儀器分析期末必考點(diǎn)重點(diǎn)練習(xí)集

儀器分析輔導(dǎo)課練習(xí)集

(北大版72學(xué)時(shí))趙長春緒論1什么是儀器分析，其與化學(xué)分析最根本的區(qū)別是什么？2要測定血漿中的鈣的含量，有兩種方法可行。(1)將試樣用硝酸等硝化濃縮處理后，采用_____滴定測定其總鈣的含量；(2)直接在血漿中采用離子選擇性通過測定電極電位而測定鈣離子的活度。簡述這兩種方法的特點(diǎn)(各自的優(yōu)缺點(diǎn))。3聯(lián)用技術(shù)是儀器分析發(fā)展的重要方向之一。試舉出幾個(gè)例子，說明聯(lián)用技術(shù)如何獲得更多的化學(xué)信息，從而提高對(duì)復(fù)雜混合物的分析能力。光分析導(dǎo)論1紫外，可見以及中紅外光的波長范圍各為多少？紫外可見光與物質(zhì)內(nèi)部何種能級(jí)躍遷相關(guān)聯(lián)，中紅外呢？2計(jì)算下列輻射的頻率(Hz)和波數(shù)(cm-1)。

(1)0.25cm的微波；(2)CuI324.7nm3簡述紫外可見吸收光譜為“帶”光譜，而原子吸收光譜為“線”光譜的原因。4根據(jù)激發(fā)能的不同，可以將發(fā)射光譜分為光致發(fā)光，熱致發(fā)光，化學(xué)發(fā)光和電致發(fā)光等，可以預(yù)計(jì)那種光譜法中“沒有”光源？光分析導(dǎo)論5下列那種參數(shù)越高，代表其光子的能量越大？(1)波長(2)波數(shù)(3)頻率(4)傳播速度(5)周期(6)動(dòng)量6核磁共振波譜涉及的內(nèi)部能級(jí)躍遷類型是什么？ESR和NMR之間有何區(qū)別？7為何說拉曼散射屬于光譜法，而瑞利散射則不是？拉曼散射研究的分子內(nèi)部能級(jí)是哪個(gè)能級(jí)？8旋光法以及x-射線衍射，電子衍射分析主要的研究內(nèi)容是什么？9光譜法儀器的主要部件，各有什么作用？10常見的連續(xù)光源和線光源有哪些(UV,Vis,IR)各有何特點(diǎn)？11He-Ne，Nd/YAG激光器的發(fā)射波長各是多少？激光器波長是否是唯一不變的？12棱鏡分光與光柵分光有何區(qū)別？13光譜法儀器是否必須包含單色器，如果沒有，怎樣“替代”？14衡量單色器的性能指標(biāo)有哪兩個(gè)參數(shù)？各表達(dá)什么含義？光分析引論光分析引論15影響光柵色散率和分辨率的因素有哪些？如何提高普通光柵的線色散率和分辨率？16有一光柵，刻線為1200條/mm，寬度為5.0cm，閃耀角為200，試計(jì)算(1)一級(jí)光譜的光柵理論分辨率；(2)一級(jí)光譜的波長范圍；(3)若暗箱物鏡焦距為1000mm，求倒線色散率為多少？17簡述光檢測器以及熱檢測器的種類以及檢測原理。紫外可見分光光度法1化合物A(在環(huán)己烷中)于220nm(max=15500)和330nm(max=37)處顯示最大吸收；化合物B(在環(huán)己烷中)于190nm(max=4000)和290nm(max=10)顯示最大吸收。問化合物A和B各對(duì)應(yīng)哪個(gè)結(jié)構(gòu)？各吸收峰對(duì)應(yīng)的躍遷基團(tuán)和躍遷類型？結(jié)構(gòu)I結(jié)構(gòu)II紫外可見分光光度法A/nm2已知水楊酸和阿司匹林純品的紫外吸收光譜如下：(1)欲采用雙波長分光光度法測定混合樣品中的水楊酸，在圖中標(biāo)出應(yīng)選用波長

1和2的位置；(2)結(jié)合本例簡要說明選擇

1和2的位置的原則和定量分析原理(3)畫出雙波長分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖，簡要注明各主要部件名稱。紫外可見分光光度法3如何判斷某吸收譜帶是屬于R/K帶躍遷？4對(duì)于N(CH3)3化合物，若向其弱堿性溶液中加入鹽酸，預(yù)計(jì)其吸收光譜應(yīng)怎樣變化？5試預(yù)測下列化合物紫外吸收光譜最大吸收峰的位置。AB紫外可見分光光度法6畫出雙光束紫外可見分光光度計(jì)示意圖，并簡述相比較單光束分光光度計(jì)，雙光束分光光度計(jì)有何優(yōu)點(diǎn)？7用分光光度計(jì)測定化合物X和Y溶液的吸光度，獲得下表數(shù)據(jù)(吸收池光程為1cm)，試計(jì)算未知溶液中各組分的含量。溶液濃度(mol/L)吸光度A1(285nm)吸光度A2(365nm)X5×10-40.0530.430Y1×10-30.9500.050X+Y未知0.6400.370若有X，Y兩組分的紫外光譜圖如下,若使用雙波長法在

1下測量X組分，試在圖中畫出所使用的“參比波長”。紅外吸收光譜紅外吸收的條件？1.甲烷是否有紅外吸收？紫外吸收呢？為什么？2.乙炔對(duì)稱伸縮振動(dòng)是否是紅外活性的？為什么？3.如果分子的振動(dòng)是紅外非活性的，可怎樣測定其振動(dòng)頻率？紅外吸收峰的位置？1.比較C-H伸縮振動(dòng)與C-H變形振動(dòng)頻率的大小，為什么？2.若C-H伸縮振動(dòng)頻率為2930cm-1,則C-D伸縮頻率為多少？3.什么是基頻峰，何為倍頻峰，為何基頻峰是紅外的主要研究對(duì)象？紅外吸收光譜紅外振動(dòng)的形式與振動(dòng)自由度1.不對(duì)稱伸縮與對(duì)稱伸縮頻率的強(qiáng)度，那個(gè)高(大)。為什么？2.二氧化碳的振動(dòng)理論數(shù)以及振動(dòng)方式(圖)，并指出哪些振動(dòng)為紅外活性的。3.紅外吸收峰數(shù)目小于振動(dòng)理論數(shù)的原因？4.計(jì)算甲苯和1,3-丁二炔的振動(dòng)理論數(shù)各多少？紅外吸收光譜紅外吸收峰的強(qiáng)度1.比較1,3-丁二炔與2-丁炔CC伸縮振動(dòng)強(qiáng)度大小,為什么？2.比較1-丙炔與2-戊炔中CC伸縮振動(dòng)強(qiáng)度大小,為什么？3.為何紅外吸收測量中，CO2有干擾，而O2,N2對(duì)測量沒有影響，為什么？紅外吸收的定性分析官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)，常見官能團(tuán)的頻率？

C-H,O-H,N-H,C=C,CC,CN,C=O,C-H,phen,C-O,苯取代，順反頻率及判斷等。2.已知圖譜的解析和已知分子的圖譜預(yù)測。3.為何紅外通常用于定性而不用于定量分析？紅外吸收光譜傅立葉紅外分光光度計(jì)的構(gòu)成傅立葉紅外分光光度計(jì)的優(yōu)點(diǎn)傅立葉紅外分光光度計(jì)的頻率測定原理？為何紅外壓片制樣中，常使用KBr固體粉末？紅外分光光度計(jì)的制樣方法？液體，固體，氣體？使用紅外光譜，如何區(qū)分CH3CH2COOH以及CH3CH2COCH2CH2OH.紅外吸收光譜1234？56請(qǐng)對(duì)下圖各譜峰的振動(dòng)進(jìn)行歸屬(對(duì)應(yīng)基團(tuán)和振動(dòng)類型)。請(qǐng)對(duì)下圖各譜峰的振動(dòng)進(jìn)行歸屬(對(duì)應(yīng)基團(tuán)和振動(dòng)類型)。紅外吸收光譜下面兩個(gè)化合物中，哪個(gè)羰基的吸收帶出現(xiàn)在較高頻率(波數(shù))？為什么？下面兩個(gè)化合物，利用紅外光譜能否區(qū)別，試解釋原因。下圖為乙醛分子的紅外光譜圖，試對(duì)1，2，3，4譜峰進(jìn)行歸屬。下圖為1-庚炔的紅外光譜圖，試對(duì)1，2，3，4，5譜峰進(jìn)行歸屬。下圖為1-己烯的紅外光譜圖，試指出圖中1，2，3，4峰的歸屬。

下圖為苯甲醇的紅外光譜圖，試給出圖中1，2，3，4峰的歸屬下圖為二甲苯的紅外光譜圖，試判斷其是何種異構(gòu)體（鄰，間，對(duì)），并對(duì)圖中1，2，3，4譜峰進(jìn)行歸屬。紅外吸收光譜某二甲苯在紅外光譜中有如下吸收帶，請(qǐng)指出其取代類型。(1)767和692cm-1；(2)792cm-1；(3)742cm-1.某結(jié)晶試樣，不是化合物(I)就是(II)，在紅外譜圖上尖銳吸收帶位置在3330cm-1以及1600cm-1，在2300和3600cm-1處無吸收，試推測結(jié)構(gòu)并解釋。

(I)N≡C-NH2+─CH─CH2OH(II)HN=CH─NH─CO─CH3

分子發(fā)光(熒光)分析1分子發(fā)光分析的主要類型；分子熒光與磷光分析產(chǎn)生的基本原理（單重態(tài)和三重態(tài)）、分子去活化過程的途徑;2比較右面兩個(gè)化合物的熒光量子產(chǎn)率，并解釋為什么？分子發(fā)光(熒光)分析3石榴茜素R(結(jié)構(gòu)如下)為常見的鋁的熒光試劑，試解釋為何染料本身無熒光，而加入鋁離子后，熒光增強(qiáng)。4試舉1例說明化學(xué)發(fā)光測定金屬離子體系(包括化學(xué)發(fā)光試劑，反應(yīng)底物，介質(zhì)條件等)并簡單描述其原理。5為何分子熒光分析方法的靈敏度通常比分子吸光光度法高1～2個(gè)數(shù)量級(jí)？原子發(fā)射與原子吸收分析在原子吸收分析中，有哪幾種主要因素可以使譜線變寬，并指出具體原因？用原子吸收光譜測定某元素M時(shí)，由一份未知試樣得到的吸光度為0.435，在9.00ml未知溶液中加入1.00ml、0.1mg/ml的M標(biāo)準(zhǔn)溶液。這一混合溶液得到的吸光度讀數(shù)為0.835，問未知試樣中M的濃度是多少？原子發(fā)射與原子吸收分析什么是原子吸收光譜分析中的化學(xué)干擾？用哪些方法可以消除此類干擾？在原子吸收分析中，有哪幾種主要因素可以使譜線變寬，并指出具體原因？在分子CF3CH2OCH3中，-CH2-上兩個(gè)氫原子是否為磁等同質(zhì)子，為什么？在分子1,2,4,5-四氟苯中的兩個(gè)氫原子是否為磁等同質(zhì)子，為什么？在分子CH3CF3中的三個(gè)氫原子是否為磁等同質(zhì)子，為什么？下面為C6H5CH2CH2CH2CH2CH3分子的質(zhì)譜圖，試指出其148，105，91，57各為何離子？下圖為C6H5-C3H7的核磁共振圖譜，試對(duì)各峰進(jìn)行歸屬，畫出分子的結(jié)構(gòu)式。

下圖為C5H8O4的1HNMR譜圖，質(zhì)譜分析其相對(duì)分子量為132，紅外光譜表明其含有-C-O-C-吸收，并且無雙鍵，羰基和羥基。試說明下面哪種結(jié)構(gòu)是正確的，并給出理由。某有機(jī)物沸點(diǎn)為740C,質(zhì)譜圖如下，試說明其結(jié)構(gòu)，并解釋原因。（提示：m/z97，99，101強(qiáng)度比接近9:6:1）

某分子式為C8H14O4的化合物的1HNMR譜圖如下，試推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)式，并簡要說明原因(提示：從左至右，強(qiáng)度比峰4:4:6)。下圖為乙酰乙酸乙酯的核磁共振圖譜，試指出圖中a，b，c，d，e，f，各峰的歸屬（提示乙酰乙酸乙酯存在烯醇式和酮式兩種互變異構(gòu)體）一化合物的化學(xué)式為C8H8O，紅外光譜表明其含有羰基和芳環(huán)，質(zhì)譜圖如下，試推測可能的結(jié)構(gòu)并給出合理解釋。

試列舉質(zhì)譜儀中三種以上常見的質(zhì)量分析器類型，并簡要說明它們的性能。在質(zhì)譜分析中，如何判斷分子離子峰？在極譜分析中，影響擴(kuò)散電流的主要因素有哪些？測定中如何注意這些影響因素？用氟離子選擇電極測定氟離子時(shí)，常使用檸檬酸鹽緩沖溶液，并且控制緩沖溶液pH值在5.0~5.5之間，為什么？舉出哪些方法可以用于判斷極譜波的可逆性（至少舉出三個(gè)），并指出判斷方法。在0.1mol/LKCl底液中，Cd2+在滴汞電極上的還原是可逆的，在250C時(shí)在不同的滴汞電極(vs.SCE)下測得的擴(kuò)散電流數(shù)值列于下表，試計(jì)算半波電位。

DME/V－0.66－0.71－1.71i/

A17.119.920.0在極譜分析中，影響擴(kuò)散電流的主要因素有哪些？測定中如何注意這些影響因素？

Fe(III)一般分兩步還原為Fe(0).在電位負(fù)于+0.40V(vs.SCE)時(shí)，F(xiàn)e(III)可以還原為Fe(II)，繼而在-1.5V還原為Fe(0)，而Fe(II)在-1.5V也可以還原為Fe(0)。今用極譜法測定含有Fe(III)和Fe(II)的混合溶液時(shí)，在0.0V處記錄的波高為12.5

A,在-1.5V處記錄的波高為30.0

A,求此溶液中存在的Fe(III)和Fe(II)的濃度比是多少(假設(shè)溶液中Fe(III)與Fe(II)離子的擴(kuò)散系數(shù)相等)？在極譜分析中，常見的干擾電流有哪些，如何消除？

在質(zhì)譜分析中，如何判斷分子離子峰？柱溫是最重要的色譜操作條件之一，柱溫對(duì)色譜分析有何影響？實(shí)際分析中應(yīng)如何選擇柱溫？有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?簡單敘述氣相色譜儀有哪些部件，各有何作用？有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?某人制備了一根填充色譜柱，用組分A和B為測試樣測得該柱子理論塔板數(shù)為8500，因而推斷A、B兩組分一定能得到很好的分離，這種推斷