頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)及工作原理

第第頁(yè)頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)及工作原理頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種便利快捷的樣品前處理方？法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避開(kāi)有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、削減對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。對(duì)于如何維護(hù)保養(yǎng)頂空進(jìn)樣器面緊要有以下幾個(gè)注意事項(xiàng)：

1、隔墊：緊要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如AgilentBTO（經(jīng)溫度與流失處理）隔墊可達(dá)400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)覺(jué)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底上升，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)常常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊簡(jiǎn)單產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

2、襯管：襯管在GC中緊要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)鄙視、重現(xiàn)性差、樣品分解、顯現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)緊要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1）一般清洗頂空進(jìn)樣器緊要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避開(kāi)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

2）硅烷化是除去載體表面活性zui有效的方法之一、它可以除去載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5～8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。

3）頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通常可以在襯管里面填充確定量的玻璃棉以加添樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是假如玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)加添，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推舉使用玻璃棉：酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物類(lèi)、反應(yīng)性極性化合物類(lèi)、熱不穩(wěn)定化合物等。

4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

5）色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，假如密封效果還可以，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準(zhǔn)。頂空進(jìn)樣器的技術(shù)原理目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)—?jiǎng)討B(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它除去了多而雜的簡(jiǎn)單產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)（氣體萃?。?，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程；可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有便利、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。緊要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個(gè)密閉的玻璃樣品瓶中，并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間；在恒定的溫度下使兩相達(dá)到平衡后，直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中，進(jìn)行色譜分別和測(cè)定。1.頂空瓶加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。2.進(jìn)樣閥及