貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法 第3部分：硫酸鹽含量的測定 硫酸鋇重量法-編制說明

1工作簡況

1.1任務(wù)來源

2021年10月有色行業(yè)國家標準委下達《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法

第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法》的制定任務(wù)，項目起止時間為2021

年～2023年，計劃文號：國標委發(fā)〔2021〕28號，計劃編號：20214307-T-610。

技術(shù)歸口單位為全國有色金屬標準技術(shù)委員會，主要起草單位為山東辰遠檢測服

務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司。

1.2主要參加單位和工作組成員及其工作

本文件主要起草人有：。

各單位在本文件編制過程中的工作職責見表1所示：

表1各單位及其工作職責

負責單位工作職責

樣品收集、起草試驗研究，數(shù)據(jù)處理；

山東辰遠檢測服務(wù)有限公司、標準文本、試驗報告和編制說明的撰寫

山東夢金園珠寶首飾有限公司負責標準的工作指導(dǎo)、組織協(xié)調(diào)及編寫

的技術(shù)把關(guān)

山東招金金銀精煉有限公司、貴研鉑業(yè)

股份有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)

有限公司、銅陵有色、中國檢驗認證集

團廣西有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、

深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公

司韶關(guān)冶煉廠、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害試驗方案和試驗條件的驗證；

防治中心、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測提供精密度和準確度測試數(shù)據(jù)；

中心、中船重工黃岡貴金屬有限公司、對標準文本提出修改意見

上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限

公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、

北京科技大學(xué)、江蘇北礦金屬循環(huán)利用

科技有限公司、金川集團股份有限公

司、大冶有色設(shè)計院有限公司、國合通

2

用（青島）測試評價有限公司

浙江微通催化新材料有限公司、提供精密度測試數(shù)據(jù)；

河南豫光金鉛股份公司檢測中心、對標準文本提出修改意

大連融德特種材料有限公司。

1.2主要工作過程、標準主要起草人及其所做工作

接到標準制定任務(wù)后，山東辰遠檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有

限公司明確了標準制定的進度安排、任務(wù)分工，確定了編制標準的工作計劃及技

術(shù)路線。主要工作過程經(jīng)歷以下階段：

（1）前期工作

山東辰遠檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司根據(jù)國內(nèi)貴金屬

合金電鍍企業(yè)對電鍍廢水檢測的需求，在全國范圍內(nèi)從事貴金屬電鍍行業(yè)的多家

企業(yè)進行調(diào)研（包括山東招金金銀精煉有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份

有限公司韶關(guān)冶煉廠、山東夢金園珠寶首飾有限公司、大連融德特種材料有限公

司、科宇鵬展（天津）金屬表面處理有限公司等），通過對相關(guān)資料的收集整理

和文獻借鑒，初步形成《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第3部分：硫酸鹽

含量的測定硫酸鋇重量法》技術(shù)標準草案。

2020年10月在全國有色金屬標準化年會（浙江-桐鄉(xiāng)）,山東辰遠檢測服

務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司向全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提

交了制訂《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第3部分：硫酸鹽含量的測定硫

酸鋇重量法》國家標準建議書及立項報告。

（2）任務(wù)落實

本標準于2021年10月在江蘇常州的全國有色金屬標準化技術(shù)委員會年會上

進行了任務(wù)落實，確定了項目完成期限和驗證單位。根據(jù)任務(wù)落實會會議精神和

與會專家的意見，于2021年4月完成討論稿。第一驗證單位為：山東招金金銀

精煉有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中

心、中船重工黃岡貴金屬有限公司、銅陵有色、北京科技大學(xué)、紫金銅業(yè)有限公

司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、

江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶

關(guān)冶煉廠、金川集團股份有限公司、大冶有色設(shè)計院有限公司、國合通用（青島）

3

測試評價有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、中國檢驗認證集團廣西有限公司、

河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心；第二驗證單位為：浙江微通催化新材料有限公

司、河南豫光金鉛股份公司檢測中心、大連融德特種材料有限公司。

為確保制定標準的質(zhì)量和水平，于2022年6月初，山東辰遠檢測服務(wù)有限

公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司主持召開了該標準的內(nèi)部預(yù)審會。

3）樣品收集及試驗研究：

2022年6月～2022年12月，共收集到來自深圳市中金嶺南有色金屬股份有

限公司韶關(guān)冶煉廠的含氰鍍銀電鍍廢水、來自山東招金金銀精煉有限公司的含氰

鍍金電鍍廢水及山東夢金園珠寶首飾有限公司的無氰鍍金電鍍廢水。

在此期間我們同步對收集到的三種廢水做了檢測研究，包括儀器條件實驗、

試樣量的確定實驗、試樣介質(zhì)實驗、定容酸度實驗、干擾實驗、雜質(zhì)元素的檢出

限試驗、樣品全過程加標回收以及精密度試驗，形成了標準文本和試驗報告。

2023年4月，收集到來自科宇鵬展（天津）金屬表面處理有限公司的無氰

金電鍍廢水和無氰銀電鍍廢水，同月做檢測研究，修改了試驗報告。

（4）試驗驗證：

2022年12月下旬，根據(jù)全國有色金屬標準化技術(shù)委員會的要求，起草單位

將相關(guān)方法討論稿和樣品寄送驗證單位進行驗證。驗證單位發(fā)來的驗證報告和反

饋意見，隨即采用GB/T6379對精密度試驗數(shù)據(jù)進行匯總、統(tǒng)計和分析，完善

標準征求意見稿和編制說明。

（5）征求意見：

2023年3月27日～3月29日在湖南省衡陽市召開了標準討論會，本次研討

會對《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇

重量法》進行討論，會上各位專家及驗證單位提出如下意見：

1、修改文本中的計算公式，加入差減空的。

2、重復(fù)性、再現(xiàn)性需要重新計算。

3、有超差數(shù)據(jù)，需要重新核對。

（6）

（7）

4

2標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)

2.1編制原則

編制本文件的目的是以能滿足貴金屬電鍍廢水中硫酸鹽含量的準確、快速測

定要求為基礎(chǔ)，兼顧解決水處理的需求。編制本文件的原則是準確、具有一定的

先進性和操作簡單性。滿足國內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀及技術(shù)進步，與同類國家標準保持協(xié)調(diào)，

促進相關(guān)技術(shù)的進步，為國內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo)，根據(jù)國情制訂技術(shù)規(guī)范并

力求與國外先進技術(shù)接軌。

本文件按照GB/T1.1—2020和GB/T20001.4—2015的規(guī)定開展本標準的編寫

工作。

本文件編寫過程遵循的基本原則：

a)符合性原則：本文件嚴格按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：

標準化文件的結(jié)構(gòu)起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：

實驗方法標準》GB/T6379.2-2001《測量方法與結(jié)果的準確度》的規(guī)定開展本標

準的編寫工作。

b)適用性和先進性原則：結(jié)合貴金屬合金電鍍行業(yè)生產(chǎn)實際需求，確定測定

方法和測定范圍，提高標準的適用性。通過充分調(diào)研，選取操作簡單靈、敏度高、

精密度和準確度好、行業(yè)普遍采用的方法，能很好的滿足貴金屬合金電鍍行業(yè)對

電鍍廢水的分析要求，提高了本標準的可操作性和先進性。

c)一致性原則。制訂國家標準貫徹國家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī)，標

準條款及內(nèi)容應(yīng)與現(xiàn)行相關(guān)法律法規(guī)、引用標準準則之規(guī)定保持一致，不與之抵

觸；其格式、語言形式等規(guī)范，不標新立異。

d)科學(xué)適用原則。國家標準的制修訂過程中一切結(jié)論的獲得均有充分的科學(xué)

論據(jù)給予支持，采用的方法、使用設(shè)備等與當前社會發(fā)展相協(xié)調(diào)，制修訂出的標

準有利于開發(fā)和利用國家資源、推廣科學(xué)技術(shù)成果；有利于促進對外經(jīng)濟技術(shù)合

作與對外貿(mào)易的發(fā)展；有利于保障人民的安全、身體健康，保護生態(tài)環(huán)境；有利

于維護消費者的利益等，總之做到“技術(shù)先進、經(jīng)濟合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”

的科學(xué)理念。

2.2確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)

2.2.1硫酸根含量范圍確定及使用檢測手段確定

5

為了能夠充分覆蓋貴金屬合金電鍍生產(chǎn)對工藝需求、廢水處理的環(huán)保要求和

對電鍍廢水檢測范圍控制，同時考慮到貴金屬電鍍工藝產(chǎn)生廢水含量的差異，故

2-

本文件的測定范圍SO4質(zhì)量濃度0.01g/L～98g/L，硫酸根的測定方法主要有重

量法、容量法（EDTA絡(luò)合滴定法）、分光光度法、濁度法、原子吸收法、電感耦

合等離子體發(fā)射光譜法等。重量法具有準確度高、檢出限低、檢測速度快、操作

簡便、測量范圍廣、操作費用低等優(yōu)點。故本文件采用重量法。

根據(jù)國內(nèi)貴金屬合金電鍍企業(yè)對電鍍廢水檢測的需求和紫金銅業(yè)有限公司、

中國檢驗認證集團廣西有限公司、銅陵有色等幾家提出的建議及貴金屬合金電鍍

廢水中硫酸鹽的允許量最低0.02g/L；最高15.00g/L。檢測方法應(yīng)覆蓋此范圍。因

2-

此，本文件確定的檢測元素及范圍為：SO4質(zhì)量濃度0.01g/L～18g/L。

2.2.2樣品溶解試驗及樣品用量確定

準確移取貴金屬合金電鍍廢水樣品5mL至500mL燒杯中，加0.5g鹽酸

羥胺，用氨水或鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.1～4.4，加35mL無水乙醇，用玻璃棒攪拌

均勻，于電爐上加熱至近沸，取下、過濾沉淀；在不斷攪拌下將濾液中快速加入

過量氯化鋇溶液；加入少量定量紙漿，在水浴鍋中60～70℃保溫2h,冷卻至室溫

或靜置過夜（或在不斷攪拌下加熱煮沸，取下靜置沉淀30min）；用慢速定量濾

紙過濾，棄去濾液。用熱鹽酸洗滌燒杯3次，沉淀4～5次，再用熱水洗滌濾紙

及沉淀至無氯離子為止，用硝酸銀溶液檢查是否將氯離子洗凈，若濾液變渾濁則

繼續(xù)洗滌；（一般洗滌10次，每次2mL）；將硫酸鋇沉淀連同濾紙合并移入已灼

燒至恒量的瓷坩堝中，低溫灰化，于820℃燒灼30min，微開馬弗爐爐門，稍冷

15min，取出瓷坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒至恒重。

2.2.3干擾及消除

貴金屬合金電鍍廢水樣品中對硫酸根含量測定產(chǎn)生干擾的主要有Fe、Cu等元

素的共沉淀干擾。通過干擾試驗可以確定，共沉淀問題對實驗結(jié)果無影響。

2.2.4硫酸根的檢出限實驗

以移取貴金屬合金電鍍廢水樣品5mL按在上述方法，平行測定11次，計

算標準偏差，以標準偏差的3倍來作為方法的檢出限。貴金屬合金電鍍廢水樣品

中硫酸根的檢出限為0.01g/L

2.2.5樣品加標回收率

6

分別移取1#：山東招金金銀精煉有限公司提供有氰金電鍍液樣品、2#：深

圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠提供有氰銀電鍍液樣品、3#：山

東夢金園珠寶首飾有限公司提供無氰金電鍍液樣品各4份，每份5mL，一份做

空白，加入不同含量的硫酸根標準溶液，按實驗方法處理后進行測定，結(jié)果見表

1。

從表1可以看出，1#：山東招金金銀精煉有限公司提供有氰金電鍍液樣品回

收率100.17%～101.73%、2#：深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉

廠提供有氰銀電鍍液樣品121.30%～152.45%、3#：山東夢金園珠寶首飾有限公

司提供無氰金電鍍液樣品96.71%～99.35%、19#：由2#加入18.00g/L硫酸鹽制

備而成100.26%～100.54%能夠滿足實際樣品分析對準確度的要求。

表1貴金屬合金電鍍廢水樣品方法加標回收率

樣品編號加標量g/L測定值g/L回收率%

2.502.54101.73

1#5.005.09101.87

7.507.51100.17

0.020.02152.45

2#0.030.04122.86

0.050.05121.30

3.503.3996.71

3#7.006.9399.02

10.5010.4399.35

9.009.02100.26

19#

13.5013.57100.54

2.2.6方法精密度

對每家實驗室重復(fù)測定試驗樣7次平均值，統(tǒng)計其平均值和RSD，結(jié)果列

入表2。

表2貴金屬合金電鍍廢水樣品方法精密度實驗

實驗室

1234567891011

數(shù)量

硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸

硫酸根含

樣品根含根含根含根含根含根含根含根含根含根含

量

編號量量量量量量量量量量

g/L

g/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/L

1#4.74.75.24.74.74.7——4.64.64.7

1#-10.91.01.11.0—1.0——0.8—0.9

1#-29.89.810.49.9—9.8——9.6—9.8

2#0.020.030.010.030.030.02——0.010.030.02

7

2#-10.10.10.10.1—0.1——0.1—0.1

3#7.17.17.17.26.77.1——7.07.36.8

3#-117.417.617.417.4—17.7——17.4—17.3

4#-10.50.60.70.50.50.50.50.50.40.50.5

5#-12.02.02.12.02.02.02.02.01.92.02.0

硫酸根含

實驗室

121314151617181920量平均值

數(shù)量

g/L

RSD%

硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸硫酸

樣品編根含根含根含根含根含根含根含根含根含

—

號量量量量量量量量量

g/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/L

1#4.84.74.95.05.04.84.94.74.74.792.89

1#-11.01.01.01.01.01.00.9—0.964.88

1#-29.89.810.09.910.010.110.09.8—9.892.02

2#0.020.020.020.020.030.020.020.020.030.0226.22

2#-10.10.10.10.10.10.10.10.1—0.1211.80

3#7.07.16.97.07.17.07.07.16.87.022.08

3#-117.517.217.417.517.417.517.517.6—17.450.66

4#-10.50.50.50.50.50.50.50.5—0.518.85

5#-12.02.02.02.02.02.02.02.0—2.012.09

每個試驗樣重復(fù)測定7份，統(tǒng)計平均值和RSD，結(jié)果列入表3～表18。

從表3～表18各家驗證單位的驗證數(shù)據(jù)可以看出，貴金屬合金電鍍廢水樣

品的相對標準偏差（RSD）均小于10%。

表3驗證單位一精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編RSD

平均值1234567STD

號%

g/L

1#4.754.694.774.734.804.774.714.750.040.81

1#-10.940.930.940.940.950.940.930.940.010.81

1#-29.809.699.829.789.759.879.819.850.060.63

2#0.020.020.020.020.020.020.020.020.008.74

2#-10.110.120.110.110.110.100.110.120.015.28

3#7.117.127.147.147.027.187.127.050.060.78

3#-117.4217.2717.8517.1017.7217.5817.3317.110.301.71

4#-10.500.490.500.510.490.490.520.490.012.23

5#-12.042.052.022.032.072.042.042.010.020.96

表4驗證單位二精密度實驗

樣品大

RSD

樣品編號致含量1234567STD

%

g/L

1#4.754.734.804.774.694.724.774.750.040.78

1#-10.980.970.981.021.010.970.960.940.032.77

1#-29.839.709.959.809.979.859.759.810.101.01

8

2#0.030.030.030.030.030.030.030.030.009.56

2#-10.130.120.130.140.130.130.120.140.016.28

3#7.087.197.227.156.976.976.997.100.111.52

3#-117.5917.3517.6917.4817.6217.7217.4317.840.170.99

4#-10.590.580.620.640.580.620.570.570.034.77

5#-12.002.031.952.022.022.012.072.010.041.78

表5驗證單位三精密度數(shù)據(jù)

試樣編號1#1#-11#-22#2#-13#3#-14#-15#-1

5.150.9710.30.070.277.1917.20.562.03

5.320.9810.550.070.287.2217.40.722.1

硫酸根5.141.0510.40.060.297.1517.210.752.02

測定結(jié)果g/L5.331.0510.570.070.286.9717.670.562.21

（n=7）5.141.0510.450.060.286.9717.460.682.21

5.071.1410.350.080.276.9917.810.672.22

5.071.0810.410.080.37.117.340.712.16

平均值g/L5.171.0510.430.070.287.0817.440.662.14

標準偏差%0.110.060.10.010.010.110.220.080.09

RSD2.065.420.9615.14.031.511.2911.354.11

表6驗證單位四精密度數(shù)據(jù)

樣品平均值

質(zhì)量濃度/g·L-1（n=7）RSD/%

編號/g·L-1

1#4.714.684.734.744.704.684.714.710.49

2#0.030.030.030.030.030.030.030.037.51

3#6.726.766.706.736.746.726.776.730.36

4#-10.510.500.510.500.500.510.500.510.54

5#-12.022.032.012.012.022.002.012.010.48

表7驗證單位五精密度數(shù)據(jù)

樣品編測定值（mg/mL）平均值RSD

號1234567（mg/mL）（%）

1#4.724.74.694.724.774.754.74.7210.62

1#-10.950.960.970.940.960.940.940.9511.28

1#-29.79.729.749.699.899.849.839.7730.74

2#0.020.020.020.020.030.030.020.0218.32

2#-10.120.10.120.120.10.110.120.1137.28

3#7.147.197.1477.257.127.157.141.07

3#-117.5617.6617.5817.6317.6717.7117.7217.650.27

4#-10.470.490.510.490.490.520.530.53.15

5#-122.052.032.072.042.042.022.0350.72

表8驗證單位六精密度數(shù)據(jù)

樣品編號1#1#-11#-22#2#-13#3#-14#-15#-1

硫酸根4.650.829.600.0086.9517.280.421.95

測定結(jié)果g/L4.580.759.5800.16.9817.430.421.95

（n=7）4.610.89.640.010.097.117.360.451.98

9

4.650.789.580.010.087.0517.50.481.98

4.550.859.600.11717.450.461.89

4.580.99.480.010.116.9517.380.451.89

4.60.889.450.010.096.9817.470.431.92

平均值4.60.839.560.010.084717.410.441.94

標準偏差0.0370.0540.0690.0050.0350.0550.0750.0220.038

相對標準偏差0.0080.0650.0070.50.4170.0080.0040.050.02

表9驗證單位七精密度數(shù)據(jù)

硫酸根

檢測元素

g/L

樣品編號1234567平均值SDRSD

1#4.654.704.624.594.714.684.634.650.04430.0095

2#0.020.020.030.020.040.030.040.030.00900.3149

3#6.816.696.726.756.716.806.776.750.04580.0068

表10驗證單位八精密度數(shù)據(jù)

元素1#（g/L）2#（g/L）3#（g/L）4#-1（g/L）5#-1（g/L）

4.540.027.220.512.01

4.690.037.250.502.00

4.640.037.240.502.01

SO44.650.037.200.501.98

4.700.037.290.492.00

4.580.037.320.502.01

4.660.037.280.512.02

平均值4.640.037.260.502.00

s/%0.070.000.040.010.01

RSD/%1.405.500.591.400.64

表11驗證單位九精密度數(shù)據(jù)

硫酸根

檢測元素

g/L

樣品編號1234567平均值RSD%

1#4.7114.7154.7134.724.7154.7144.7114.710.065

1#-10.9350.9380.9410.9450.9410.9380.9390.940.34

1#-29.7559.7549.7459.7489.7619.7599.7519.750.059

2#0.02220.02210.02010.02110.020.01980.01890.0216.01

2#-10.0980.1010.1020.09980.09890.110.1090.14.73

3#6.7176.6686.7896.8026.8596.8556.8756.81.15

3#-117.24517.35417.35917.38917.40517.31817.34417.340.3

4#-10.5070.5010.5020.5070.510.5090.5110.510.76

5#-11.9811.9711.9981.9871.8972.0112.0161.982.02

表12驗證單位十精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號平均值1234567STDRSD

g/L

10

1#4.744.714.684.724.794.84.734.780.050.96

1#-10.940.950.930.940.950.930.940.940.010.84

1#-29.819.739.829.799.729.889.869.90.070.72

2#0.020.010.020.010.020.030.020.020.0134.21

2#-10.110.110.10.110.110.120.10.110.016.49

3#7.117.167.127.157.067.087.127.080.040.53

3#-117.6417.5917.6217.5517.6217.6717.717.720.060.34

4#-10.510.510.520.510.520.490.520.490.012.68

5#-12.032.022.022.032.042.042.062.010.020.83

表13驗證單位十一精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號平均值1234567STDRSD

g/L

1#4.894.934.814.944.854.924.934.850.051.09

1#-10.990.950.971.020.991.001.010.990.022.21

1#-29.9910.2010.089.779.869.8710.199.980.171.70

2#0.020.020.020.020.020.020.020.030.008.87

2#-10.130.120.110.140.110.140.120.140.018.82

3#6.906.816.826.866.957.196.816.860.141.98

3#-117.3617.6417.2317.3917.2417.3817.5017.160.170.96

4#-10.500.510.490.480.490.500.500.500.011.87

5#-12.001.951.972.001.982.051.962.050.042.10

表14驗證單位十二精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號平均值1234567STDRSD

g/L

1#4.955.055.024.844.974.974.924.900.071.47

1#-10.981.020.950.961.020.950.970.990.033.16

1#-29.979.979.8510.0810.1310.049.919.780.121.25

2#0.030.030.020.020.030.020.030.020.009.56

2#-10.130.130.130.130.120.130.120.130.003.69

3#7.127.007.137.187.087.177.197.070.071.01

3#-117.3517.2517.3317.5817.1717.3417.1517.630.191.08

4#-10.500.500.500.500.500.500.490.490.000.85

5#-12.022.051.962.032.052.032.012.010.031.54

表15驗證單位十三精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號平均值1234567STDRSD

g/L

1#4.794.844.724.864.724.834.764.810.061.20

1#-10.980.990.980.990.980.970.960.960.011.37

1#-210.1310.0510.2010.0610.1510.2010.1110.110.060.60

2#0.020.020.020.020.020.020.020.030.007.83

2#-10.120.130.120.140.130.120.120.120.017.06

3#7.046.906.937.177.147.066.907.150.121.71

3#-117.5017.8717.2717.3117.6517.4217.5617.410.211.21

4#-10.490.490.490.480.490.490.510.490.011.67

11

5#-12.022.062.051.982.072.012.021.980.041.82

表16驗證單位十四精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號平均值1234567STDRSD

g/L

1#4.974.944.965.044.944.965.034.950.040.84

1#-10.960.970.950.960.950.970.971.000.021.75

1#-29.949.969.819.799.8810.0810.189.890.141.44

2#0.020.020.020.020.020.020.020.020.005.52

2#-10.120.110.130.130.110.110.100.120.017.32

3#6.966.847.076.997.077.056.956.780.121.65

3#-117.4617.3917.6317.2917.3317.5117.8117.220.211.20

4#-10.490.510.480.500.510.490.480.500.012.08

5#-12.012.031.982.061.992.002.021.990.031.48

表17驗證單位十五精密度數(shù)據(jù)

樣品編號7次精密度測定結(jié)果單位：g/L平均值

4#-10.490.500.480.520.520.500.500.5