HYT 178-2014 海水堿度的測定 pH電位滴定法

海水堿度的測定pH電位滴定法DeterminationofalkalinityinseawaterusingpHpotentiometrictitration2014-06-25發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所提出。本標準由全國海洋標準化技術委員會(SAC/TC283)歸口。本標準由國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所負責起草。1海水堿度的測定pH電位滴定法1范圍本標準規(guī)定了海水利用過程中海水堿度的測定方法，是以pH變化指示終點的pH電位滴定法。本標準適用于海水、微咸水和鹽水中堿度在0～4mmol/L范圍內的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603—2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法實驗室玻璃儀器量筒實驗室玻璃儀器單標線容量瓶實驗室玻璃儀器單標線吸量管實驗室玻璃儀器燒杯3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。中和海水中弱酸陰離子所需氫離子的物質的量除以海水的體積。[GB/T15921—2010,定義3.2.8]以酚酞作指示劑測得的堿度。甲基橙堿度methylorangeendpointalkalinity以甲基橙作指示劑測得的堿度。采用酸堿滴定法。以鹽酸標準滴定溶液作滴定劑，滴定終點采用pH計電位示值判定。pH=8.3時，海水樣中存在的氫氧化物和二分之一的碳酸鹽被滴定。pH=4.5時，海水樣中碳酸氫根離子被滴定。25試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級純水。5.2碳酸鈉：基準試劑。5.3飽和氯化鉀溶液：3mol/L。5.4pH標準緩沖溶液：25℃下pH值分別為4.01、6.86和9.18。6儀器6.1分析天平：實際分度值0.0001g。6.2pH計(帶復合玻璃電極):測量范圍1～14,最大允許誤差±0.05。6.3磁力攪拌器：帶磁力轉子。6.4馬弗爐：控制點誤差小于或等于±1%。6.5量筒：100mL,符合GB/T12804的要求。6.6容量瓶：1000mL,符合GB/T12806的要求。6.7酸式滴定管：容量25mL,分度值0.10mL的A級滴定管。6.8單標線吸量管：容量25mL和50mL,符合GB/T12808的A類要求。6.9溫度計：測量范圍0℃~100℃;允許誤差±0.1℃。6.10燒杯：150mL,符合GB/T15724的要求。7實驗準備7.1pH計的校準先用pH=6.86的標準緩沖溶液定位校準pH計(攪拌、同時測量標準緩沖溶液溫度),然后用接近樣品pH值和溫度的標準緩沖溶液(pH=4.01或pH=9.18)進行檢驗和校準(pH值偏差在0.1之內)。7.2鹽酸標準溶液[c(HCI)=0.01mol/L]的制備和標定量取8.4mL鹽酸(5.1)溶于1000mL無二氧化碳的水(GB/T603—2002的4.1.1.1)中，從中量取100mL轉移至1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。鹽酸標準溶液標定步驟如下：a)用分析天平稱取于270℃~300℃馬弗爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉0.5300g,加無二氧化碳的水溶解后，稀釋至1000mL。此碳酸鈉標準溶液濃度c(1/2Na?CO?)為b)單標線吸量管吸取碳酸鈉標準溶液25mL,置于50mL燒杯中，放入已校準的pH計復合玻璃電極，用稀鹽酸溶液滴定至pH=4.5,即為終點。鹽酸標準溶液的濃度c?,單位為摩爾每升(mol/L),按式(1)計算：3式中：c?——碳酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——碳酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——標定中消耗鹽酸的體積，單位為毫升(mL)。8分析步驟8.1水樣采集單標線吸量管移取50mL水樣，置于150mL燒杯中，把燒杯放在磁力攪拌器上，并放入磁力轉子一個，再將干凈的復合玻璃電極插入溶液內(勿與轉子相觸)。8.2酚酞堿度的測定打開電磁攪拌器開關，保持適宜速度攪拌(與定位時的攪拌速度相同),測定pH值。如果pH值小于或等于8.30,記錄V?為0.00;如果pH值大于8.30,則用鹽酸標準溶液滴定，滴定至pH為8.30±0.05時即為終點，記錄鹽酸標準溶液所消耗的體積V?。8.3甲基橙堿度的測定在8.2測定基礎上，繼續(xù)滴定并攪拌，至pH值為4.50±0.05時記錄所用鹽酸標準溶液的總體測試結束后，蒸餾水沖洗電極，用試紙吸干后浸泡于飽和氯化鉀溶液中。9.1海水中酚酞堿度以碳酸鈣(CaCO?)的質量濃度X?計，單位為毫克每升(mg/L),按式(2)計算： (2)V?——滴定酚酞堿度時消耗鹽酸標準溶液體積，單位為毫升(mL);c?——鹽酸標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——碳酸鈣(CaCO?)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=100.09)。計算結果修約至小數點后兩位。9.2海水中甲基橙堿度以碳酸鈣(CaCO?)的質量濃度X?計，單位為毫克每升(mg/L)表示，按式(3) (3)V?——滴定甲基橙堿度時消耗鹽酸標準溶液體積，單位為毫升(mL);4消耗鹽酸標準溶液體積碳酸氫鹽(HCO3)碳酸鹽(CO一)氫氧化物(OH-)00000000式中：5[1]GB/T15921—201