(高清版)GBT 30834-2022 鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì) 掃描電鏡法

鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法microscopemethod2022-10-12發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T30834—2022前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14概述 25設(shè)備 46設(shè)備的校準(zhǔn)與核查 47取樣 48試樣制備 49試驗(yàn)步驟 510夾雜物分類、評(píng)級(jí)和統(tǒng)計(jì) 611檢驗(yàn)報(bào)告 812精度和偏差 9附錄A(資料性)掃描電鏡的典型采集條件 附錄B(資料性)方法一檢測結(jié)果的典型實(shí)例 附錄C(資料性)方法三檢測結(jié)果的典型實(shí)例 附錄D(資料性)380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例 附錄E(資料性)X80管線鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例 附錄F(資料性)X射線計(jì)數(shù)和化學(xué)分類統(tǒng)計(jì) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T30834—2014《鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法》。與GB/T30834—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——增加了對(duì)于形狀不規(guī)則、難以保證檢測面平整的試樣的制樣建議(見8.5)和設(shè)置要求(見9.6);——增加了薄板試樣的制樣建議(見8.6)和設(shè)置要求(見9.6);——增加了夾雜物識(shí)別灰度閾值設(shè)置的具體要求(見9.5);——增加了分析含有RE、Pb、Bi等重元素夾雜物試樣的軟件要求(見10.2.9);——?jiǎng)h除了D類超尺寸夾雜的分類(見2014年版的圖1、圖2和表1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本文件起草單位：首鋼集團(tuán)有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司、江陰興澄特種鋼鐵有限公司、中航試金石檢測科技(大廠)有限公司、張家港聯(lián)峰鋼鐵研究所有限公司、北京安科科技集團(tuán)有限公司、西寧特殊鋼股份有限公司。本文件及其所代替文件的歷次發(fā)布情況為：——2014年首次發(fā)布為GB/T30834—2014;——本次為第一次修訂。1鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法本文件規(guī)定了利用掃描電鏡(SEM)對(duì)鋼中非金屬夾雜物進(jìn)行評(píng)定和統(tǒng)計(jì)的設(shè)備、設(shè)備的校準(zhǔn)與核本文件推薦了三種檢驗(yàn)方法。方法一主要依據(jù)形態(tài)對(duì)夾雜物進(jìn)行分類，方法二主要依據(jù)化學(xué)組成對(duì)夾雜物進(jìn)行分類。方法一和方法二適用于壓縮比大于或等于3的軋制或鍛制鋼材中2μm以上非金屬夾雜物的顯微評(píng)定。方法三用來確定某類夾雜物的具體細(xì)節(jié)，如體積分?jǐn)?shù)、數(shù)量分?jǐn)?shù)等體視學(xué)參數(shù)，適用于各種鑄坯或鋼材中所有尺寸(包括2μm以下)夾雜物的統(tǒng)計(jì)分類。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T10561鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T17359微束分析能譜法定量分析GB/T18876.1應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T18876.2應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法第2部分：鋼中夾雜物級(jí)別的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則GB/T30067金相學(xué)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T30067界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。采集條件acquisitionanalysisrules終止X射線采集的條件(計(jì)數(shù)、時(shí)間或兩者)、待分析元素列表、待分析視場數(shù)或顆粒數(shù)、待分析顆粒形態(tài)等。鑒別夾雜物化學(xué)分類的元素組成。注：對(duì)方法一和方法二除了設(shè)置夾雜物化學(xué)分類的元素組成，還需要設(shè)置每一種化學(xué)分類所屬夾雜物的類型2化學(xué)分類chemicalclassification根據(jù)元素組成設(shè)置夾雜物所屬的類別。AR夾雜物延展方向的縱向和橫向之比。單顆在變形方向高度延展的夾雜物；兩顆或多顆A類或C類夾雜物、三顆或多顆B類夾雜物，并且這些兩顆以上夾雜物須排成一行，平行于熱加工軸的方向，偏移串(條)狀?yuàn)A雜的中心線小于或等于15μm,任意兩顆相鄰?qiáng)A雜物的間距小于或等于40μm。費(fèi)雷特直徑Feret'sdiameter沿一定方向測得的顆粒投影輪廓兩邊界平行線間的距離。注：可以沿顆粒外徑每隔10°取一個(gè)費(fèi)雷特直徑。一般用這36個(gè)費(fèi)雷特直徑一起描述一個(gè)顆粒。將36個(gè)費(fèi)雷特直徑取平均值，即平均費(fèi)雷特直徑。36個(gè)直徑中最大和最小的分別為最大費(fèi)雷特直徑和最小費(fèi)雷特直徑。4概述4.1利用掃描電鏡/能譜儀進(jìn)行如下分析：——基于GB/T10561和GB/T18876.1所列程序，對(duì)鋼中夾雜物的含量進(jìn)行測定，同時(shí)還能利用能譜儀分析單個(gè)夾雜物的化學(xué)組成，從而對(duì)夾雜物進(jìn)行化學(xué)分類?！獙?duì)鋼中各種化學(xué)分類的夾雜物進(jìn)行數(shù)量、尺寸、形態(tài)和分布的測定。4.2本文件采用方法一(形態(tài)分類法，見圖1)和方法二(化學(xué)分類法，見圖2)進(jìn)行分類和評(píng)級(jí)，采用方法三(見圖3)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。方方法不連續(xù)中(條)狀中(條)狀單顆粒球狀單顆粒AR<3AR≥3AR<3AR<3超尺寸機(jī)系細(xì)系A(chǔ)類MnS或其他硫化物AR≥3超尺小粉系細(xì)系超尺寸粉系細(xì)系細(xì)系耕系圖1方法一分類示意圖3化學(xué)分類法單顆粒球狀單顆粒AR≤3AR<3D宿化物類球狀硫化物AR<3單顆粒球狀氧化物球狀硫化物硅酸鹽或其他可變形氧化物鋁酸鹽或其他不變形氧化物MnS或其他硫化物超尺小超尺小超尺寸細(xì)系粗系粗系粗系細(xì)系粗系細(xì)系細(xì)系圖2方法二分類示意圖方法三自定義分析化學(xué)分類1化學(xué)分類n體積分?jǐn)?shù)數(shù)量分?jǐn)?shù)平均費(fèi)雷特直徑圖3方法三分類示意圖4.3方法一和方法二主要用于評(píng)定硅或鋁脫氧、硅鋁脫氧鋼中非金屬夾雜物的含量，或用于評(píng)定無硅或無鋁添加劑的真空處理鋼中非金屬夾雜物的含量。稀土處理鋼和鈣處理鋼中非金屬夾雜物的測定也可參照使用，但在檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明其化學(xué)分類。4.4方法一和方法二提供了一種按每類夾雜物及每個(gè)寬度系列夾雜物級(jí)別(0級(jí)～5級(jí))以半級(jí)遞增的定量評(píng)定方法。4.5方法三規(guī)定了按尺寸和化學(xué)分類分析和統(tǒng)計(jì)夾雜物的程序。方法三用于測定和記錄夾雜物的一些基本體視學(xué)參數(shù)，例如硫化物和氧化物的面積分?jǐn)?shù)、每平方毫米硫化物或氧化物的數(shù)量等。方法三不用于評(píng)級(jí)。45設(shè)備5.1掃描電鏡應(yīng)配置以下附件：——圖像采集軟件：可采集圖像。——樣品臺(tái)：計(jì)算機(jī)控制，X-Y方向馬達(dá)驅(qū)動(dòng)。推薦使用自動(dòng)樣品臺(tái)，也可進(jìn)行手動(dòng)操作，手動(dòng)操作時(shí)要注意視場的連續(xù)性。——能譜儀：其分辨率應(yīng)符合GB/T17359的要求；可根據(jù)設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和樣品臺(tái)，采集圖像和譜圖；可進(jìn)行夾雜物化學(xué)成分分析。——背散射電子探測器：可設(shè)置一個(gè)或多個(gè)閾值用于區(qū)分基體和夾雜物。5.2自動(dòng)特征分析軟件的要求如下：——應(yīng)可設(shè)置分析條件進(jìn)行化學(xué)分類。應(yīng)可按照元素組成、尺寸和形態(tài)進(jìn)行特征歸類?！獞?yīng)能夠區(qū)分串(條)狀和單顆球狀氧化物，再根據(jù)不同的形態(tài)(B類或C類)區(qū)分串(條)狀氧化物，并能測量每個(gè)視場各類串(條)狀?yuàn)A雜物的長度。將從B類或C類串(條)狀?yuàn)A雜物分離出來的所有球狀氧化物都?xì)w為D類或DS類氧化物。各種類型的夾雜物(A類、B類、C類、D類)分離之后，自動(dòng)特征分析軟件還應(yīng)能夠測量單顆夾雜物的直徑或串(條)狀?yuàn)A雜物的寬度，將每類夾雜物分為細(xì)系或粗系。——能連接橫穿視場邊界的串(條)狀?yuàn)A雜物。6設(shè)備的校準(zhǔn)與核查6.1掃描電鏡的放大倍數(shù)應(yīng)根據(jù)GB/T27788定期進(jìn)行校準(zhǔn)和核查執(zhí)行。6.2能譜儀校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T17359的規(guī)定執(zhí)行。6.3能譜儀的能量分辨率應(yīng)按照GB/T17359定期核查。7取樣7.1方法一和方法二取樣方法按GB/T10561的規(guī)定執(zhí)行。方法三取樣方法按供需雙方協(xié)議執(zhí)行。任何情況下，拋光面應(yīng)平行于熱加工軸線。注：如拋光面與熱加工軸線的夾角大于6°,對(duì)非金屬夾雜物的長度測量有很大影響。7.2如產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定，若按方法一和方法二對(duì)軋制或鍛制鋼中的非金屬夾雜物進(jìn)行分類評(píng)級(jí)，則拋光面一般按200mm2切取，至少應(yīng)保證160mm2的測試面積；若按方法三對(duì)各種鑄坯或鋼材中的夾雜物進(jìn)行分類統(tǒng)計(jì)，則根據(jù)分析要求來確定測試面積。建議將試樣面積相對(duì)取大一些，以便在遠(yuǎn)離試樣邊緣的規(guī)定面積內(nèi)進(jìn)行測量。8試樣制備8.1試樣制備按GB/T10561和GB/T13298的規(guī)定執(zhí)行。8.2拋光后的試樣面不應(yīng)有人為污染、外來物、劃痕等干擾物。拋光時(shí)不能因過度突起、凹坑或撕拉改變夾雜物的真實(shí)形態(tài)。8.3一般來說，相對(duì)于退火狀態(tài)，夾雜物更容易保留在淬火狀態(tài)的試樣中。對(duì)于可處理的鋼，如果退火試樣中沒有保留足夠的夾雜物，則應(yīng)對(duì)試樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理，回火溫度應(yīng)相對(duì)低些。熱處理之后，應(yīng)去除氧化層?？v向試樣應(yīng)重新研磨到脫碳層以下。58.4如試樣需要鑲嵌，則鑲嵌后的試樣應(yīng)保證有良好的導(dǎo)電性，試樣制備應(yīng)按照GB/T17359的規(guī)定執(zhí)行。8.5對(duì)于形狀不規(guī)則、難以保證檢測面平整的試樣，建議采用專用的水平試樣座固定試樣。8.6對(duì)于薄板等測試面積不足160mm2的試樣，推薦采用多個(gè)試樣鑲嵌、水平試樣座固定的方式，實(shí)現(xiàn)足夠面積區(qū)域的夾雜物匯總統(tǒng)計(jì)。9試驗(yàn)步驟9.1將參比材料(如一小片鋁箔)用導(dǎo)電膠帶粘貼在試樣邊部，確保鋁箔表面光滑平整。注：參比材料一般為純鋁材質(zhì)，用于設(shè)置電子束流參數(shù)，或者檢測束流穩(wěn)定性，或者用作襯度設(shè)置。分析人員也可根據(jù)實(shí)際試樣情況，選用其他材質(zhì)的參比材料。9.2將試樣及參比材料一同裝入掃描電鏡，設(shè)置該型號(hào)電鏡適合背散射電子分析和能譜分析的工作距離。9.3根據(jù)需要分析的元素，設(shè)置加速電壓。加速電壓通常在10kV～25kV之間選擇，可參照GB/T17359。使用電鏡制造商提供的程序，調(diào)整燈絲飽和點(diǎn)、合軸、設(shè)置其他參數(shù)等來優(yōu)化圖像質(zhì)量。9.4設(shè)置探針電流。視設(shè)備狀況，推薦探針電流穩(wěn)定20min后，將鋁箔置于電子束下調(diào)整探針電流，使能譜計(jì)數(shù)率達(dá)到2000cps以上，死時(shí)間達(dá)到20%～40%。9.5選擇背散射電子圖像模式，設(shè)置放大倍數(shù)(如100×)。然后將參比材料(如鋁箔)和試樣置于同一個(gè)視場，調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度，使參比材料和試樣的襯度對(duì)比明顯。對(duì)于0～255的灰度范圍，一般可設(shè)置鋁箔灰度40左右，試樣灰度200左右，其他灰度范圍可參考該設(shè)置。然后在襯度不變的條件下，將試樣中有夾雜物的區(qū)域置于電子束下，設(shè)置合適的灰度閾值以識(shí)別夾雜物。對(duì)于含有常規(guī)氧化物、硫化物的傳統(tǒng)夾雜物，可設(shè)置單段閾值；對(duì)于含稀土、鉛等重元素的夾雜物，建議設(shè)置多段閾值。推薦在運(yùn)行過程中設(shè)置圖像灰度補(bǔ)償，如設(shè)置間隔5min軟件自動(dòng)調(diào)整圖像灰度與初始襯度一致，從而保證夾雜物識(shí)別的一致性。注：采用相同的襯度設(shè)置，不同分析人員對(duì)同一試樣的檢測會(huì)獲得相同或相近的結(jié)果，可保證檢測結(jié)果的重現(xiàn)性。采用合適的閾值設(shè)置，可保證夾雜物識(shí)別的準(zhǔn)確度。9.6按制造商推薦的程序控制樣品臺(tái)，設(shè)置待測試樣的分析區(qū)域。對(duì)于形狀不規(guī)則、難以保證檢測面平整的試樣，如未采用專用的水平試樣座固定試樣，推薦采用多個(gè)Z軸位置點(diǎn)定位分析區(qū)域的方式。對(duì)于薄板多個(gè)試樣的檢測分析，推薦采用多個(gè)區(qū)域一次分析的設(shè)置(多個(gè)試樣疊加的界面區(qū)域不在分析之列)。9.7設(shè)置采集后分析條件：——設(shè)置化學(xué)分類：例如，方法一中至少要設(shè)置兩種化學(xué)分類：硫化物和氧化物；方法二中至少要設(shè)置三種化學(xué)分類：硫化物、氧化鋁、硅酸鹽。根據(jù)需要也可設(shè)置附加類別，如，硅酸鈣類夾雜與B類夾雜物形貌類似，并且具有相似的危害性，可將其歸于B類夾雜。報(bào)告中應(yīng)給出化學(xué)分類和所屬的主要夾雜物類型。——規(guī)定X射線譜應(yīng)滿足的峰強(qiáng)，峰強(qiáng)包括以下的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)：譜峰強(qiáng)度范圍，峰背比，峰強(qiáng)比，元素含量百分比，或其他表征某種類型夾雜物的化學(xué)參數(shù)。9.8設(shè)置圖像及能譜分析參數(shù)，如夾雜物最小/最大尺寸、臨界長寬比、譜圖范圍、X射線采集模式等。附錄A列出了掃描電鏡的典型采集條件。參數(shù)設(shè)置如下：a)在選定的放大倍數(shù)下，選擇適宜的圖像分辨率，應(yīng)保證像素尺寸不大于所感興趣的夾雜物尺寸。b)根據(jù)GB/T10561,方法一和方法二的臨界長寬比AR采用3。c)方法三中，建議采用夾雜物數(shù)量和檢測面積兩個(gè)條件來終止分析。當(dāng)其中任一條件被滿足，分6析就會(huì)自動(dòng)終止。采用兩個(gè)條件來終止分析，鋼中夾雜物含量低的時(shí)候可保證檢測區(qū)域足夠大以具有代表性，而鋼中夾雜物含量高的時(shí)候可保證檢測時(shí)間合適以提高檢測效率。9.9運(yùn)行自動(dòng)化掃描檢測。9.10按10.1(方法一)和10.2(方法二)規(guī)定的步驟，通過化學(xué)組成、形態(tài)和寬度識(shí)別夾雜物，以長度、數(shù)量或直徑為基礎(chǔ)計(jì)算級(jí)別，然后存儲(chǔ)結(jié)果，生成檢驗(yàn)報(bào)告。或按10.3(方法三)規(guī)定的步驟，通過化學(xué)組成、形態(tài)和寬度識(shí)別夾雜物，以一定的條件為基礎(chǔ)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，生成檢驗(yàn)報(bào)告。9.11保存原始數(shù)據(jù)。原始數(shù)據(jù)應(yīng)包括所有夾雜物的大小、形態(tài)、組成、位置等信息。注：原始數(shù)據(jù)可后續(xù)再進(jìn)行處理。10夾雜物分類、評(píng)級(jí)和統(tǒng)計(jì)10.1.1方法一采用與GB/T10561相同的夾雜物分類，并采用特征能譜來確認(rèn)和區(qū)分夾雜物。10.1.2方法一先根據(jù)形態(tài)即長寬比將夾雜物分為兩類：長寬比大于或等于3的夾雜物，具有高延展性，主要是A類和C類；長寬比小于3的夾雜物，延展性較低或者沒有延展性，主要是B類、D類和DS類。再將長寬比大于或等于3的夾雜物根據(jù)化學(xué)組成，分為A類(硫化物，含硫)和C類(硅酸鹽類，含氧)。然后將長寬比小于3的夾雜物根據(jù)分布成串(條)或單顆粒分為B類、D類和DS類。由3個(gè)或3個(gè)以上顆粒組成(單個(gè)顆粒長寬比小于3)的不連續(xù)串(條)狀?yuàn)A雜物為B類，一般是氧化鋁類；單顆粒的夾雜物顆粒為D類，其中直徑大于13μm的超尺寸D類夾雜物屬于DS類。類夾雜物，夾雜物中心線橫向間距15μm以內(nèi)，且縱向間距在40μm以內(nèi)的應(yīng)視為同一串(條)。如同一串(條)狀?yuàn)A雜物內(nèi)夾雜物的寬度不同，則應(yīng)以長度占優(yōu)勢的夾雜物寬度作為該串(條)狀?yuàn)A雜物的寬度。10.1.4對(duì)各類夾雜物進(jìn)行分類后，按寬度或者直徑分為細(xì)系和粗系(見表1)。A類、B類、C類單串(條)夾雜物測量長度占優(yōu)勢的夾雜物寬度，D類夾雜物測量直徑。寬度或者直徑小于2μm的夾雜物不計(jì)入后續(xù)的級(jí)別計(jì)算中。10.1.5對(duì)于串(條)狀?yuàn)A雜物，如單條長度超過0.710mm,或?qū)挾却笥诖窒底畲笾?見表1),則應(yīng)當(dāng)作超尺寸(長度、寬度)夾雜物進(jìn)行評(píng)定，并分別記錄。但是，這些夾雜物仍應(yīng)納入該視場的評(píng)級(jí)。10.1.6在0.5mm2的檢測面積上測量A類、B類或C類串(條)狀?yuàn)A雜物的總長度、D類夾雜物的總數(shù)量，按照表2給出的每個(gè)級(jí)別的長度或數(shù)量的最小值來評(píng)定級(jí)別值。測量應(yīng)在連續(xù)的0.5mm2檢測面積上進(jìn)行。10.1.7采用稀土脫氧或鈣系化合物處理的鋼，其內(nèi)生夾雜也可根據(jù)形態(tài)和寬度進(jìn)行分類，但要設(shè)置合適的化學(xué)分類，并在報(bào)告中列出。單位為微米類別細(xì)系粗系最小寬度(≥)最大寬度(≤)最小寬度(>)最大寬度(≤)A44B299C255D288注：D類夾雜物的最大尺寸定義為直徑。7表2夾雜物評(píng)級(jí)界限值(最小值)級(jí)別夾雜物類別ABCDDS總長度總長度總長度數(shù)量個(gè)直徑1494364.04.522302476216310.2.1方法二主要依據(jù)化學(xué)組成對(duì)夾雜物進(jìn)行分類，有時(shí)也參考形態(tài)。10.2.2方法二根據(jù)化學(xué)組成可將夾雜物分成A、B和C三類。A類夾雜物是硫化物(一般是硫化錳),B類夾雜物是鋁酸鹽(一般是氧化鋁),C類夾雜物是硅酸鹽。三種分類已滿足要求。若對(duì)單顆粒夾雜物感興趣，也可從A、B、C三類中根據(jù)形態(tài)(長寬比)和分布[成串(條)或單顆粒]分離出D類球狀氧化物(長寬比小于3,單顆粒)(D)和D類球狀硫化物(長寬比小于3,單顆粒)(D化物)。直徑大于13μm的D類夾雜物可歸為DS類。在一些應(yīng)用中，單顆粒的球狀?yuàn)A雜物可不單獨(dú)歸類，而是依然按化學(xué)組成歸入A類、B類或C類。應(yīng)根據(jù)供需協(xié)議來決定單顆粒夾雜物的歸類。但如需評(píng)定級(jí)別，則應(yīng)將A類、B類和C類夾雜物分為串(條)狀和單顆10.2.4對(duì)各類夾雜物進(jìn)行分類后，按寬度或者直徑分為細(xì)系和粗系(見表1)。A類、B類、C類夾雜物測量長度占優(yōu)勢的夾雜物的寬度作為該串(條)狀?yuàn)A雜物的寬度，D類、DS類夾雜物測量直徑。寬度小類)或者直徑小于2μm的D類夾雜物不計(jì)入后續(xù)的級(jí)別計(jì)算中。10.2.5對(duì)于串(條)狀?yuàn)A雜物，如其長度超過0.710mm,或?qū)挾却笥诖窒底畲笾?見表1),則應(yīng)當(dāng)作超尺寸(長度、寬度)夾雜物進(jìn)行評(píng)定，并分別記錄。但是，這些夾雜物仍應(yīng)納入該視場的評(píng)級(jí)。10.2.6在0.5mm2的檢測面積上測量A類、B類或C類串(條)狀?yuàn)A雜物的總長度、D類夾雜物的總數(shù)量，按照表2給出的每個(gè)級(jí)別的長度或數(shù)量的最小值來評(píng)定級(jí)別值。測量應(yīng)在連續(xù)的0.5mm2檢測面積上進(jìn)行。10.2.7復(fù)合夾雜物(如氧硫化物或雙相夾雜)可根據(jù)化學(xué)組成和含量來分類。如夾雜主要是硫化物并且其面積大于50%,則歸為A類。如主要是不變形的氧化物(如氧化鋁夾雜)并且其面積大于50%,則歸為B類，如主要是可變形的硅酸鹽并且其面積大于50%,則歸為C類。對(duì)于臨界長寬比AR<3的復(fù)10.2.8采用稀土或鈣處理的鋼，其內(nèi)生夾雜也可按10.2.2～10.2.7同樣處理。設(shè)置化學(xué)分類(如硫化8鈣、硅酸鈣、鈣長石、錳鋁榴石等),并將化學(xué)分類分配到主要夾雜物類型中。一般會(huì)同時(shí)含有氧化物、硫化物或硅酸鹽等傳統(tǒng)類型夾雜物和重元素的復(fù)合夾雜物，自動(dòng)統(tǒng)計(jì)軟件應(yīng)具備灰度雙閾值或多閾值功能以及篩選功能，以保證識(shí)別所有夾雜物，并實(shí)現(xiàn)重元素復(fù)合夾雜物的準(zhǔn)確統(tǒng)計(jì)。10.3.1當(dāng)方法一和方法二均不適用時(shí)推薦使用方法三。方法三允許夾雜物按材料和應(yīng)用需要而進(jìn)行個(gè)性化的分析，允許自定義化學(xué)分類的標(biāo)準(zhǔn)。臨界長寬比可按實(shí)際需要進(jìn)行適當(dāng)選擇。分析的終止條件可設(shè)置為夾雜物的最大數(shù)量和檢測面積。夾雜物可按形態(tài)進(jìn)一步細(xì)分。10.3.2方法三可用來測定某化學(xué)組成夾雜物的數(shù)量及尺寸分布(如不銹鋼含鈦夾雜)或分析鑄態(tài)鋼中的夾雜物。方法三可按特殊方法對(duì)夾雜物進(jìn)行分類，例如在輪胎簾線鋼中按寬度對(duì)所有非硫化物的顆粒分類。在某些有特殊限制或規(guī)定的鋼中，也可使用本方法。10.3.3方法三可設(shè)置相關(guān)的化學(xué)分類、尺寸范圍和形態(tài)分類，而不采用間接術(shù)語如A類、B類、C類及D類，或者細(xì)系、粗系和寬度。化學(xué)分類是夾雜物的分類名稱，然后可測定每類夾雜物的尺寸分布。在本文件中不規(guī)定夾雜物分析的最小尺寸，而是由具體應(yīng)用來確定，可采用較高的放大倍數(shù)測定光學(xué)顯微鏡里看不到的小尺寸夾雜物。10.3.4方法三可給出每個(gè)視場內(nèi)夾雜物的體積和數(shù)量分?jǐn)?shù)、每個(gè)夾雜物的最大費(fèi)雷特直徑等體視學(xué)參數(shù)。也可根據(jù)GB/T18876.1計(jì)算夾雜物的平均面積和平均自由程等比率參數(shù)。11檢驗(yàn)報(bào)告11.1檢驗(yàn)報(bào)告宜包括如下內(nèi)容：a)本文件編號(hào)；b)鋼的種類、牌號(hào)和爐號(hào)；c)產(chǎn)品規(guī)格；d)取樣方法及檢測面位置；e)放大倍率；f)選用的檢測方法；g)觀察的視場數(shù)或總檢測面積；h)各項(xiàng)檢測結(jié)果；i)對(duì)非傳統(tǒng)類型夾雜物所采用的下標(biāo)的說明；j)實(shí)驗(yàn)設(shè)備及分析軟件；k)參比材料。11.2對(duì)于本文件中方法一和方法二的評(píng)級(jí)，給出每類夾雜每個(gè)寬度系列在給定級(jí)別上的視場總數(shù)，級(jí)別從0級(jí)到5級(jí)以整數(shù)級(jí)或半級(jí)遞增。對(duì)夾雜物含量低的鋼，級(jí)別可以四分之一或十分之一的步長遞增，級(jí)別計(jì)算按照GB/T10561執(zhí)行。方法一檢測結(jié)果的典型實(shí)例見附錄B。11.3可根據(jù)供需雙方協(xié)議給出檢測結(jié)果報(bào)告。例如，報(bào)告簡化為僅包括某一夾雜物的類型、寬度或級(jí)別值，或者只報(bào)出最惡劣視場級(jí)別，或者在最惡劣視場級(jí)別的視場數(shù)。11.4使用連續(xù)排列的視場數(shù)據(jù)可能無法得到真正最惡劣視場(GB/T10561中A法)的評(píng)級(jí)。有效的最惡劣視場評(píng)級(jí)要求使用更精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)分析方法，例如，自動(dòng)查閱所有數(shù)據(jù)，搜尋任一個(gè)0.5mm2視場中的最高級(jí)別，而不考慮之前的視場邊界。11.5按供需雙方協(xié)議要求，可測定一個(gè)指標(biāo)參數(shù)來表征夾雜物含量。11.6若要對(duì)一批多個(gè)試樣取平均值，可根據(jù)GB/T18876.2計(jì)算每類夾雜每個(gè)寬度系列每一級(jí)別的平9均視場數(shù)。11.7長度、寬度或兩者都超長的夾雜物應(yīng)單獨(dú)報(bào)出數(shù)據(jù)。11.8根據(jù)需要可定義0級(jí)視場，例如空白視場(不存在某種類型及寬度系列的夾雜物)或不評(píng)級(jí)視場(有夾雜物存在，但夾雜物長度小于0.5級(jí)或?qū)挾刃∮?μm)。11.9對(duì)于復(fù)合型夾雜物或雙相夾雜物，應(yīng)報(bào)出化學(xué)分類，并描述其特征。例如，球狀鋁酸鈣被一薄層鈣錳硫化物包覆，不規(guī)則的鋁酸鹽部分或全部嵌入硫化錳條狀?yuàn)A雜中。11.10附錄C提供了方法三的檢測結(jié)果典型實(shí)例，列出了所選化學(xué)分類的分析條件。11.11附錄D提供了380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例。11.12附錄E提供了X80管線鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例。12精度和偏差從化學(xué)分析的角度來看，對(duì)給定樣品多次測試的精度和偏差很大程度上取決于是否從每個(gè)夾雜物中收集到可靠的X射線光譜信號(hào)(即獲取足夠的統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)量)并將其歸入合適的化學(xué)分類。具體說明見附錄F。(資料性)掃描電鏡的典型采集條件表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件。表A.1掃描電鏡的典型采集條件參數(shù)說明放大倍數(shù)整體掃描所用的放大倍數(shù)，放大倍數(shù)可自動(dòng)增大測定顆粒夾雜物最小尺寸夾雜物顆粒分析的最小尺寸(平均費(fèi)雷特直徑)夾雜物最大尺寸夾雜物顆粒分析的最大尺寸(平均費(fèi)雷特直徑)夾雜物最大數(shù)量分析終止條件，鑒定的夾雜物數(shù)量達(dá)到該值時(shí)分析將終止視場最大數(shù)量分析終止條件，分析的視場數(shù)量達(dá)到該值時(shí)分析將終止最長總時(shí)間整個(gè)夾雜物分析任務(wù)的終止條件最小長寬比考慮延長夾雜物而設(shè)最小長寬比，其定義為長度與寬度的比值，長度為最大直徑，寬度垂直于最大直徑光譜最小計(jì)數(shù)量能譜分析中所有峰計(jì)數(shù)的總量，等于或大于該計(jì)數(shù)量顆粒才被計(jì)入分析，可用作閾值來排除干擾譜峰鑒定元素必需的最小計(jì)數(shù)量每個(gè)元素的最小計(jì)數(shù)量。譜峰標(biāo)定的一個(gè)條件是譜峰(P)的凈計(jì)數(shù)量大于背底(B)平方根的3倍，即P>3(B1/2)每個(gè)夾雜物最長計(jì)數(shù)時(shí)間允許夾雜物顆粒的最長譜峰積累時(shí)間，為分析終止條件每個(gè)視場最大顆粒數(shù)量終止條件。分析的顆粒數(shù)量達(dá)到該值時(shí)視場分析終止X射線采集模式點(diǎn)——將電子束置于顆粒的中心線——重復(fù)畫取測量線光柵——圍繞顆粒周界掃描一個(gè)長方形區(qū)域周界——重復(fù)追蹤顆粒的周界推薦光柵模式，獲取盡量全面的夾雜物成分信息搜索像素大小搜索顆粒所用的像素大?。豪?56×256或512×512搜索駐留時(shí)間顆粒檢測時(shí)電子束停留在每一點(diǎn)的時(shí)間，毫秒(ms)測量駐留時(shí)間顆粒尺寸測量時(shí)電子束停留在每一點(diǎn)的時(shí)間，毫秒(ms)。該值越高，測量的圖像噪聲越小，但分析速度越慢圖像駐留時(shí)間每一像素的停留時(shí)間，用以采集數(shù)字圖像化學(xué)參數(shù)用來存儲(chǔ)每一個(gè)顆粒化學(xué)組成的細(xì)節(jié)。例如，含量、個(gè)數(shù)、強(qiáng)度比等等(資料性)方法一檢測結(jié)果的典型實(shí)例表B.1給出了方法一的檢測條件，表B.2～表B.6給出了方法一的檢測結(jié)果。表B.1方法一的檢測條件鋼種試樣編號(hào)放大倍數(shù)視場面積/mm2測試面積/mm2視場數(shù)量/個(gè)夾雜物數(shù)量/個(gè)表B.2A類夾雜物各級(jí)別的視場數(shù)分類寬度/μm012344.55細(xì)系2.0～4.00000000000粗系4.0～12.00000000000超尺寸000000000)表B.3B類夾雜物各級(jí)別的視場數(shù)分類寬度/μm012345細(xì)系2.0～9.06930000000粗系0000000000超尺寸0000000000表B.4C類夾雜物各級(jí)別的視場數(shù)分類寬度/μm012344.55細(xì)系2.0～5.01000000000粗系5.0～12.00200000000超尺寸0000000000表B.5D類夾雜物各級(jí)別的視場數(shù)分類寬度/μm00.5122.5344.55細(xì)系2.0～8.060000000粗系8.0～13.0000000000超尺寸>13.04000000000表B.6DS類夾雜物的統(tǒng)計(jì)及評(píng)級(jí)序號(hào)面積/μm2最大費(fèi)雷特直徑/μmX/mmY/mm級(jí)別229.562.52628.0431768.958.11329.318247.763.19430.414329.629.859.34930.873(資料性)方法三檢測結(jié)果的典型實(shí)例表C.1方法三的檢測條件鋼種試樣編號(hào)放大倍數(shù)視場數(shù)量/個(gè)測試面積/mm2表C.2方法三的常規(guī)檢測結(jié)果分類個(gè)數(shù)數(shù)量分?jǐn)?shù)/%面積/μm2每平方厘米的數(shù)量MnS+Cr?O?63.04.61E—052.06E+03MnS28.73.35E—059.40E+02TiN+Cr?O?72.95E-068.60E+01MnS+Al?O?52.78E-065.00E+01TiN+MnS33.68E+01TiN22.46E+01MnS+TiN37.15E-073.68E+01其他23.09E-072.46E+01MnS+TiN+Cr?O?13.09E-07總計(jì)8.96E—053.27E+03表C.3按最大費(fèi)雷特直徑(μm)統(tǒng)計(jì)的面積分?jǐn)?shù)分類5～10其他MnS+Cr?O?MnSTiN+Cr?O?MnS+Al?O?TiN+MnSMnS+TiN其他MnS+TiN+Cr?O?總計(jì)分類個(gè)數(shù)化學(xué)成分(原子質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%AlSMnMnS+Cr?O?0000MnS00300TiN+Cr?O?7000800MnS+Al?O?590200TiN+MnS300302000100MnS+TiN30000其他200000MnS+TiN+Cr?O?10070總計(jì)00605注：采集后分析條件設(shè)置了以上化學(xué)分類(數(shù)字代表一種夾雜物將其歸入相應(yīng)的分類，本例中使用化學(xué)成分(原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%):MnS+Cr?O?:Cr≥0.05Mn>0.10S>0.20Mn+Cr+S>0.90Cr>AlMnS:Mn>0.15S>0.20Mn+S>0.90Cr>0.05TiN+Cr?O?:Cr>0.10Ti>0.30Cr+Ti>0.75TiMnS+Al?O?:Al>0.10MAl+Mn+S>0.90TiN+MnS:S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+Ti>0.90TiN:Ti>0.50MnS+TiN:S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+Ti>0.90MnS+TiN+Cr?O?:Ti>0.05Mn>0.07S>0.07Ti+Cr+Mn+S>0.90其他分類(資料性)380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例表D.1給出了380CL稀土處理鋼方法三的檢測條件，表D.2、圖D.1給出了380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果。表D.1380CL稀土處理鋼方法三的檢測條件鋼種380CL稀土處理鋼試樣編號(hào)加速電壓放大倍數(shù)視場數(shù)量/個(gè)測試面積/mm2檢測顆粒數(shù)量/個(gè)灰度閾值兩段閾值：2～174;219～251表D.2380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果數(shù)量/個(gè)檢測顆粒2714經(jīng)篩選后稀土復(fù)合夾雜物L(fēng)a/Ce稀土夾雜物Al?O?/MnS傳統(tǒng)夾雜物夾雜物總計(jì)等效圓直徑(FCD)/μm(資料性)X80管線鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例表E.1給出了X80管線鋼方法三的檢測條件，表E.2、圖E.1給出了X80管線鋼的檢測結(jié)果。表E.1X80管線鋼方法三的檢測條件鋼種管線鋼試樣編號(hào)加速電壓能譜采集時(shí)間視場數(shù)量/個(gè)視場面積/mm2測試面積/mm2檢測顆粒數(shù)量/個(gè)表E.2X80管線鋼的檢測結(jié)果分類數(shù)量數(shù)量分?jǐn)?shù)/%檢測面積/μm2面積分?jǐn)?shù)/%MnS426154.227.02E+0467.05MnS+CaS21.269.85E+039.41MnS+MgS0.31MnS+CaS+MgS4956.308.53E+038.15CaS10.013.47E+000.0033MnS+CaS+TiS0.173.55E+010.03Al?O?0.290.17Al?O?+MgO8.38E+02Al?O?+CaO30.040.18Al?O?+MgO+CaO30.04氧硫化物(>50%S)氧硫化物(>50%O)0.320.11TiN50.068.32E+000.01BN50.066.34E+000.01MnSCaOAl?OgCaOCCD(μm)圖E.1復(fù)合夾雜物的三元相圖(資料性)X射線計(jì)數(shù)和化學(xué)分類統(tǒng)計(jì)F.1X射線計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)F.1.1X射線的產(chǎn)生和測量是一個(gè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的過程。在掃描電鏡中電子束照射到試樣上，如電子攜帶足夠的能量，那么就可能產(chǎn)生X射線，然后設(shè)定的一束X射線可能離開試樣表面并擊中探測器，最后將被檢測和計(jì)數(shù)。因此，即使是理想試樣經(jīng)高質(zhì)量儀器的檢測，特定X射線的測量強(qiáng)度變化也很大。F.1.2測試結(jié)果的分散程度由高斯軟件進(jìn)行處理，測量計(jì)數(shù)的真實(shí)值由平均值√T°確定，標(biāo)準(zhǔn)偏差也由√I°給定。