(高清版)GBT 5762-2024 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法

建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法Methodsforchemicalanalysisoflimestone,quicklimeandhydratedlime2024-04-25發(fā)布2024-11-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I前言 l2規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14試驗的基本要求 l5試劑和材料 26儀器與設備 7試樣的制備 8燒失量的測定——灼燒差減法 9二氧化硅的測定——氯化銨稱量法(基準法) 10三氧化二鐵的測定——鄰菲羅啉分光光度法(基準法) 11三氧化二鋁的測定——EDTA直接滴定鐵鋁合量(基準法) 12氧化鈣的測定——EDTA滴定法(基準法) 13氧化鎂的測定——原子吸收分光光度法(基準法) 14二氧化鈦的測定——二安替比林甲烷分光光度法(基準法) 15氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法(基準法) 16全硫的測定——硫酸鋇稱量法(基準法) 17氯離子的測定——硫氰酸銨容量法(基準法) 18一氧化錳的測定——高碘酸鉀氧化分光光度法(基準法) 19五氧化二磷的測定——磷鉬藍分光光度法(基準法) 20二氧化碳的測定——堿石棉吸收稱量法 21生石灰A(CaO+MgO)含量的測定—-鹽酸滴定法 22有效鈣的測定——蔗糖鈣-鹽酸滴定法 23石灰石碳酸鈣滴定值的測定——鹽酸返滴定法 24游離二氧化硅的測定 25二氧化硅的測定——氟硅酸鉀容量法(代用法) 26三氧化二鐵的測定——EDTA直接滴定法(代用法) 27三氧化二鐵的測定——原子吸收分光光度法(代用法) 28三氧化二鋁的測定——直接滴定法(代用法) 29三氧化二鋁的測定——硫酸銅返滴定法(代用法) 30氧化鈣的測定——氫氧化鈉熔樣—EDTA滴定法(代用法) 31氧化鎂的測定——EDTA滴定差減法(代用法) 32氧化鉀和氧化鈉的測定——原子吸收分光光度法(代用法) ⅡGB/T5762—202433全硫的測定——庫侖滴定法(代用法) 34全硫的測定——紅外分析法(代用法) 35氯離子的測定——離子色譜法(代用法) 36氯離子的測定——(自動)電位滴定法(代用法) 37一氧化錳的測定——原子吸收分光光度法(代用法) ——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(代用法) 五氧化二磷、氯離子的測定——X射線熒光分析方法(代用法) 40水溶性鉻(VI)的測定 41允許差 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T5762—2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法》,與GB/T5762—2012相比，除結構調(diào)整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了游離二氧化硅的測定方法(見第24章，2012年版的第24章);b)刪除了氯離子的測定——磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)(2012年版的第34章);c)刪除了二氧化碳的測定——自動光電滴定法(代用法)(2012年版的第37章);d)增加了全硫的測定——紅外分析法(代用法)(見第34章);e)增加了氯離子的測定——離子色譜法(代用法)(見第35章);f)更改氯離子的測定——(自動)電位滴定法(代用法)為“分析方法按GB/T176進行”(見第36章，2012年版的第35章);g)增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鎂、二氧化鈦、氧化h)增加了X射線熒光分析方法測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化i)增加了水溶性鉻(VI)的測定(見第40章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國水泥標準化技術委員會(SAC/TC184)歸口。本文件起草單位：中國國檢測試控股集團股份有限公司、中國二十二冶集團有限公司、深圳市寶安區(qū)住房和建設事務中心、廣西永正工程質量檢測有限公司、上海市市政公路工程檢測有限公司、中鐵建設集團南方工程有限公司、聊城信源集團有限公司、曲陽金隅水泥有限公司、冀東水泥銅川有限公司、武漢產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗建材站、江蘇省建工建材質量檢測中心有限公司、保定太行和益環(huán)保科技有限公司、包頭冀東水泥有限公司、理學電企儀器(北京)有限公司、山東東華科技有限公司、嘉峪關祁連山水泥有限公司、安徽美諾福科技有限公司、寧夏中測計量測試檢驗院(有限公司)、湖南潤攸科技發(fā)展有限公司、中材萍鄉(xiāng)水泥有限公司、云南省建筑材料產(chǎn)品質量檢驗研究院。本文件于1986年首次發(fā)布，2000年第一次修訂，2012年第二次修訂，本次為第三次修訂。1建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法本文件描述了石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法的基準法和代用法。本文件適用于建材用石灰石、生石灰和熟石灰的化學分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T176水泥化學分析方法GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28629水泥熟料中游離二氧化硅化學分析方法GB31893水泥中水溶性鉻(VI)的限量及測定方法JJG196常用玻璃量器3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。有效鈣efficaciouscalcium在確定的測定條件下，游離氧化鈣、氫氧化鈣的合量。注1:不包括碳酸鈣、硅酸鈣及其他鈣鹽。注2:通常生石灰以有效氧化鈣表示，熟石灰以有效氫氧化鈣表示。石灰石碳酸鈣滴定值limestonecalciumcarbonatetitrationvalue石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的合量。注：以碳酸鈣的質量分數(shù)表示。4試驗的基本要求4.1試驗次數(shù)每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為2次，2次結果的絕對差值在同一實驗室允許差(表1)內(nèi)，用2次試驗結果的平均值表示測定結果。2質量的單位為克(g),精確至0.0001g。滴定管體積的單位為毫升(mL),讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度的單位為毫克每毫升(mg/mL)。標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。除另有說明外，水溶性鉻(VI)分析結果以毫克每千克(mg/kg)計，結果保留至小數(shù)點后一位，氯離子分析結果以質量分數(shù)計，結果保留至小數(shù)點后三位，其他各項分析結果以質量分數(shù)計，結果保留至小數(shù)點后兩位。數(shù)值的修約按GB/T8170進行。4.3空白試驗使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，對得到的測定結果進行校正。4.4灼燒將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中，蓋上坩堝蓋(留有縫隙),為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐(見6.8)中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器(見6.6)中冷卻至室溫，稱量。經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對器皿或試料每次至少15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法檢查恒定質量，當連續(xù)2次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。4.6檢查氯離子(硝酸銀檢驗)按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用少許水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(見5.21),觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。4.7檢驗方法的驗證本文件所列檢驗方法應依照國家標準樣品/標準物質(如GSB08—1345水泥用石灰石成分分析標準樣品、GSB08—3204生石灰成分分析標準樣品)或不同檢測方法之間進行對比檢驗，以驗證方法的準確性。5試劑和材料5.1通則除另有說明外，所用試劑應不低于分析純，所用水應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水的要求。標準中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻至室溫的水。離子色譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法所用試劑應不低于優(yōu)級純，所用水應符合GB/T6682中規(guī)定的二級水的要求。本文件所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度(p),單位為克每立方厘米(g/cm3)。在化學分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(1+5)表示1份體積的濃鹽酸與5份體積的水相混合。31.18g/cm3~1.19g/cm3,質量分數(shù)為36%～38%。1.39g/cm3~1.41g/cm3,質量分數(shù)為65%～68%。1.84g/cm3,質量分數(shù)為95%～98%。1.05g/cm3,質量分數(shù)為99.8%。1.68g/cm3,質量分數(shù)為85%。0.90g/cm3~0.91g/cm3,質量分數(shù)為25%～28%。1.12g/cm3,質量分數(shù)不低于98%。體積分數(shù)不低于95%或無水乙醇。5.10.1鹽酸(1+1)將1份體積的濃鹽酸與1份體積的水混合。5.10.2鹽酸(1+5)將1份體積的濃鹽酸與5份體積的水混合。5.11.1硝酸(1+1)將1份體積的濃硝酸與1份體積的水混合。5.11.2硝酸(1+20)將1份體積的濃硝酸與20份體積的水混合。5.12硫酸(1+1)將1份體積的濃硫酸緩慢注入1份體積的水中，混勻。45.13乙酸(1+1)將1份體積的冰乙酸與1份體積的水混合。5.14氨水(1+1)將1份體積的氨水與1份體積的水混合。5.15乙醇(1+4)將1份體積的乙醇與4份體積的水混合。5.16三乙醇胺(1+2)將1份體積的三乙醇胺與2份體積的水混合。5.17氫氧化鈉(NaOH)5.18氫氧化鉀(KOH)5.19氫氧化鉀溶液(200g/L)將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。將100g氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于水中，加水稀釋至1L,必要時過濾后使用。5.21硝酸銀溶液(5g/L)將0.5g硝酸銀(AgNO?)溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。5.22抗壞血酸溶液(5g/L)將0.5g抗壞血酸(V.C)溶于100mL水中，必要時過濾后使用。用時現(xiàn)配。5.23pH3.0的緩沖溶液將3.2g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀釋至1L。將42.3g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸，加水稀釋至1L。5.25pH10的緩沖溶液將67.5g氯化銨(NH?Cl)溶于水中，加入570mL氨水，加水稀釋至1L。5.26酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)將10g酒石酸鉀鈉(C?H?KNaOs·4H?O)溶于水中，加水稀釋至100mL。5顆粒粗大時，研細后使用。5.28氯化鉀溶液(50g/L)將50g氯化鉀(KCl)溶于水中，加水稀釋至1L。5.29氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)將5g氯化鉀(KCl)溶于50mL水后，加入50mL乙醇(見5.9),混勻。5.30氟化鉀溶液(150g/L)將150g氟化鉀(KF·2H?O)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.31氟化鉀溶液(20g/L)將20g氟化鉀(KF·2H?O)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.32鄰菲羅啉溶液(10g/L乙酸溶液)將1g鄰菲羅啉(C?H?N?·2H?O)溶于100mL乙酸(1+1)中，用時現(xiàn)配。5.33乙酸銨溶液(100g/L)將10g乙酸銨(CH?COONH?)溶于100mL水中。將25g乙酸銨(CH?COONH?)溶于100mL水中。5.35五氧化二釩(V?O?)將6g碘化鉀(KI)和6g溴化鉀(KBr)溶于300mL水中，加入10mL冰乙酸。5.37氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL水中。將300g蔗糖溶于無二氧化碳的水中，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL,加入1mL酚酞指示劑溶液(見5.52),用氫氧化鈉(見5.37)中和至微紅色，密封保存。5.39三氧化二鐵(Fe?O?)標準溶液5.39.1三氧化二鐵標準溶液的配制稱取0.1000g已于950℃灼燒過60min的三氧化二鐵(Fe?O?,光譜純),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，依次加入50mL水、30mL鹽酸(1+1)、2mL硝酸，低溫加熱微沸，待溶解完全，冷卻6至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含0.1mg三氧化二鐵。5.39.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵標準溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL,加入5mL抗壞血酸溶液(見5.22),放置5min后，加入5mL鄰菲羅啉溶液(見5.32)、10mL乙酸銨溶液(見5.33),用水稀釋至標線，搖勻。放置30min后，用分光光度計(見6.12),10mm比色皿，以水作參比，于波長510nm處測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應的三氧化二鐵含量的函數(shù)，繪制工作曲線。5.40碳酸鈣標準溶液[c(CaCO?)=0.024mol/L]稱取0.6g(m?)已于105℃~110℃烘過2h的碳酸鈣(CaCO?,基準試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1min～2min。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。5.41EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]5.41.1EDTA標準滴定溶液的配制稱取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉，C。H??N?O?Na?·2H?O)置于燒杯中，加入約200mL5.41.2EDTA標準滴定溶液濃度的標定吸取25.00mL碳酸鈣標準溶液(見5.40)放入300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL水，加入少許的CMP混合指示劑(見5.50),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(見5.19)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL~3mL,用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA標準滴定溶液的濃度按式(1)計算：式中：c(EDTA)——EDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m?——按5.40配制碳酸鈣標準溶液的碳酸鈣的質量，單位為克(g);V?——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V——空白試驗滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);100.09——CaCO?的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);10——全部碳酸鈣標準溶液與所分取溶液的體積比。5.41.3EDTA標準滴定溶液對各氧化物的滴定度的計算EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按式(2)～式(5)計算：Treo?=c(EDTA)×79.84 (2) Tcao=c(EDTA)×56.08 (4) (5)7GB/T5762—2024式中：Tro?——EDTAc(EDTA)——EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);79.84——(1/2Fe?O?)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);50.98——(1/2Al?O?)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);Tcao——EDTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);56.08——CaO的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);TMo——EDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);40.31——MgO的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.42硫酸銅標準滴定溶液[c(CuSO?)=0.015mol/L]5.42.1硫酸銅標準滴定溶液的配制稱取3.7g硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于約200mL水，加入4滴～5滴硫酸(1+1),加水稀釋至5.42.2EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的標定從滴定管中緩慢放出10.00mL～15.00mLEDTA標準滴定溶液(見5.41)于300mL燒杯中，加水稀釋至約150mL,加入15mL的pH4.3的緩沖溶液(見5.24),加熱至沸，取下稍冷，加入4滴～5滴PAN指示劑溶液(見5.54),用硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比按式(6)計算：式中：K?——EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比；V?——加入EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.43氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]5.43.1氫氧化鈉標準滴定溶液的配制稱取30g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后，加水稀釋至5L,充分搖勻，貯存于塑料瓶中，宜采用裝有鈉石灰干燥管的膠塞。5.43.2氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的標定稱取0.8g(m?)苯二甲酸氫鉀(CgH?KO,基準試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入約200mL預先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.52),用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度按式(7)計算：c(NaOH)——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);8GB/T5762—2024m?——苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克(g);V?——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.43.3氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度的計算氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度按式(8)計算：Tso,=c(NaOH)×15.02………………(8)式中：c(NaOH)——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);15.02——(1/4SiO?)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.44氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L]5.44.1氫氧化鈉標準滴定溶液的配制稱取10g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后，加水稀釋至1L,充分搖勻，貯存于塑料瓶中，宜采用裝有鈉石灰干燥管的膠塞。5.44.2氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的標定稱取1g(m?)苯二甲酸氫鉀(CgH?KO,基準試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入約200mL預先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.52),用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度按式(9)計算：式中：c(NaOH)——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m?——苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克(g);V?——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.45鹽酸標準滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]5.45.1鹽酸標準滴定溶液的配制將42mL鹽酸(HCl),加水稀釋至1000mL。5.45.2鹽酸標準滴定溶液濃度的標定從滴定管中緩慢放出10.00mL鹽酸標準滴定溶液于300mL燒杯中，加入約150mL無二氧化碳的水和6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.52),用已知濃度的氫氧化鈉標準滴定溶液(見5.44)滴定至微紅色。鹽酸標準滴定溶液的濃度按式(10)計算：9GB/T5762—2024式中：c(HCl)——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c(NaOH)——已知氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為克每摩爾(g/mol);V?——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——加入鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.46鹽酸標準滴定溶液[c(HCI)=1mol/L]5.46.1鹽酸標準滴定溶液的配制將83mL鹽酸(HCl),加水稀釋至1000mL。5.46.2鹽酸標準滴定溶液濃度的標定稱取0.8g(m?)已于130℃烘過2h的碳酸鈉(Na?CO?,基準試劑),精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中，加入100mL水使其溶解，加入2滴～3滴甲基紅指示劑溶液(見5.55),然后用鹽酸標準滴定溶液緩慢滴定至紅色，將溶液加熱煮沸并微沸2min,蓋上瓶塞或表面皿，冷卻到室溫，并繼續(xù)滴定，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。鹽酸標準滴定溶液的濃度按式(11)計算：式中：c(HCl)——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);………m?——稱取碳酸鈉的質量，單位為克(g);V?——滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);53.0——(1/2Na?CO?)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.46.3鹽酸標準滴定溶液對氧化鈣和氫氧化鈣的滴定度的計算鹽酸標準溶液對氧化鈣和氫氧化鈣的滴定度分別按式(12)和式(13)計算：Tcao=c(HCl)×28.04Tcacom。=c(HCl)×37.05………(13)Tco——鹽酸標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);TcaoH)?！}酸標準滴定溶液對氫氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);c(HCl)——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);28.04——(1/2CaO)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol);37.05——[1/2Ca(OH)?]的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.47氯離子標準溶液[c(NaCl)=0.02mol/L]稱取1.1689g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉(NaCl,基準試劑或光譜純),精確至0.0001g,置5.48硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO?)=0.02mol/L]5.48.1硝酸銀標準滴定溶液的配制稱取1.70g硝酸銀(AgNO?),加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，貯存于GB/T5762—2024棕色瓶中，避光保存。5.48.2硝酸銀標準滴定溶液濃度的標定吸取10.00mL氯離子標準溶液(見5.47)放入200mL燒杯中，加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至150mL,放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器(見6.11)上，用氯離子電位滴定裝置(見6.13)測量溶液的電位，在溶液中插入氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極，開始攪拌。用硝酸銀標準滴定溶液逐漸滴定，化學計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對應的毫伏計讀數(shù)。計量點前，毫伏計讀數(shù)變化越來越大；過計量點后，每滴加一次溶液，變化又將減小。繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置(見6.13)計算出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。硝酸銀標準滴定溶液濃度按式(14)計算：式中：c(AgNO?)——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);………)V?——滴定時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);0.02——氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);10.00——加入氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.48.3硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度的計算硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度按式(15)計算：Tc-=c(AgNO?)×35.45………(15)式中：Tc-——硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);c(AgNO?)——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);35.45——Cl的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.49EDTA—銅溶液按EDTA標準滴定溶液(見5.41)與硫酸銅標準滴定溶液的體積比(見5.42.2),準確配制成等物質量濃度的混合溶液。5.50鈣黃綠素—甲基百里香酚藍—酚酞混合指示劑(CMP混合指示劑)將1.00g鈣黃綠素、1.00g甲基百里香酚藍、0.20g酚酞與50g已在105℃~110℃烘干過的硝酸鉀(KNO?)混合研細，保存在磨口瓶中。5.51酸性鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑(KB混合指示劑)將1.00g酸性鉻藍K、2.50g萘酚綠B與50g已在105℃~110℃烘干過的硝酸鉀(KNO?)混合研細，保存在磨口瓶中。滴定終點顏色不正確時，可調(diào)節(jié)酸性鉻藍K與萘酚綠B的配制比例，并通過國家標準樣品/標準物質進行對比確認。5.52酚酞指示劑溶液(10g/L)將1g酚酞溶于100mL乙醇(見5.9)中。5.53磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L)將10g磺基水楊酸鈉(C?H?O?SNa·2H?O)溶于水中，加水稀釋至100mL。5.541—(2—吡啶偶氮)—2萘酚指示劑溶液(PAN指示劑溶液)(2g/L)將0.2g1—(2—吡啶偶氮)—2萘酚溶于100mL乙醇(見5.9)中。5.55甲基紅指示劑溶液(2g/L)將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇(見5.9)中。5.56溴酚藍指示劑溶液(2g/L)將0.2g溴酚藍溶于100mL乙醇(1+4)中。5.57對硝基酚指示劑溶液(2g/L)將0.2g對硝基酚溶于100mL水中。粒度0.4mm～0.8mm,硫的質量分數(shù)小于0.001%,密封保存。粒度0.4mm～0.8mm,硫的質量分數(shù)小于0.001%,密封保存。將定量濾紙撕成小塊，放入燒杯中，加水浸沒，加熱煮沸并微沸10min以上，冷卻后放入廣口瓶中備用。6儀器與設備量程不小于200g,分度值不大于0.0001g。6.2瓷坩堝帶蓋，容量18mL～25mL。6.3鉑坩堝帶蓋，容量為25mL～30mL。帶蓋，容量為30mL。6.5鎳坩堝帶蓋，容量為50mL。6.6干燥器內(nèi)裝變色硅膠。6.7干燥箱應使用溫度控制器準確控制干燥箱溫度，并定期進行計量?？煽刂?05℃~110℃、(150±5)℃隔焰加熱爐，在爐膛外圍進行電阻加熱。應使用溫度控制器準確控制爐溫，并定期進行計量?？煽刂?50℃~700℃、(800±25)℃、950℃~1000℃溫度?？焖?、中速、慢速3種型號的定量濾紙。6.10玻璃容量器皿6.11磁力攪拌器具有調(diào)速和加熱功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒，例如聚四氟乙烯材料。6.12分光光度計可在波長400nm～800nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，帶有10mm、20mm比色皿。6.13氯離子電位滴定裝置精度為2mV,可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。6.14酸度計測量pH值范圍為0～14,分度值不大于0.02,2個以上標準溶液校準。6.15庫侖積分測硫儀由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。6.16瓷舟長70mm～80mm,可耐溫為1200℃。6.17紅外分析儀儀器裝置示意圖如圖1所示。43219475——灰塵捕集器；8——壓力調(diào)節(jié)器；10——轉子流量計。圖1紅外分析儀裝置示意圖7試樣的制備試樣應具有代表性和均勻性，按GB/T2007.1方法取樣。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為石灰石試樣分析前在105℃~110℃干燥箱(見6.7)中干燥2h,蓋好試樣瓶蓋子，放入干燥器(見制備生石灰、熟石灰試樣時，宜盡可能快速地進行試樣制備的全過程，密封保存試樣，以防止吸潮。分析生石灰、熟石灰試樣前，不用進行試樣的干燥。8燒失量的測定——灼燒差減法試樣在950℃~1000℃的高溫爐中灼燒，驅除二氧化碳和水分，灼燒所失去的質量即為燒失量。8.2分析步驟稱取約1g試樣(ms),精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放入高溫爐(見6.8)內(nèi)，從低溫開始逐漸升高溫度，在950℃~1000℃下灼燒1h或達到恒量，取出坩堝GB/T5762—2024置于干燥器(見6.6)中，冷卻至室溫，稱量灼燒后試料的質量(mg)。8.3結果的計算與表示式中：Wto——燒失量的質量分數(shù)，ms——灼燒后試料的質量，單位為克(g);ms——試料的質量，單位為克(g)。9二氧化硅的測定——氯化銨稱量法(基準法)稱取約0.6g試樣(mz),分析方法按GB/T176進行。所得溶液A供測定三氧化二鐵(見10.2或26.2)、三氧化二鋁(見11.2、28.2或29.2)、氧化鈣(見12.2)、氧化鎂(見31.2)、二氧化鈦(見14.2)。10三氧化二鐵的測定——鄰菲羅啉分光光度法(基準法)10.1原理在酸性溶液中，加入抗壞血酸溶液，使三價鐵離子還原為二價鐵離子，與鄰菲羅啉生成紅色配合物，于波長510nm處測定溶液的吸光度，在有爭議時以基準法為準。10.2分析步驟稱取約0.6g試樣(mg),精確至0.0001g,置于銀坩堝中，加入6g～7g氫氧化鈉(見5.17),蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放入高溫爐(見6.8)中，從低溫升起，在650℃~700℃的高溫下熔融20min,期間取出搖動1次。取出冷卻，將坩堝放入已盛有約100mL沸水的300mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入25mL～30mL鹽酸，再加入1mL硝酸，用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱煮沸，冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液B供測定三氧化二鐵(見10.2或26.2)、三氧化二鋁(見11.2、28.2或29.2)、氧化鈣(見30.2)、氧化鎂(見31.2)和二氧化鈦(見14.2)用。從第9章溶液A或10.2溶液B中吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中(試樣溶液的分取量視三氧化二鐵的含量而定),加水稀釋至約40mL。加入5mL抗壞血酸溶液(見5.22),放置5min,然后再加入5mL鄰菲羅啉溶液(見5.32)、10mL乙酸銨溶液(見5.33),用水稀釋至標線，搖勻。放置30min后，用分光光度計(見6.12)、10mm比色皿，以水作參比，于波長510nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線(見5.39.2)上查出三氧化二鐵的含量(mio)。當吸取溶液大于10.00mL時，應按以下步驟調(diào)節(jié)溶液的酸度。加入1滴～2滴對硝基酚指示劑溶液(見5.57),滴加氨水(1+1)至溶液呈黃色，再滴加鹽酸(1+1)至無色，并過量1滴～2滴鹽酸(1+1)。10.3結果的計算與表示GB/T5762—2024式中：Wrreo?——三氧化二鐵的質量分數(shù)；m——扣除空白試驗值后100mL測定溶液中三氧化二鐵的含量，單位為毫克(mg);25——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。11三氧化二鋁的測定——EDTA直接滴定鐵鋁合量(基準法)11.1原理將分取的試樣溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0,用銨鹽抑制金屬離子的水解，在煮沸下以EDTA—銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定鐵、鋁合量，扣除三氧化二鐵的含量，在有爭議時以基準法為準。11.2分析步驟從第9章溶液A或10.2溶液B中吸取50.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約150mL,加入25mL乙酸銨溶液(見5.34),加入1滴～2滴溴酚藍指示劑溶液(見5.56),滴加乙酸銨溶液(見5.34)至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加鹽酸(1+1)至黃色。加入15mLpH3.0的緩沖溶液(見5.23),加熱至微沸并保持1min,加入10滴EDTA—銅溶液(見5.49)及2滴～3滴PAN指示劑溶液(見5.54),用EDTA標準滴定溶液(見5.41)滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。11.3結果的計算與表示…………(18)T?o?——EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Voi?——空白試驗滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);mg—第9章(m;)或10.2(mg)中試料的質量，單位為克(g);wre,o?——測得的三氧化二鐵的質量分數(shù)；0.64——三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)；5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。12氧化鈣的測定——EDTA滴定法(基準法)從第9章溶液A中吸取25.00mL溶液，分析方法按GB/T176進行。13氧化鎂的測定——原子吸收分光光度法(基準法)分析方法按GB/T176進行。GB/T5762—202414二氧化鈦的測定安替比林甲烷分光光度法(基準法)從第9章溶液A或10.2溶液B中吸取25.00mL溶液，分析方法按GB/T176進行。15氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法(基準法)分析方法按GB/T176進行。16全硫的測定——硫酸鋇稱量法(基準法)16.1原理在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過灼燒后，以硫酸鋇形式稱量。測定結果以三氧化硫計，在有爭議時以基準法為準。16.2分析步驟稱取約0.5g試樣(mμ),精確至0.0001g,置于鎳坩堝中，加入5g～6g氫氧化鉀(見5.18),蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放在電爐上加熱熔融30min左右，期間搖動2～3次。取下冷卻，放入盛有100mL熱水的300mL燒杯中，待熔體全部浸出后，用熱水洗凈坩堝和蓋，加入20mL鹽酸(1+1)。加熱至沸，加入少許濾紙漿，用氨水(1+1)調(diào)至氫氧化物沉淀析出，再過量約1mL,用中速濾紙過濾，用熱水洗滌5次～6次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中，加2滴甲基紅指示劑溶液(見5.55),用鹽酸(1+1)中和至溶液呈紅色，再過量2mL,加水稀釋至約250mL,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(見5.20),繼續(xù)微沸數(shù)分鐘至沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h～24h或溫熱處靜置至少4h,此時溶液體積應保持在約200mL。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌，用膠頭擦棒和一小片定量濾紙擦洗燒杯及玻璃棒，洗滌至檢驗無氯離子為止(見4.6)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入800℃~950℃的高溫爐(見6.8)內(nèi)灼燒30min以上，取出坩堝置于干燥器(見6.6)中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。16.3結果的計算與表示式中：wso,——三氧化硫的質量分數(shù)；m?——灼燒后沉淀的質量，單位為克(g);moi?——空白試驗灼燒后沉淀的質量，單位為克(g);mu——試料的質量，單位為克(g);0.343——硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。17氯離子的測定——硫氰酸銨容量法(基準法)分析方法按GB/T176進行。GB/T5762—202418一氧化錳的測定——高碘酸鉀氧化分光光度法(基準法)分析方法按GB/T176進行。19五氧化二磷的測定——磷鉬藍分光光度法(基準法)分析方法按GB/T176進行。20二氧化碳的測定——堿石棉吸收稱量法稱取約0.3g試樣，精確至0.0001g,其分析方法按GB/T176進行。并用碳酸鈣(CaCO?,基準試劑)進行校正。校正方法：稱取約0.3g已于105℃~110℃烘過2h的碳酸鈣(CaCO?,基準試劑),精確至0.0001g,按GB/T176測定二氧化碳的質量分數(shù)。校準系數(shù)等于碳酸鈣中二氧化碳的質量分數(shù)(43.97%)與碳酸鈣中二氧化碳的實測值之比。測定結果乘以該校正系數(shù)。21生石灰A(CaO+MgO)含量的測定——鹽酸滴定法本方法基于將CaO與MgO水化成氫氧化物，用鹽酸標準溶液滴定。21.2分析步驟稱取約0.5g試樣(mi?),準確至0.0001g;置于500mL的干錐形瓶中，加入200mL無二氧化碳的水，搖動錐形瓶使試樣分散，蓋上表面皿，加熱煮沸并微沸5min,冷卻后用蒸餾水沖洗表面皿，加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.52),然后用鹽酸標準滴定溶液(見5.46)緩慢滴定，并不斷搖動錐形瓶，直到溶液粉紅色消失，加入最后一滴鹽酸標準溶液后，5min內(nèi)不再出現(xiàn)粉紅色為止。21.3結果計算與表示以CaO表示A(CaO+MgO)質量分數(shù)按式(20)計算：式中：A(CaO+MgO)—--(CaO+MgO)的質量分數(shù)；Tcao——鹽酸標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);Vn——滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vou——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m13——試料質量，單位為克(g)。22有效鈣的測定——蔗糖鈣-鹽酸滴定法22.1原理用水將試樣消化并分散，通過與蔗糖反應，石灰被溶解并形成蔗糖鈣，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定蔗糖鈣。22.2分析步驟22.2.1用于生石灰的分析步驟22.2.1.1試樣的分散稱取約1g試樣(m),精確至0.0001g,置于250mL的干錐形瓶中，快速加入20mL無二氧化碳的水，迅速蓋上瓶塞，搖動錐形瓶使試樣分散，打開瓶塞，加入25mL沸水，搖動，迅速地加熱煮沸1min,取下錐形瓶，較松地蓋上瓶塞，放在冷水浴中冷卻至室溫。22.2.1.2蔗糖鈣的生成和滴定加入50mL蔗糖溶液(見5.38),蓋上瓶塞，搖動，靜置15min,在此期間每5min搖動一次，取下瓶塞，用不含二氧化碳的水沖洗瓶塞和瓶壁。加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.52),用鹽酸標準滴定溶液(見5.46)滴定，近終點時以約每秒鐘加入1滴的滴定速度，并不斷搖動錐形瓶，直到溶液粉紅色消失，加入最后一滴鹽酸標準溶液后，30s內(nèi)不再出現(xiàn)粉紅色為止。22.2.2用于熟石灰的分析步驟稱取約1g試樣(m?s),精確至0.0001g,置于250mL的干錐形瓶中，迅速加入50mL無二氧化碳的水，搖動錐形瓶使試樣分散。以下分析步驟按22.2.1.2進行。22.3結果的計算與表示式(21)或式(22)計算： (21)式中：wan.cao——有效氧化鈣的質量分數(shù)Tco——鹽酸標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);Ton,——鹽酸標準滴定溶液對氫氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——按22.2.1或22.2.2滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vo?——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);mig——22.2.1(m?)或22.2.2(mi?)試料的質量，單位為克(g)。23石灰石碳酸鈣滴定值的測定——鹽酸返滴定法試樣用已知量的鹽酸加熱分解，過量的酸用氫氧化鈉返滴定，測定結果以碳酸鈣計。GB/T5762—202423.2分析步驟稱取約0.5g試樣(mi),精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁使試料潤濕，從滴定管中緩慢加入25.00mL鹽酸標準溶液(見5.45),搖動錐形瓶，蓋上表面皿，加熱煮沸并微沸2min,冷卻后用水沖洗表面皿和瓶壁，加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.52),用氫氧化鈉標準滴定溶液(見5.44)滴定至微紅色。23.3結果的計算與表示式中：c(HCl)——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c(NaOH)——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Vis——加入鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V??——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);mir——試料的質量，單位為克(g);50.045——(1/2CaCO?)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。24游離二氧化硅的測定分析方法按GB/T28629進行。25二氧化硅的測定——氟硅酸鉀容量法(代用法)25.1原理在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀(K?SiFs)沉淀。經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加入沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。25.2方法一25.2.1分析步驟稱取約0.3g試樣(mig),精確至0.0001g,置于鎳坩堝或銀坩堝中，加入4g～5g氫氧化鉀(見5.18),蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放在電爐上加熱熔融20min～30min,期間搖動1～2次。取下冷卻，用溫水將熔塊提取到300mL塑料杯中，用硝酸(1+20)及溫水洗凈坩堝和蓋(此時溶液的體積控制在50mL左右),然后加入20mL硝酸，冷卻至30℃以下。加入10mL氟化鉀溶液(見5.30),加入固體氯化鉀(見5.27),仔細攪拌至氯化鉀充分飽和，并有約2g固體氯化鉀析出，在10℃~26℃下放置15min～20min,期間攪拌1次。用中速濾紙過濾，先過濾溶液，固體氯化鉀和沉淀留在杯底，溶液濾完后用氯化鉀溶液(見5.28)洗滌塑料杯及沉淀3次，洗滌過程中使固體氯化鉀溶解，洗滌液總量不超過25mL。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀-乙醇溶液(見5.29)及1mL酚酞指示劑溶液(見5.52),將濾紙展開，用氫氧化鈉標準滴定溶液(見5.43)中和未洗盡的酸，仔細攪動、擠壓濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色(過濾、洗滌、中和殘余酸的操作應迅速，以防止氟硅酸鉀沉淀的水解)。向杯中加入約200mL沸水(煮沸后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的沸水),用氫氧化鈉標準滴定溶液(見5.43)滴定至微紅色。25.2.2結果的計算與表示…………(24)式中：Tso?——氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vo?——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m18——試料的質量，單位為克(g)。25.3方法二按GB/T176氟硅酸鉀容量法(代用法)進行。26三氧化二鐵的測定——EDTA直接滴定法(代用法)在pH1.8、溫度為60℃~70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。26.2分析步驟從第9章溶液A或10.2溶液B中吸取50.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH1.8(用精密pH試紙檢驗)。將溶液加熱至70℃,加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(見5.53),用EDTA標準滴定溶液(見5.41)緩慢地滴定直至無色或亮黃色(終點時溶液溫度應不低于60℃,終點前溶液降至近60℃時，應再加熱至65℃~70℃)。保留此溶液供測定三氧化二鋁(見28.2或29.2)用。26.3結果的計算與表示式中：T?o?——EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V??——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Voig——空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);mg——第9章(m?)或10.2(mg)中試料的質量，單位為克(g);5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。27三氧化二鐵的測定——原子吸收分光光度法(代用法)分析方法按GB/T176進行。28三氧化二鋁的測定——直接滴定法(代用法)28.1原理于滴定鐵后的溶液中，調(diào)節(jié)pH值3.0,在煮沸下以EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。28.2分析步驟將26.2中測完鐵的溶液加水稀釋至約200mL,加入1滴～2滴溴酚藍指示劑溶液(見5.56),滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加鹽酸(1+1)至黃色。加入15mLpH3.0的緩沖溶液(見5.23),加熱煮沸并保持微沸1min,加入10滴EDTA-銅溶液(見5.49)及2滴～3滴PAN指示劑溶液(見5.54),用EDTA標準滴定溶液(見5.41)滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。28.3結果表示To?—EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V??——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vag——空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);mg——第9章(mz)或10.2(mg)中試料的質量，單位為克(g);5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。29三氧化二鋁的測定——硫酸銅返滴定法(代用法)29.1原理在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁、鈦過量的EDTA標準滴定溶液，控制溶液pH3.8～4.0,為指示劑，用硫酸銅標準滴定溶液返滴定過量的EDTA。本法只適用于一氧化錳含量在0.5%以下的試樣。29.2分析步驟往26.2中測完鐵的溶液中加入EDTA標準滴定溶液(見5.41)至過量10.00mL～15.00mL(對鋁、鈦合量而言)(V?n),加水稀釋至150mL～200mL。將溶液加熱至70℃~80℃后，在攪拌下用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液的pH值在3.0～3.5之間(用精密pH試紙檢驗),加入15mLpH4.3的緩沖溶液(見GB/T5762—20245.24),加熱煮沸并保持微沸1min～2min,取下稍冷，加入4滴～5滴PAN指示劑溶液(見5.54),用硫酸銅標準滴定溶液(見5.42)滴定至亮紫色。29.3結果的計算與表示式中：…………)To?——EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V??—-加入EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V??——滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);K?——EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比；mg——第9章(m?)或10.2(mg)中試料的質量，單位為克(g);wro,——測得的二氧化鈦的質量分數(shù)；0.64——二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)；5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。30氧化鈣的測定——氫氧化鈉熔樣—EDTA滴定法(代用法)30.1原理在酸性溶液中加入適量的氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。然后在pH13以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用CMP混合指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。30.2分析步驟從10.2溶液B中吸取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加入2mL氟化鉀溶液(見5.31)(氟化鉀溶液的加入量視試樣中二氧化硅含量而定),攪勻并放置2min以上。然后加水稀釋至約200mL。加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)及少許的CMP混合指示劑(見5.50),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(見5.19)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL～8mL,用EDTA標準滴定溶液(見5.41)滴定至綠色熒光完全消失并呈現(xiàn)紅色。30.3結果的計算與表示式中：Wcao——氧化鈣的質量分數(shù)；To——EDTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V??——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V??——空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);GB/T5762—2024mg——10.2中試料的質量，單位為克(g);10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。31氧化鎂的測定——EDTA滴定差減法(代用法)31.1原理在pH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。31.2分析步驟從第9章溶液A或10.2溶液B中吸取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL,加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(見5.26),攪拌，然后加入5mL三乙醇胺(1+2),攪拌。加入25mLpH10緩沖溶液(見5.25)及少許的酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑(見5.51),用EDTA標準滴定溶液(見5.41)滴定，近終點時應緩慢滴定至純藍色。31.3結果的計算與表示wngo——氧化鎂的質量分數(shù)；Tweo——EDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V??——滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V???——滴定鈣、鎂總量時空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V??——按12.2或30.2測定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V??s——按12.2或30.2測定氧化鈣時空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);10——全部試樣溶液