DZ∕T 0397-2022 錫礦石化學(xué)分析方法 鈷、鎳、銅、鈮、鉭、鉛、釷、鈾和稀土元素含量的測定 碘化銨除錫-封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)錫礦石化學(xué)分析方法碘化銨除錫-封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法nickel,copper,niobium,tantalum,lea中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 2 25試劑或材料 26儀器設(shè)備 37樣品 38試驗(yàn)步驟 38.1空白試驗(yàn) 38.2驗(yàn)證試驗(yàn) 48.3樣品分解 4 48.5測定 59試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 59.1結(jié)果計算方法 59.2結(jié)果干擾校正 610精密度 611正確度 7 7 8附錄B(資料性)儀器參考工作條件 附錄C(資料性)實(shí)驗(yàn)室間準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。1含量的測定碘化銨除錫-封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了碘化銨除錫后封閉酸溶分解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)法測定錫礦石中鐿、镥含量的碘化銨除錫-封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定。方法檢出限和測定范圍見表1。表1方法檢出限和測定范圍測定范圍測定范圍鈷(Co)釹(Nd)鎳(Ni)釤(Sm)銅(Cu)銪(Eu)鈮(Nb)釓(Gd)鉭(Ta)鋱(Tb)鉛(Pb)鏑(Dy)釷(Th)鈥(Ho)鈾(U)鉺(Er)釔(Y)銩(Tm)鑭(La)鐿(Yb)鈰(Ce)镥(Lu)鐠(Pr)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度的基本方法2GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。以鉑絲作為催化劑，使錫礦石樣品中的氧化錫與碘化銨反應(yīng)生成碘化錫，將揮發(fā)后的殘?jiān)脷浞?、硝酸在高壓封閉溶樣器中分解完全，電熱板上蒸發(fā)趕盡氫氟酸，再用鹽酸封閉復(fù)溶，稀釋定容后用ICP-MS外標(biāo)法直接測定。利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離并定性、定量分析。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)的響應(yīng)值與其質(zhì)量濃度成正比，采用校準(zhǔn)曲線法定量測定樣品溶液中待測元素的含量。5試劑或材料5.1碘化銨。5.5硝酸溶液(1+1):用1份硝酸(見5.2)與1份水混合。5.6鹽酸溶液(1+1):用1份鹽酸(見5.3)與1份水混合。5.7鹽酸溶液(3+7):用3份鹽酸(見5.3)與7份水混合。5.8鹽酸溶液(3+97):用3份鹽酸(見5.3)與97份水混合。5.10單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：具體配制方法參見附錄A,也可購買市售(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.11多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(見5.10)配制多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，也可用市售多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋得到。配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的元素組合、質(zhì)量濃度和介質(zhì)見表2。表2多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液介質(zhì)混標(biāo)儲備溶液1鈷、鎳、銅、鉛、釷、鈾鹽酸溶液(3+7)(見5.7)混標(biāo)儲備溶液2(見5.9),5滴氫氟酸(見5.4)3介質(zhì)混標(biāo)儲備溶液3鹽酸溶液(3+7)(見5.7)鹽酸溶液(3+7)(見5.7)錸的質(zhì)量濃度均為10ng/mL,溶液介質(zhì)為0.6mol/L鹽酸。5.17清洗空白溶液：硝酸溶液(2+98)。6.4多孔控溫電熱板：最高工作溫度為210℃,控溫精度為±10℃。6.6馬弗爐：最高溫度為1000℃,控溫精度為±15℃。7樣品7.2樣品應(yīng)在105℃條件下預(yù)干燥2h,然后置于干燥器中，冷卻至室溫。7.3稱取樣品0.1g,精確至0.1mg。8.1空白試驗(yàn)48.3.1將樣品(見7.3)置于15mL石英坩堝(見6.7)中，加入1.5g～2.0g碘化銨(見5.1)與樣品混勻，剪1cm～2cm鉑絲(見5.19)埋人其中。保持15min后取出，待坩堝冷卻后，向石英坩堝(見6.7)中加入3mL鹽酸(見5.3),于160℃多孔控溫的內(nèi)罐中，在轉(zhuǎn)移過程中用細(xì)玻璃棒小心取出鉑絲(見5.19)后，于160℃的多孔控溫電熱板(見6.4)上8.3.3加入2mL氫氟酸(見5.4),1mL硝酸(見5.2),密封。將密封溶樣器(見6.2)放入數(shù)顯控溫烘箱(見6.3)中，加熱24h,溫度控制在195℃。8.3.4冷卻后取出內(nèi)罐，置于多孔控溫電熱板上170℃加熱蒸至近干，再加入0.5mL硝酸(見5.2)在8.3.5加入5mL鹽酸溶液(1+1)(見5.6),再次密封。放入數(shù)顯控溫烘箱(見6.3)中，于160℃保溫5h。冷卻后取出內(nèi)罐，將溶液轉(zhuǎn)移并用水定容至25mL。分取1mL稀釋至4mL,用于電感耦合等離子用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(見5.11)分別稀釋制備校準(zhǔn)溶液，見表3。新限為10天。表3校準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度鈷、鎳、銅、鈮、鉭、釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鉛、釷、鈾0鈷、鎳、銅、鉛、釷、鈾5表3校準(zhǔn)溶液系列(續(xù))鈷、鎳、銅、鉛、釷、鈾校準(zhǔn)溶液11鈷、鎳、銅、鉛、釷、鈾鉛注；溶液介質(zhì)均為鹽酸溶液(3+97)(見5.8)。素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，質(zhì)譜計數(shù)值為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線每點(diǎn)數(shù)據(jù)至少采集3次，取平8.5.1儀器穩(wěn)定后，用儀器調(diào)試溶液(見5.15)進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試，要求儀器靈敏度、氧化物產(chǎn)在線引入內(nèi)標(biāo)元素混合溶液(見5.12)。8.5.4測定每批試樣時，同時測定單元素干擾溶液(見5.13),以獲得干擾校正系數(shù)(k)并進(jìn)行干擾8.5.5每個試樣測定間隔用清洗空白溶液(見5.17)清洗系統(tǒng)。9.1結(jié)果計算方法 (1)p——樣品測定溶液(見8.3.5)中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為6現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表4水平范圍(m)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)鈷鎳銅釔鈮鑭7表4精密度統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))水平范圍(m)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩R=0.0068+0.135m鐿r=0.0665m0-镥鉭鉛R-0.093+0.050m釷鈾注1:精密度是依據(jù)GB/T6379.2,由10家實(shí)驗(yàn)室對5個含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下注2:銅、鉛元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以“%”表示；其他元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以“μg/g”表按GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個不同含量范圍的錫礦石樣品，在10家實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行碘化銨除錫-封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定錫礦石中23個元素含量的方法正確度驗(yàn)證試驗(yàn)，得到的方法正確度參見附錄C相關(guān)部分。12質(zhì)量保證和控制12.1分析每批樣品時，應(yīng)同時進(jìn)行2個空白試驗(yàn)、20%～30%的重復(fù)樣品分析(當(dāng)樣品數(shù)量不超過5個時，應(yīng)進(jìn)行100%的重復(fù)樣品分析),以及1個～2個同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。12.2校準(zhǔn)曲線一次擬合的相關(guān)系數(shù)(γ)大于或等于0.999。12.3分析者應(yīng)監(jiān)控整個樣品分析過程中的內(nèi)標(biāo)響應(yīng)以及各分析元素信號與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)的比值。內(nèi)標(biāo)響應(yīng)的絕對值不能超過校準(zhǔn)空白中最初響應(yīng)的80%～120%。如果超過此范圍，應(yīng)分析并查明原因。12.4如樣品元素含量較高時，根據(jù)需要增加標(biāo)準(zhǔn)系列的高點(diǎn)以確保樣品測定的準(zhǔn)確度。同時注意其對低含量樣品的影響。8準(zhǔn)確稱取0.1407g高純?nèi)趸?Co?O?),置于燒杯中，加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶準(zhǔn)確稱取0.1409g光譜純?nèi)趸?Ni?O?),置于燒杯中，加入20mL鹽酸(1+1),加熱至溶解。準(zhǔn)確稱取0.1000g電解銅(Cu),置于燒杯中，加入10mL硝酸(1+1),微加熱使Cu完全溶解后，加準(zhǔn)確稱取0.1270g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸?Y?O?),置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),準(zhǔn)確稱取0.1430g光譜純五氧化二鈮(Nb?O?),置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕。加入5mL氫準(zhǔn)確稱取0.1228g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO?),置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),準(zhǔn)確稱取0.1208g高純氧化鐠(Pr?O?)于燒杯中，加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷9準(zhǔn)確稱取0.1166g高純?nèi)趸S(Nd?O?),置于燒杯中，加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶準(zhǔn)確稱取0.1160g高純?nèi)趸?Sm?O?),置于燒杯中，加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶準(zhǔn)確稱取0.1158g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸B(Eu?O?),置于燒杯中，加入30mL王水準(zhǔn)確稱取0.1153g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸?Gd?O?),置于燒杯中，加入30mL王水準(zhǔn)確稱取0.1176g經(jīng)850℃灼燒過的高純氧化鋱(Tb?O?),置于燒杯中，加入30mL王水(1+1),準(zhǔn)確稱取0.1148g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸C(Dy?O?),置于燒杯中，加入30mL王水準(zhǔn)確稱取0.1146g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸€(Ho?O?),置于燒杯中，加入30mL王水準(zhǔn)確稱取0.1144g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸s(Er?O?),置于燒杯中，加入40mL鹽酸準(zhǔn)確稱取0.1142g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸A(Tm?O?),置于燒杯中，加入30mL王水準(zhǔn)確稱取0.1139g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸O(Yb?O?),置于燒杯中，加入20mL鹽酸準(zhǔn)確稱取0.1137g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸?Lu?O?),置于燒杯中，加入30mL王水準(zhǔn)確稱取0.1000g高純金屬鉭(Ta),置于塑料堝中，加入2mL～3mL氫氟酸，蓋上坩堝蓋在電熱板上低溫加熱至完全溶解。打開坩堝蓋蒸發(fā)至約0.5mL,加10mL鹽酸。冷卻后移入100mL容量瓶準(zhǔn)確稱取0.1077g高純氧化鉛(PbO),置于燒杯中，加入20mL硝酸，低溫加熱至溶解。冷卻后移入2mL高氯酸，蒸發(fā)至干。加入2mL鹽酸，在水浴上蒸干。加入20mL鹽酸(2+98),微熱，冷卻后用A.23鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(U)=0.準(zhǔn)確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(U?O?),置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶準(zhǔn)確稱取0.3860g光譜純氯銠酸銨[(NH?)?RhCl?·1.5H?O],置于燒杯中，加入10mL鹽酸和少準(zhǔn)確稱取1.4406g高純錸酸銨(NH?ReO?),置于燒杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用準(zhǔn)確稱取0.1437g經(jīng)105℃干燥2h的高純碳酸鋇(BaCO?),置于燒杯中，加入水及20mL硝酸(資料性)儀器參考工作條件以某電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器參考工作條件見表B.1。測定元素的分析同位素、內(nèi)標(biāo)同表B.1ICP-MS參考工作條件ICP功率W3停留時間ms/點(diǎn)次測量時間S內(nèi)標(biāo)同位素“Ca內(nèi)標(biāo)同位素(資料性)實(shí)驗(yàn)室間準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4確定了測量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限以及分析方法的偏倚，統(tǒng)計結(jié)果見表C.1至表C.23。協(xié)作試驗(yàn)的驗(yàn)證樣品含錫量分別為GBW07282:1.27%;GBW07281:表C.1錫礦石中鈷量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)% 統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)9真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)% 統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)%真值或接受參照值(μ)% 統(tǒng)計參數(shù)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%%重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏倚的估計值(δ)% %一0.005% 相對誤差(RE)% 參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)% 統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)重復(fù)性變異系數(shù)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)表C.5錫礦石中釔量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計參數(shù)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)%表C.6錫礦石中鑭量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 一 一重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 統(tǒng)計參數(shù) 相對誤差(RE)%統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)重復(fù)性變異系數(shù)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)再現(xiàn)性變異系數(shù)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 一1.22 一0.07 相對誤差(RE)% 一1.47 統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 一0.02 一0.77 相對誤差(RE)%參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)% 表C.10錫礦石中釤量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%表C.10錫礦石中釤量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)% 表C.11錫礦石中銪量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)重復(fù)性變異系數(shù)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)一0.117 相對誤差(RE)%統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 統(tǒng)計參數(shù)相對誤差(RE)% 統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 一 一 一一0.011相對誤差(RE)% 統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 相對誤差(RE)% 表C.15錫礦石中鈥量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 表C.15錫礦石中鈥量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 一0.031 相對誤差(RE)% 表C.16錫礦石中鉺量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ)一0.002 一0.017 相對誤差(RE)% 表C.17錫礦石中銩量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)表C.17錫礦石中銩量測定的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))%再現(xiàn)性限(R)測量方法偏倚的估計值(δ) 0 相對誤差(RE)%統(tǒng)計參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%