10表示

ρ1―試樣溶液的礦物油質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ2―空白試驗溶液的礦物油質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

Vf―容量瓶容積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

6.08一20℃，101.3kPa時六氟化硫的密度的數(shù)值，單位為克每升（g/L）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于1.0×10-6。

4.10毒性試驗

11

DL/TXXX－XXXX

4.10.1方法提要

模擬空氣中氧氣和氮氣含量，配制體積分?jǐn)?shù)為79％六氟化硫和體積分?jǐn)?shù)為21％氧氣的試驗氣體。使小

白鼠連續(xù)染毒24h，觀察72h，檢驗小白鼠有無中毒癥狀。

4.10.2試劑

氧氣：體積分?jǐn)?shù)99％以上。

4.10.3設(shè)備

毒性試驗裝置：按圖5組裝試驗裝置。

4.10.4試驗步驟

4.10.4.1準(zhǔn)備工作

試驗在通風(fēng)柜內(nèi)進行。

選購15只～20只體重約20g的雌性小白鼠，飼養(yǎng)在籠子中。試驗前，一般應(yīng)進行3天～5天的觀察，

確認(rèn)小白鼠健康。除染毒試驗5只小白鼠外，其余小白鼠作為對照、仲裁待用。

4.10.4.2試驗操作

4.10.4.2.1緩慢打開六氟化硫樣品氣瓶和氧氣鋼瓶，調(diào)節(jié)到所要求的比例79：21（體積比），每分鐘氣體流

量不得小于染毒缸容積的1/8，［如染毒缸容積為2L，六氟化硫流量為（200±2）mL／min，氧氣流量為（55±1）

mL／min］。流量穩(wěn)定8min～16min之后，將5只小白鼠放入染毒缸內(nèi)，供應(yīng)飲水和食物，觀察24h。每

小時記錄一次，內(nèi)容為小白鼠的飲食活動、異常表現(xiàn)及室溫等。

4.9.4.2.2試驗完畢后，將小白鼠放回籠子中繼續(xù)觀察72h。按4.9.4.2.1要求記錄。

1―穩(wěn)壓管；

2―流量計；

3―氣體混合器；

4―染毒缸；

5―飲水瓶；

6―食物；

7―小白鼠。

12

DL/TXXX－XXXX

圖5毒性試驗裝置

4.10.5結(jié)果判斷與處理

4.10.5.1小白鼠無異常表現(xiàn)，則確認(rèn)該批產(chǎn)品無毒。

4.10.5.2小白鼠有異常表現(xiàn)，如低頭不吃食、狂跳、死亡等，則另取10只小白鼠分兩組重新試驗。試驗結(jié)

果無異常表現(xiàn)，則產(chǎn)品合格。試驗結(jié)果仍有異常表現(xiàn)，則視產(chǎn)品不合格。應(yīng)對有異常表現(xiàn)的小白鼠進行細(xì)

致的尸體解剖，以進一步證實其異常表現(xiàn)的原因。

5檢驗規(guī)則

5.1組批規(guī)則：

5.1.1出廠檢驗：在原材料和生產(chǎn)工藝不變的條件下，每生產(chǎn)一產(chǎn)品儲罐為一批。

5.1.2到貨檢驗：以到達(dá)同一地點、同一生產(chǎn)批號的六氟化硫氣體作為一批。

5.1.3回收再利用六氟化硫氣體逐瓶檢測。

5.2瓶裝工業(yè)六氟化硫按表2規(guī)定隨機抽樣檢驗，成批驗收。當(dāng)有任何一項指標(biāo)的檢驗結(jié)果不符合本部分

技術(shù)要求時，應(yīng)重新加倍隨機抽樣檢驗，如果仍有任何一項指標(biāo)不符合本部分技術(shù)要求時，則判該批產(chǎn)品

不合格。

表2隨機取樣瓶數(shù)表

每批氣瓶數(shù)選取的最少氣瓶數(shù)

11

2~402

41~703

71～100注4

注：超過100瓶氣體按另一批計算。

5.3電力設(shè)備用六氟化硫由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠

的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

5.4使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對收到的電力設(shè)備用六氟化硫進行驗收。驗收應(yīng)在貨到之日起的一個

月內(nèi)進行。

5.5大容積鋼質(zhì)無縫氣瓶裝六氟化硫產(chǎn)品應(yīng)逐一檢驗并驗收。當(dāng)檢驗結(jié)果有任何一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)技

術(shù)要求時，則判該產(chǎn)品不合格。

6包裝、標(biāo)志、貯運及安全警示

6.1包裝、標(biāo)志、貯運

6.1.1六氟化硫的包裝、標(biāo)志、貯運應(yīng)符合國家《氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》（TSGR0006）和《危險化學(xué)品

安全管理條例》的規(guī)定。

6.1.2包裝六氟化硫的氣瓶應(yīng)符合GB5099的規(guī)定，按GB13004要求進行定期檢定。

6.1.3六氟化硫的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190的相關(guān)規(guī)定，顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB7144的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB

16804、GB15258規(guī)定的要求。

6.1.4六氟化硫的充裝應(yīng)符合GB14193的規(guī)定。

6.1.5六氟化硫瓶出廠前應(yīng)檢查氣瓶瓶嘴及頸部無泄漏，戴上瓶帽，加裝防振圈。