(高清版)GBT 42425-2023 化妝品中功效組分辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的測定 高效液相色譜法

化妝品中功效組分辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的測定高效液相色譜法Determinationofcapryloylsalicylicacid,phenylethylresorcinol,2023-03-17發(fā)布國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院、上海香料研究所有限公司、溫州市質量技術檢測科學研究院、如薇化妝品有限公司、譜尼測試集團上海有限公司、浙江顏雪化妝品有限公司。1化妝品中功效組分辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的測定高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了化妝品中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸檢測的高效液相色譜測定方法，包括本文件適用于水劑、乳液類、膏霜類化妝品中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的測定。本文件中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的方法檢出限和定量限分別為3.3mg/kg、2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。試樣經甲醇溶液渦旋振蕩，超聲提取，離心沉淀，分離過濾，采用反相高效液相色譜分離，二極管陣列檢測器檢測，外標法定量。5試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。5.2乙腈(色譜純)。5.4辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸：含量均不小于95%,英文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)、CAS號、分子式、相對分子質量和化學結構式見附錄A中表A.1。25.6癸烷磺酸鈉。酸(5.4)各25.0mg于25mL的容量瓶中，用甲醇(5.3)定容至刻度。即得質量濃度為1000μg/mL的標準儲備液，-18℃冰箱冷凍保存，有效期為6個月。6儀器和設備6.1高效液相色譜儀(二極管陣列檢測器)。6.2分析天平：感量為0.1mg和0.001g。6.5超聲振蕩器：功率不小于180W。6.6離心機：轉速不小于10000r/min。6.8移液管或移液器：1mL、5mL和107測定步驟水類化妝品取樣品1g(精確至0.001g)于具塞刻度離心試管中，加入甲醇(5.3)7mL,渦旋振蕩1min,超聲提取20min,冷卻至室溫后，用甲醇(5.3)定容至10mL,10000r/min離心分離10min,上面膜(面膜貼取面膜液)、乳液類、膏霜類化妝品取樣品1g(精確至0.001g)于具塞刻度離心試管中，加入甲醇(5.3)定容至10mL,渦旋振蕩1min,超聲提取20min,冷卻至室溫后，加入0.5g～1.0g海砂(5.5),渦旋1min,10000r/min平行做兩份試驗。離心分離10min,上清液經0.22μm濾膜(5.9)過濾待測。高效液相色譜測定參考條件如下：b)流動相：5mmol/L癸烷磺酸鈉溶液(含0.1%磷酸)(A):乙腈(B),梯度洗脫程序見表1;f)檢測波長：辛酰水楊酸226nm,苯乙基間苯二酚204nm、阿魏酸323nm。3表1梯度洗脫程序時間/min7.3標準工作曲線繪制辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸中間液：準確吸取辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的標準儲備液(5.8)10.0mL于100mL的容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀釋至刻度，即得質量濃度為100μg/mL的中間液。辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸系列標準工作溶液：分別吸取100μg/mL的中間液0.00mL,0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀釋至刻度，形成質量濃度為0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的系列標準工作溶液，現用現配。移取系列標準工作溶液，按照色譜條件(7.2)進行高效液相色譜分析，以系列標準工作溶液質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，制作標準曲線。7.4測定移取7.1步驟中待測液按色譜條件(7.2)進行高效液相色譜分析，根據保留時間及二極管陣列的光譜圖定性，外標法定量。試樣溶液中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應稀釋后再進行分析。辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的高效液相色譜圖和DAD光譜圖見附錄B中圖B.1。8結果計算試樣中目標物的含量按公式(1)計算：式中：w——試樣中目標物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g);k——稀釋倍數。計算結果以兩次平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數字。49回收率在添加濃度(質量分數)為10mg/kg～100mg/kg的范圍內，回收率在89.4%～106.4%之間。10精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。5(資料性)辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸標準物質的信息學結構式見表A.1。表A.1辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸標準物質的信息中文名稱辛酰水楊酸苯乙基間苯二酚阿魏酸英文名稱5-Octanoylsalicylicacid4-(alpha-Methylbenzyl)resorcinol4-Hydroxy-3-methoxycinnamicacidINCI名稱CapryloylsalicylicacidPhenylethylresorcinolFerulicacidCAS號78418