三聚氰胺甲醛樹脂的合成(含思考題答案)

實驗六三聚氰胺/甲醛樹脂的合成一、實驗?zāi)康?.了解三聚氰甲醛樹脂的合成方法及層壓板制備；2.了解溶液聚合和縮合聚合的特點。二、實驗原理三聚氰-甲醛樹脂以及脲醛樹脂通常稱為氨基樹脂。三聚氰胺甲醛樹脂是由三聚氰胺和甲醛縮合而成縮合反應(yīng)是在堿性介質(zhì)中進行先生成可溶性預(yù)縮合物：這些縮合物是以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主在PH值為8-9時特別穩(wěn)定進一步縮（如N-羥甲基和-基團的失水成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。如：三聚氰胺一甲醛樹脂吸水性較低，耐熱性高，在潮濕情況下，仍有良好的電氣性能，常用于制造一些質(zhì)量要求較高的日用品和電氣絕緣元件。三、主要儀器與試劑儀器三頸瓶(250m1個)攪拌器1套溫度計2支回流冷凝管1支濾（若干張浴1套管數(shù)支筒(5mL或10m1支1個。試劑三聚氰)甲醛水溶)烏洛托六亞甲基四胺)，三乙醇，2-3滴)。四、流程圖、實驗步驟及現(xiàn)象流程圖攪拌溶解加熱至開始反應(yīng)測沉淀比攪拌溶解加熱至開始反應(yīng)測沉淀比50mL甲醛溶液預(yù)聚物冷卻攪拌均勻0.15g三乙醇胺15張濾紙浸漬晾干紙張實驗步驟及現(xiàn)象實驗步驟

實驗現(xiàn)象1.預(yù)聚體的合成在一帶電動攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三頸瓶中分別加入L甲醛溶液和在反應(yīng)過程中可明顯地觀察到反0.12g烏洛托品攪拌使之充分溶解再在應(yīng)體系由濁轉(zhuǎn)清。攪拌下加入31.5g三聚氰胺，繼續(xù)攪拌5min后，加熱升溫至80℃開始反應(yīng)；2.在反應(yīng)體系轉(zhuǎn)清后約n開始測沉淀比當沉淀比達到22時立即加入0.15g(2-3三乙醇胺攪拌均勻后撤去熱浴停止應(yīng)；3.紙張的浸漬將預(yù)聚物倒入一干燥的培養(yǎng)皿中將15

從反應(yīng)液中吸取2mL樣品，冷卻至室溫在攪拌下滴加蒸餾水當加入2mL水后樣品變渾濁，并且經(jīng)搖蕩后不轉(zhuǎn)清說明沉淀比達到2：2浸漬均勻透徹。張濾紙分張投入預(yù)聚物中浸漬張濾紙分張投入預(yù)聚物中浸漬用鑷子取出，并用玻棒小心地將濾紙表面過剩的預(yù)聚物掛掉用架子固定在繩子上晾干。五、討論1.三聚氰胺甲醛樹脂質(zhì)量的主要因素在三聚氰的pH質(zhì)量以及反應(yīng)終點控制等，都是影響樹脂質(zhì)量的重要因素。一摩爾比的影晌三聚氰胺與甲醛的摩爾比影響反應(yīng)速度和樹脂性能摩爾比低生成的羥甲基少未反應(yīng)的活潑氫原子就多羥甲基和未反應(yīng)的活潑氫原子之間縮合失去一分子水，生成亞甲基一步反應(yīng)。摩爾比高，生成的羥甲基多，羥甲基與羥甲基之間的反應(yīng)是先縮合失去1分子水生成醚鍵再進一步脫去1分子甲醛生成亞甲基兩步反。所以摩爾比愈高，樹脂穩(wěn)定性愈好，但游離醛含量也隨之增高。(二)pH值的影響三聚氰胺與甲醛反應(yīng)時，介質(zhì)pH值對樹脂性能有很大影響，如反應(yīng)開始就在酸性條件下反應(yīng)，會立即生成不溶性的亞甲基三聚氰胺沉淀。生成的亞甲基三聚氰胺已失去反應(yīng)能力，因此，不能用它繼續(xù)制膠。所以，開始反應(yīng)時要將甲醛的pH值調(diào)至8.5-9.0以保證反應(yīng)過程中的pH值在7.0-7.5之間(因甲醛有康尼查羅反應(yīng)pH值會下)，即在微堿性條件下生成穩(wěn)定的羥甲基三聚氰胺進一步縮聚成初期樹脂因為三聚氰胺比較活潑所以作為浸漬用樹脂不宜在酸性介質(zhì)下進行。(三)原材料質(zhì)量的影響主要是甲醛中鐵含量不能超過標準，鐵含量高在樹脂合成時，影響pH值的準確測定，在反應(yīng)過程中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)甲醛的pH值時，F(xiàn)e3+和OH-結(jié)合生成Fe(OH)3Fe(OH)3合格而成廢品所以用來生產(chǎn)浸漬樹脂的甲醛一定要化驗鐵含量不合格拒絕使用。(四)反應(yīng)終點控制的影響三聚氰胺樹脂由于化學活性較大所以終點控制對樹脂質(zhì)量和穩(wěn)定性有很大嚴格控制反應(yīng)終點。（參考文獻王毓秀鄧介凡.膠粘劑生產(chǎn)工[M].中國林業(yè)出版,1989年11月第1版）六、思考題本實驗中加入的三乙醇胺的作用是什