關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測(cè)及解決方案

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在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒(méi)有相應(yīng)色譜峰顯現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，假如雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。

依據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證明。

不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有很多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡(jiǎn)潔的形式解決兩者的故障排出問(wèn)題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

（1）操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。假如發(fā)覺(jué)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并適時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。

（2）檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng)：此項(xiàng)檢查緊要是針對(duì)不出峰故障而布置的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類型而異。

a）熱導(dǎo)檢測(cè)器可接受簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗(yàn)：實(shí)在作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測(cè)器的一路出口，待片刻后再驀地放開(kāi)，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測(cè)器試完后可再試另一路。假如上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng)，則說(shuō)明熱導(dǎo)檢測(cè)器有響應(yīng)。

b）對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，可接受下述簡(jiǎn)單方法察看其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測(cè)器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場(chǎng)的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng)；另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極相近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，察看基線有否相應(yīng)的變化。

（3）注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過(guò)空氣以及取樣后沒(méi)適時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)常見(jiàn)原因?？蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，假如出峰情況仍舊如故，則是其他原因所致。

（4）載氣堵、漏檢查：對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測(cè)器的入口有否漏氣和堵塞，大量的閱歷表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

（5）進(jìn)樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是接受毛細(xì)管柱時(shí)，忘掉安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。

（6）預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。

（7）檢測(cè)器接線及工作條件檢查：由于檢測(cè)器的類型不同，引線及工作條件各異。

a）對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，一個(gè)是熱絲位置連線有誤，另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。

b）對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度，必要時(shí)應(yīng)認(rèn)真加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

氣相色譜儀診斷故障

1、對(duì)于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析，閱歷表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問(wèn)題發(fā)生在操對(duì)儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，安裝操作應(yīng)注意的事項(xiàng)不了解或不理解，誤操作而造成的。這點(diǎn)對(duì)于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。

2、證明有故障要判定是什么類型的故障：是基線噪聲大或靈敏度低，是溫控問(wèn)題或是檢測(cè)器問(wèn)題，是熱導(dǎo)或氫焰問(wèn)題等，是公共部分或是局部問(wèn)題。

只有在證明和確定故障源的情況下，才能實(shí)施排出措施，否則連續(xù)查找驗(yàn)證。注意，在實(shí)施過(guò)程中，如更換部件，要注意原來(lái)的接線方式、安裝位置等并做好記錄。

要注意不要損壞四周的部件以免擴(kuò)大故障范圍