(高清版)GBT 42700-2023 紡織品 總硼含量的測(cè)定

紡織品總硼含量的測(cè)定2023-05-23發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：福建省纖維檢驗(yàn)中心、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、喬丹(廈門)實(shí)業(yè)有限公司、浙江錢江紡織印染有限公司、深圳市上示科技有限公司、和也健康科技有限公司、中紡標(biāo)(福建)檢測(cè)有限公司、福州星翔針紡有限公司、紹興興隆染織有限公司、浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、深圳市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、惠州泰興纖維制品有限公司、東莞市科迪實(shí)業(yè)有限公司。本文件主要起草人：朱峰、施點(diǎn)望、林寧婷、吳剛、謝堂堂、趙海浪、江波、陳海勇、高權(quán)、方彥雯、1紡織品總硼含量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)定紡織品中總硼含量的方法。本文件適用于各種紡織材料及其產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試樣經(jīng)濃硝酸-過氧化氫微波消解后，將消解液稀釋定容，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)定硼和內(nèi)標(biāo)釔的發(fā)射強(qiáng)度，內(nèi)標(biāo)法定量，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定硼的濃度，計(jì)算出試樣中硼的總量。5試劑和材料5.1水：符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水或以上級(jí)別的水。5.2濃硝酸：濃度65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),優(yōu)級(jí)純。5.3硝酸溶液：濃度5%(體積分?jǐn)?shù)),量取50mL濃硝酸(5.2),用水(5.1)定容至1000mL。5.4過氧化氫：濃度30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),優(yōu)級(jí)純。5.5硼(B)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：CAS.No7440-42-8,質(zhì)量濃度為1000mg/L。5.6釔(Y)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：CAS.No7440-65-5,質(zhì)量濃度為1000mg/L,內(nèi)標(biāo)物。5.7硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確量取適量的硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.5),用硝酸溶液(5.3)配制成質(zhì)量濃度為10mg/L的硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。5.8內(nèi)標(biāo)釔標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確量取適量的釔標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.6),用硝酸溶液(5.3)配制成質(zhì)量濃度為10mg/L的釔標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。注：在0℃~4℃避光保存條件下，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的有效期為6個(gè)月。當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時(shí)，重新制備。25.9標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用硝酸溶液(5.3)將硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.7)稀釋成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(均含0.10mg/L釔標(biāo)準(zhǔn)溶液)。注：在0℃~4℃避光保存條件下，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的有效期為3個(gè)月。當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時(shí)，重新制備。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。6.2微波消解儀：溫度傳感型。6.3聚四氟乙烯消解罐。6.4分析天平：分度值為0.0001g。7分析步驟7.1消解取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱取0.2g(精確至0.001g)試樣兩份(供平行試驗(yàn)),置于聚四氟乙烯消解罐(6.3)中，加入9mL濃硝酸(5.2)、1mL過氧化氫(5.4),使樣品充分浸沒，將消解罐密封并放置到微波消解儀(6.2)中，按以下程序消解：用5min升溫至120℃并保持5min,再用10min升溫至220℃并保持30min。待溫度降到80℃以下，將消解罐從微波消解儀中取出，放置通風(fēng)櫥中冷卻至室溫或冷卻至少30min,然后將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL的塑料容量瓶(6.5)中，用少量水(5.1)分3次淋洗消解罐，合并淋洗液于容量瓶(6.5)中，加入0.5mL質(zhì)量濃度為10mg/L釔標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.8),用水(5.1)定容注：由于消解儀器型號(hào)不同，不同實(shí)驗(yàn)室采用不同的消解程序，能保證樣品消解完全即可。對(duì)于在上述程序中無法完全消解的樣品，采用8mL濃硝酸、1mL過氧化氫和1mL濃鹽酸進(jìn)行消解。7.2儀器分析由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出光譜儀分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a)射頻功率：1300W;根據(jù)試驗(yàn)要求和儀器情況，設(shè)置儀器的分析條件，點(diǎn)燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應(yīng)波長(zhǎng)3GB/T42700—2023下，按由低至高的濃度順序測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硼元素及內(nèi)標(biāo)釔的光譜強(qiáng)度。以硼元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以硼與釔的光譜強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按7.2.2.1所設(shè)定的儀器條件，測(cè)定樣液(7.1)中硼元素及內(nèi)標(biāo)釔的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上計(jì)算出硼元素的濃度。在上述分析條件下，硼的ICP-OES光譜圖見附錄A。7.2.3空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行操作。8結(jié)果計(jì)算和表示8.1結(jié)果計(jì)算試樣中硼的含量，按式(1)計(jì)算。X——試樣中硼的總含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——樣液中硼的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);C?！瞻兹芤褐信鸬馁|(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。8.2結(jié)果表示試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。低于定量限時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為9定量限、回收率和精密度9.1定量限定量限為5.0mg/kg。9.2回收率采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，測(cè)得的回收率應(yīng)大于80%。9.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%,以大于10%的情況不超過5%為