(高清版)GBT 8152.17-2023 鉛精礦化學(xué)分析方法 第17部分：鋁、鎂、鐵、銅、鋅、鎘、砷、銻、鉍、鈣含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

鉛精礦化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Part17:Determinationofaluminum,magnesium,iron,copper,zinc,2023-05-23發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》的第17部分，GB/T8152已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉛量的測(cè)定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：鉛量的測(cè)定硫酸鉛沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法；——第4部分：鋅量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第6部分：極譜法測(cè)定鉍量；——第7部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鉍量；——第9部分：氧化鎂的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：銀量和金量的測(cè)定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法；——第12部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第14部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第15部分：可溶性鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、昆明冶金研究院有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、江西銅業(yè)鉛鋅金屬有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、湖南省有色地質(zhì)勘察研究院、南通海關(guān)綜合技術(shù)中心、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、富民薪冶工貿(mào)有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。Ⅱ鉛精礦是生產(chǎn)金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料，鉛在我國(guó)有色金屬消費(fèi)中僅次于銅、鋁、鋅。GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》規(guī)定了鉛精礦中各元素含量的化學(xué)分析方法，旨在滿足鉛精礦質(zhì)量仲裁和檢驗(yàn)的需求。GB/T8152由17個(gè)部分組成：——第1部分：鉛量的測(cè)定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：鉛量的測(cè)定硫酸鉛沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法；——第4部分：鋅量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第6部分：極譜法測(cè)定鉍量；——第7部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鉍量；——第9部分：氧化鎂的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：銀量和金量的測(cè)定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法；——第12部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第14部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第15部分：可溶性鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。定，砷用原子熒光光度法測(cè)定，銻用硫酸鈰滴定法測(cè)定等。鉛精礦中砷、銅、鉍等雜質(zhì)元素含量已超出原系列方法標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍上限，而且鐵元素?zé)o測(cè)定方法，因此建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鉛精礦中的雜質(zhì)元素具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義和必要性。1鉛精礦化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍表1各元素的測(cè)定范圍元素測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%元素測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%Al0.050～2.000.030～0.20Mg0.10～2.00As0.020～2.002.00～10.000.010～10.000.50～8.00Bi0.030～5.000.50～10.000.50～3.502規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，在混合酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在各元素選定的波長(zhǎng)處測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。25試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.5高氯酸(p=1.67g/mL)。5.6鹽酸(1+1)。5.7硝酸(1+1)。5.8混合酸：鹽酸、硝酸和水體積比為3:1:4。5.9鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋁(wA≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.6),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入50mL鹽酸(5.6),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋁。5.10鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.6584g氧化鎂(wmgo≥99.99%,預(yù)先于800℃灼燒至恒重),置于300mL燒杯中，蓋上表面皿，緩慢加入40mL鹽酸(5.6),低溫加面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加60mL鹽酸(5.6),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.11鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鐵(wre≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.6),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入50mL鹽酸(5.6),用水稀釋至5.12銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅(wc≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.7),低溫加熱至溶解完全，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.7),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅。5.13鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋅(wzn≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.7),低溫加熱至溶解完全，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.7),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋅。5.14鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎘(wca≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.7),低溫加熱至溶解完全，加熱除去氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.7),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。5.15砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.3203g三氧化二砷(基準(zhǔn)，預(yù)先在100℃~105℃烘箱烘1h,置于干燥器冷卻至室溫)于燒杯中，加入10mL～20mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱至溶解完全，將溶液移入1000mL容量瓶，用水稀釋至200mL～300mL,加入2～3滴3g/L酚酞指示劑，滴入硫酸(1+5.16銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銻(wsh≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入75mL鹽酸(5.2)、25mL硝酸(5.3),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻5.17鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉍(wm≥99.99%)置于300mL燒杯中，加入75mL鹽酸(5.6)、25mL硝酸(5.7),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻5.18鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.3992g氧化鈣(wcao≥99.99%,預(yù)先于800℃灼燒至恒重),置于300mL燒杯中，蓋上表面皿，緩慢加入40mL鹽酸(5.6),低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，用水洗滌表3面皿及燒杯壁，移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加60mL鹽酸(5.6),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈣。銻、鉍、鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.9～5.18,也可使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液)于200mL容量瓶中，加入20mL混合酸(5.8),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含50μg5.20氬氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.996%。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器的最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用?！獌x器分辨率：200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm?！獌x器的短期穩(wěn)定性：測(cè)量10次最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2.0%?！髟氐耐扑]分析譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表2。表2各元素的推薦分析譜線波長(zhǎng)元素波長(zhǎng)元素波長(zhǎng)AlMgAs422.6737樣品7.1樣品粒度應(yīng)不大于0.096mm。7.2樣品應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟稱取0.10g樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)做兩份平行試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。48.4測(cè)定8.4.1將試料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL硝酸(5.3),低溫加熱溶解10min~20min,取下稍冷，加入5mL鹽酸(5.2),3mL氫氟酸(5.4),2mL高氯酸(5.5),低溫加熱至近干，加入20mL混合酸(5.8),沖洗杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2按表3分取試液，補(bǔ)加混合酸(5.8)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表3分取試液體積及補(bǔ)加混合酸(5.8)體積被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%分取試液體積mL補(bǔ)加混合酸(5.8)體積mL——20.008.4.3在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的各元素的波長(zhǎng)處，同步測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液(8.4.2)中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，由工作曲線計(jì)算出各測(cè)定元素的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00鉍、鈣混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.19)于一組100mL的容量瓶中，加入20mL混合酸(5.8),用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的各元素的波長(zhǎng)處，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鋁、9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測(cè)元素的含量以被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計(jì)，按公式(1)計(jì)算：式中：p?——試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——測(cè)定試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。當(dāng)結(jié)果大于或等于0.10%時(shí)，結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)結(jié)果小于0.10%時(shí)，結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果5的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。表4重復(fù)性限(r)wAl/%0.0650.120.330.72r/%0.0030.020.030.050.08Wng/%0.100.240.83r/%0.020.030.040.050.06wre/%2.274.849.28r/%0.040.080.130.15wcu/%0.466.338.43r/%0.030.050.070.130.17wzn/%0.874.299.98r/%0.040.120.130.160.19wca/%0.0170.0300.0650.110.17r/%0.0010.0030.0050.010.02wAs/%0.0150.310.67r/%0.0020.020.040.080.09w'sh/%0.0130.259.61r/%0.0020.020.050.090.17wg/%0.0150.130.77r/%0.0020.020.030.130.180.47——r/%0.020.040.11在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表5再現(xiàn)性限(R)wA/%0.0650.120.330.72R/%0.0050.030.050.080.12eng/%0.100.240.83R/%0.030.050.060.080.09wre/%2.274.849.28—R/%0.060.120.150.216表5再現(xiàn)性限(R)(續(xù))wcu/%0.466.338.43R/%0.050.080.110.190.25wzn/%0.874.299.98R/%0.050.150.160.180.22wca/%0.0170.0300.0650.110.17R/%0.0020.0050.0080.020.03wAs/%0.0150.310.67R/%0.0030.030.060.120.14ws/%0.0130.259.61R/%0.0030.040.080.140.22wm/%0.0150.130.77R/%0.0030.030.050.170.22wc/%0.47R/%0.050.070.1511試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——分析結(jié)果及其表示；——與基本試驗(yàn)步驟的差異；——觀察到的異常現(xiàn)象；7(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是2021年由10～12家實(shí)驗(yàn)室對(duì)鋁、鎂、鐵、銅、鋅、鎘、砷、銻、鉍、鈣含量的3個(gè)～5個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的鋁、鎂、鐵、銅、鋅、鎘、砷、銻、鉍、鈣含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1～表A.10。表A.1鋁精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wAl/%12345671123452123453123454123455123458表A.1鋁精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wN/%12345676123457123458234591234512345注：“*”為岐離值，“*“”為離群值。表A.2鎂精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wNg/%234567110.1000.1040.1100.1130.1020.1050.09820.2260.2450.2460.2490.2290.2380.2339實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)1234567134521234531234541230.891*“0.881*“45123461234572345表A.2鎂精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)1234567810.101"0.115*0.1090.115*0.102*0.1070.09820.250.244*0.245°0.246*0.25*0.2380.229*30.8390.8170.8360.8450.8340.8290.82645910.0980.1130.1010.1050.1140.1050.11020.23°0.236°0.241°0.247*0.251°0.256°0.25"30.8450.8140.8260.8200.8340.8210.825452.012*2.0062.042*2.028*2.00*10.1030.1070.1110.1080.1040.1060.10120.2350.2340.2370.2480.2310.2450.23730.8230.8290.8350.8410.8270.8430.82445表A.3鐵精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wF/%1234567112.2582.2592.2882.2622.2682.2722.25924.8084.8584.7954.8534.8134.8194.843349.2409.2429.2619.2419.2429.2689.255212.158**2.205*2.157**2.225**2.215**2.235**2.26*“24.8864.8174.8754.8354.8254.8354.857349.284”9.245°9.275°9.365"9.358°9.456'9.278°312.263*2.287*2.274°2.277*2.291*2.2842.266*24.8124.8354.8444.8314.8024.8274.851349.2469.2729.2389.2489.2659.2429.266實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)Wre/%123567412.132**2.23**2.148**2.227**2.27**2.198**2.253**24.6884.8314.7484.7564.8234.8094.769349.089*9.1269.116*9.092*9.1429.169*9.062*512.329*2.318**2.218**2.309*2.284**2.34**2.322**24.666*4.822*4.824*4.852*4.876*4.802*4.856*349.44*9.439*9.445*9.344*9.44*9.45*59.505*612.3**2.36**2.369**2.3*'2.219**2.218**2.441**24.89**4.84**4.891**4.893**4.765**4.698**4.945**37.58*"7.59**7.269**7.369**7.258**7.146**7.694**49.38**9.29**9.112**9.106**9.425**9.412**9.361**712.2502.2602.2702.2602.2502.2602.25024.9004.8804.8704.8604.9104.8904.890349.2509.2609.2709.2509.2609.2509.25082.2562.2872.2522.2652.27224.814.8594.7984.8554.8154.8134.833349.2419.2449.2669.2429.2419.2699.25592.281*2.311*2.308*2.341*2.338*2.342*24.955*4.862*4.841**4.955**4.972*4.968**4.946**37.556*·7.623*7.569**7.604**7.619**7.573**7.585**49.2519.4529.3579.2869.4089.3569.35212.2622.2572.2792.2642.2632.2672.25224.8134.8454.8054.8334.8214.8344.846349.2479.2499.2569.2449.2439.2639.252注：“*”為岐離值，“**”為離群值。表A.4銅精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wca/%12345671123452123458.395**8.445**8.387**8.425**8.439**8.512**8.519**323454123458.198**8.439**8.279*"8.198*"8.306*”8.307*"8.238*"5123458.661**8.726*“8.707**612346.625*“58.636**8.564**8.896**8.452**7123表A.4銅精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wcu/%123456774581234591234512345注：“*”為岐離值，“**”為離群值。表A.5鋅精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wzn/%1234567112345212345表A.5鋅精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wzn/%12345673123454124.139**4.123**4.058**4.156**4.238*3459.658**9.485**9.469**9.598**9.889**9.756**9.696**524.144*4.184*4.228*4.296"4.288”4.289°4.351"3456124.43**4.33**4.654**4.635**4.316**4.324**4.323**3457123458123459123實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wzn/%123456794512345注：““”為岐離值，“**”為離群值。表A.6鎘精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wca/%123456711234521234532345410.0139**0.0136**0.0138**0.0141**0.0145**0.0138**0.0143**230.0586**0.0584**0.0588**0.0586**40.0989**0.0983**0.0991**0.0987**5表A.6鎘精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wca/%12345675123456123457234581234591234512345表A.7砷精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平