硫酸銅的含量測定

間接碘量法的應(yīng)用——硫酸銅的含量測定江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院動物藥學(xué)院化學(xué)分析技術(shù)硫酸銅的含量測定化學(xué)分析技術(shù)

在弱酸性溶液中，Cu2+與過量KI作用生成CuI沉淀，同時析出的I2可用Na2S2O3標準溶液滴定。反應(yīng)式為：2Cu2+＋4I-====2CuI↓＋I2I2＋2S2O32-====2I-＋S4O62-一、基本原理2Cu2+~

I2~2S2O32-Cu2+~S2O32-化學(xué)分析技術(shù)分析天平，碘量瓶，量筒，酸式滴定管，托盤天平1.儀器二、儀器與試劑維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)

硫酸銅，KI（s），淀粉指示液，Na2S2O3標準溶液（0.1mol·L-1），HAc2.試劑二、儀器與試劑維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)1.流程圖三、操作步驟維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)（1）稱量

取硫酸銅樣品約0.5g，精密稱定，置碘量瓶中。2.步驟解讀：①“精密稱定”：應(yīng)采用分析天平。②“約0.5g”：“約”系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%，故取樣時稱重范圍為0.45~0.55g。③“置碘量瓶中”：空氣中的O2對I-有氧化作用，故采用有磨口塞的碘量瓶。維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)（2）溶解與控制反應(yīng)條件

加50mL水溶解后，再加入4mLHAc、2gKI，密塞，暗處放置10min。解讀：①“新沸過的冷水”：減少蒸餾水中溶解氧的影響。②“HAc”：調(diào)節(jié)溶液體系為弱酸性條件。③“2gKI”：KI應(yīng)過量以增大I2的溶解度，降低I2的揮發(fā)性，稱量時采用托盤天平即可。④“密塞，暗處放置10min”：空氣中的O2對I-有氧化作用，故采用有磨口塞的碘量瓶密塞；I-和硫酸銅反應(yīng)析出I2的過程較慢，一般須在暗處放置5～10min待反應(yīng)完全。維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)（3）指示劑與滴定

用Na2S2O3標準溶液（0.1mol·L-1）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。2.步驟解讀：①“淀粉指示液”：應(yīng)新鮮配制。②“近終點時加淀粉指示液”：如在碘量較大時加入，將會有較多的碘被淀粉膠粒吸附，影響滴定終點的觀察，使測定結(jié)果偏低。維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)1.數(shù)據(jù)記錄測定次數(shù)123稱取樣品的質(zhì)量，gm1

m2

m=m1-m2

滴定時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，mLV起始

V終了

V=V終了-V起始

四、數(shù)據(jù)記錄與處理維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)2.計算公式維生素C的含量測定c(Na2S2O3)——Na2S2O3標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/LV(Na2S2O3)——滴定消耗Na2S2O3標準溶液的體積，mLM(CuSO4

5H2O)——CuSO4

5H2O的摩爾質(zhì)量，g/mol[M(CuSO4

5H2O)=250.0g/mol]V(Na2S2O3)——滴定消耗Na2S2O3標準溶液的體積，mLm樣——稱取硫酸銅樣品的質(zhì)量，g化學(xué)分析技術(shù)3.數(shù)據(jù)處理測定次數(shù)123稱取樣品的質(zhì)量，gm1

m2

m=m1-m2

滴定時消耗Na2S2O3標準溶液的體積，mLV起始

V終了

V=V終了-V起始

W(CuSO4

5H2O)

相對平均偏差，%

維生素C的含量測定化學(xué)分析技術(shù)4.注意事項（1）稱取樣品使用分析天平，記錄數(shù)據(jù)應(yīng)保留至小數(shù)點后第四位。（2）滴定管的初讀數(shù)