DZ/T 0453.1-2023 鈮鉭礦石化學(xué)分析方法 第1部分：鈮、鉭和鎢含量的測(cè)定 封閉酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（正式版）

DZ法MethodforchemicalanalysisofniobiumandtantalumoresPart1：Determinationofniobiumtantalumandtungsten-inductivelycoplasmaatomicemissionspectrometryDZ/T0453.1-2023I II III 1 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 5 6 7DZ/T0453.1-2023本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC93）DZ/T0453.1-2023對(duì)鈮鉭礦石中高含量(≥500μg/g）的鈮、鉭、鎢易水解元素，樣品經(jīng)硝酸和氫氟酸分解后子體質(zhì)譜法。主要是針對(duì)低含量(≤500μg/g）的鈮鉭礦石，采用封閉酸溶，趕盡氫氟酸后DZ/T0453.1-20231鈮鉭礦石化學(xué)分析方法第1部分：鈮、鉭和鎢含量的測(cè)定封閉酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC%鈮鉭鎢GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范2鈮鉭礦石樣品用氫氟酸和硝酸在封閉溶樣器中高溫高壓封閉酸溶消解，樣品中的被測(cè)元素被溶解待測(cè)元素的濃度與其特征譜線的強(qiáng)度成正比，通過(guò)測(cè)量特征譜線的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣溶液的元素含5.3硝酸溶液(5+95):5份硝酸(5.1)與95份水混合，用于清洗空白溶液。5.4氫氟酸、硝酸溶液：用2份氫氟酸(5.2)、1份硝酸(5.1)與97份水混合。5.5單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：具體配制見(jiàn)附錄B;也可用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。5.6多元素混合校準(zhǔn)溶液：用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.5)配制校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用市售混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液進(jìn)行稀釋得到；配制的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)見(jiàn)表2。標(biāo)準(zhǔn)系列鎢鈮鉭介質(zhì)1氫氟酸、硝酸溶液(5.4)2氫氟酸、硝酸溶液(5.4)3氫氟酸、硝酸溶液(5.4)4氫氟酸、硝酸溶液(5.4)5氫氟酸、硝酸溶液(5.4)6氫氟酸、硝酸溶液(5.4)7氫氟酸、硝酸溶液(5.4)6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：光學(xué)分辨率：<0.009nm(200nm處);具有耐氫氟酸的矩6.2封閉溶樣器：不銹鋼外套，聚四氟乙烯內(nèi)罐，容積約為15mL。6.3控溫鼓風(fēng)干燥箱：最高溫度300℃,控溫精度±2℃。7.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，鈮礦石、鉭礦石的加工粒徑小于74μm。樣品應(yīng)在105℃預(yù)干燥7.2稱取0.1g樣品，精確至0.1mg。38.4.1將樣品(7.2)置于封閉溶樣器的聚四氟乙烯內(nèi)罐(6.2)中。加入2mL氫氟酸(5.2),1mL硝酸(5.1),蓋上聚四氟乙烯的上蓋，裝入鋼套中封閉。用清洗空白溶液(5.3)清洗系統(tǒng)。 (1) 式(1)和式(2)中：過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表3所列方程式計(jì)算。過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3所列方程式計(jì)算。DZ/T0453.1-20234鈮鉭DZ/T0453.1-20235以某電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，儀器參考工WNbWDZ/T0453.1-20236關(guān)法則中關(guān)于本方法所提及的化學(xué)物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學(xué)分析的所有人員都應(yīng)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安準(zhǔn)確稱取1.000g高純金屬鉭（Ta），置于塑料堝中，加入2～3mL氫氟酸,蓋上坩DZ/T0453.1-20237NT2-2NT2-4NT2-544444測(cè)量結(jié)果總平均值（y?)真值或接受參照值(μ)//////測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)/////////NT2-2NT2-4NT2-544444測(cè)量結(jié)果總平均值（y?)DZ/T0453.1-20238NT2-2NT2-4NT2-5真值或接受參照值(μ)//////測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)//////0///NT2-2NT