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文檔簡介
ICS17.040.30
CCSA42
中華人民共和國國家標準
GB/TXXXXX—XXXX
`
基于氮-空位色心的微弱靜磁場成像測量方
法
Aweakstaticmagneticfieldimagingmethodbasedonnitrogen-vacancycenter
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(征求意見稿)
(本草案完成時間:2023年5月23日)
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XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
GB/TXXXXX—XXXX
目次
前言..................................................................................II
1范圍................................................................................1
2規(guī)范性引用文件......................................................................1
3術語和定義..........................................................................1
4原理................................................................................2
5設備操作條件........................................................................3
6設備和儀器..........................................................................3
7樣品要求............................................................................4
8人員要求............................................................................4
9成像步驟............................................................................4
10數(shù)據(jù)處理...........................................................................5
11測試報告...........................................................................6
附錄A(資料性)掃描NV探針介紹.......................................................7
附錄B(規(guī)范性)斯格明子樣品的SNVM成像結果...........................................8
附錄C(資料性)樣品的SNVM測試報告..................................................10
參考文獻..............................................................................11
I
GB/TXXXXX—XXXX
基于氮-空位色心的微弱靜磁場成像測量方法
1范圍
本文件規(guī)定了使用掃描氮-空位(NV)探針顯微技術對樣品產(chǎn)生的微弱靜磁場進行成像的基本原理、
磁成像條件、設備和儀器、樣品要求、人員要求、成像步驟、數(shù)據(jù)處理、測試報告規(guī)范等。
本文件適用于使用掃描氮-空位探針顯微鏡(SNVM)進行樣品表面磁感應強度成像。
推薦將本方法應用于以下測試需求:1.對以磁性薄膜、二維磁性材料等為代表的弱磁性樣品進行磁
成像;2.對矯頑力低的磁性樣品進行磁成像;3.對磁結構或磁矩密度進行定量研究;4.對微觀尺度電流
磁場進行成像。
2規(guī)范性引用文件
本文件沒有規(guī)范性引用文件。
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
氮-空位色心nitrogen-vacancycenter;NV色心
金剛石中一個碳原子被氮原子替代,且相鄰位置存在一個空位而形成的點缺陷。
注:本文件中特指金剛石中帶負電荷的氮-空位色心。
掃描氮-空位探針顯微鏡scanningNVprobemicroscope;SNVM
結合氮-空位色心光探測磁共振技術和掃描探針顯微鏡技術,實現(xiàn)對樣品掃描磁成像的儀器。
掃描氮-空位探針scanningNVprobe
可以實現(xiàn)掃描測量功能的、含有單個氮-空位色心的探針。
熒光光子計數(shù)率photoncountingrateofthefluorescence
SNVM單位時間內收集到的熒光光子數(shù)。
注:單位為個/秒(c/s)。
光探測磁共振opticallydetectedmagneticresonance
NV色心在激光和微波作用下,共振吸收某一特定微波頻率的物理過程。譜線表現(xiàn)為熒光光子計數(shù)率
降低,形成共振峰。
定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時,對樣品每一像素點做光探測磁共振譜測量,通過譜線擬合和計算得到每
個像素點的磁感應強度。
注:該模式也稱為“Full-Bmode”。
1
GB/TXXXXX—XXXX
等高線磁成像模式contourmagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時,固定一個或多個微波頻率采集熒光強度。
注:該模式也稱為“ISO-Bmode”。
4原理
基于NV色心的磁成像技術
用綠色激光(波長常用532nm或520nm)對NV色心泵浦,同時施加微波。當微波頻率與NV色心電子
自旋能級共振時,NV色心電子有一定概率從|0態(tài)躍遷到|-1態(tài)或|+1態(tài),導致NV色心熒光光子計數(shù)率
下降,從而在光探測磁共振譜上形成共振峰,見圖1。微波作用下,采集的光子數(shù)NS與無微波作用下采
???
集的光子數(shù)NR的比值(NS/NR)作為光探測磁共振譜的信號強度。光探測磁共振譜中,共振峰處對應的1-
Ns/NR值稱為NV色心的對比度。當磁場改變時,由于塞曼效應,NV色心電子自旋能級發(fā)生改變,光探測
磁共振譜的共振峰位置也會隨之移動。依據(jù)共振峰位置,可以計算出磁感應強度。
圖1光探測磁共振譜示意圖
在NV色心對樣品磁成像的基礎上,SNVM還需要結合掃描探針顯微鏡技術,使掃描NV探針在樣品表面
掃描,見圖2。SNVM通過納米位移臺移動樣品,利用NV色心測量樣品每像素點的磁感應強度,繪制成磁
感應強度分布圖。關于掃描NV探針的介紹參見附錄A。
標引序號說明:
2
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1——掃描探針顯微鏡控制器;
2——物鏡;
3——掃描NV探針;
4——微波天線;
5——樣品;
6——納米位移臺。
圖2SNVM結構示意圖
掃描NV探針的工作模式
SNVM可工作在反饋控制模式下,如AC模式或接觸模式[1-2]。將掃描探針顯微鏡控制器讀取的探針振
動信息作為反饋信號,保持掃描NV探針針尖與樣品之間的距離在納米級。其中,若SNVM工作在AC模式,
則探針振幅不宜超過1nm。
SNVM也可工作在非反饋控制模式下。該模式下不使用反饋控制,保持掃描NV探針針尖與樣品之間的
距離恒定。
磁場靈敏度
將掃描氮-空位探針顯微鏡在單位時間內可探測到的最小磁感應強度變化量定義為磁場靈敏度,可
通過光探測磁共振譜用(1)式[3]計算得到:
······················································(1)
41??
式中:?=33????
——磁場靈敏度,單位為微特斯拉每根號赫茲();
——NV色心電子自旋的旋磁比,=28MHz/mT;
?μT/Hz
——NV色心的對比度;
????
——光探測磁共振譜的半高全寬,單位為兆赫茲(MHz);
?
——NV色心的熒光光子計數(shù)率,單位為個每秒(c/s)。
??
在使用等高線磁成像模式進行磁成像過程中,為達到最優(yōu)靈敏度,需要將微波頻率固定在光探測磁
?
共振譜斜率最大處對應的頻率。
5設備操作條件
SNVM應在儀器說明書規(guī)定的環(huán)境條件下工作。
操作時使樣品、儀器、環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)。
測量過程中,樣品臺部分保持封閉狀態(tài),防止外界干擾。
6設備和儀器
SNVM能夠利用掃描NV探針中的NV色心,實現(xiàn)共聚焦成像、光探測磁共振譜測量、探針進針、磁感應
強度成像等基本實驗功能。為保證圖像的質量和準確度,推薦SNVM的樣品納米位移臺水平掃描長度至少
10μm,水平方向(x/y方向)重復定位精度優(yōu)于2nm,垂直掃描范圍至少3μm;微波源的頻率準確度
優(yōu)于1kHz。
3
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7樣品要求
樣品的尺寸應不大于SNVM的最大允許尺寸。
樣品表面應光滑、無污染。
樣品不應具有腐蝕性、放射性。
樣品在成像過程中不發(fā)出干擾探測的熒光。
8人員要求
人員應要求進行過相應的崗位培訓和操作授權。
9成像步驟
采集圖像數(shù)據(jù)前的準備
打開實驗設備,將掃描NV探針以及待測樣品分別安裝在探針架和樣品臺上,使得掃描NV探針可以掃
描任何可選的待測區(qū)域。進行SNVM的軟件和硬件初始化設置。
探針性質的測試
9.2.1驗證探針是否能夠正常驅動。如掃描不到共振峰,應檢查探針是否接觸不良,或者更換其它探
針,直至可以掃描到共振峰。
9.2.2打開共聚焦掃描功能,對掃描NV探針中的NV色心進行熒光成像。
9.2.3調整激光光點與NV色心的相對位置,使得NV色心熒光光子計數(shù)率達到最大。
9.2.4驗證能否檢測到NV色心的光探測磁共振譜,建議選擇光探測磁共振譜對比度優(yōu)于10%的NV色
心。
9.2.5根據(jù)光探測磁共振譜,讀取并記錄NV色心零場劈裂值。
下針及圖像數(shù)據(jù)采集
9.3.1根據(jù)實驗測試要求,施加外磁場,建議控制外磁場垂直于NV軸向的分量,以保證NV色心的光
探測磁共振譜對比度優(yōu)于10%。
9.3.2將樣品靠近掃描NV探針的針尖,選擇合適的探針工作模式。
9.3.3打開成像功能,選擇定量磁成像模式或者等高線磁成像模式,掃描時確保在x方向上采集M個
像素點,y方向上采集N個像素點,即M×N個像素點。根據(jù)需求設置合理的采樣時間。設定掃描范圍,
進行掃描,記錄磁場數(shù)據(jù)。
9.3.4掃描結束后,重復對相同位置進行掃描,以確認實驗結果的正確性和可重復性。如實驗結果不
可重復,原因可能是掃描NV探針受到污染,應更換探針,重復9.2.1~9.3.3步驟;或NV色心和樣品
位置發(fā)生漂移,應重新校準NV色心和樣品的位置,重復9.3.2~9.3.3步驟。
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10數(shù)據(jù)處理
宜采用熱力圖來展示成像數(shù)據(jù),參照附錄B的圖B.1。
等高線磁成像模式的數(shù)據(jù)處理
在等高線磁成像模式下,若用光探測磁共振譜的信號強度作為實驗數(shù)據(jù),其誤差用公式(2)描述。
····················································(1)
??11
式中:?c=????+??
——等高線磁成像模式下,對比度數(shù)據(jù)的標準差;
——微波作用下,SNVM采集的光子數(shù);
?c
——無微波作用下,SNVM采集的光子數(shù)。
?s
?R定量磁成像模式的數(shù)據(jù)處理
定量磁成像模式下,可獲得NV色心的光探測磁共振譜,如圖1所示。磁場的大小與共振頻率滿足公
式(3)和(4)的關系。
·······································(1)
??+?+?2???+???2?+?+??+?+
?∥=3??3?
·····································(2)
?2???+???2?+2????+2????+2?+
式中:?⊥=3??3?
——平行于NV軸的磁感應強度,單位為毫特斯拉(mT);
——垂直于NV軸的磁感應強度,單位為毫特斯拉(mT)。
?∥
——NV色心零場劈裂,典型值2870MHz;
?⊥
——光探測磁共振譜的右峰共振頻率,單位為兆赫茲(MHz);
?
——光探測磁共振譜的左峰共振頻率,單位為兆赫茲(MHz);
?+
若磁場滿足,(3)式簡化為:
??
?⊥??/γe··············································(3)
?+????+?DD???
∥???
在定量磁成像模式下,因為為外?磁場=與2樣?品=磁場?在=NV?軸上的分量之和,所以樣品的磁感應強度
可用公式(6)來描述,磁感應強?度∥的誤差用公式(7)來描述。
··················································(4)
?sample=?∥??????
22··············································(5)
??
?++????+???
式中:?B=2??=??=??
——樣品的磁感應強度,單位為毫特斯拉(mT);
——外磁場的磁感應強度,單位為毫特斯拉(mT);
?sample
——磁感應強度的標準差;
?????
——擬合光探測磁共振譜右峰得到的共振頻率的標準差;
?B
——擬合光探測磁共振譜左峰得到的共振頻率的標準差。
σ?+
σ??
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11測試報告
測試報告應包含以下內容:
a)測試報告的唯一編號;
b)樣品的名稱;
c)送樣的日期;
d)送樣人的姓名、單位、聯(lián)系方式;
e)測試內容及要求;
f)樣品的測試日期;
g)測試儀器的型號及工作條件;
h)測試結果以及必要的結果說明;
i)測試人及審核人簽字;
j)測試實驗室的名稱和單位地址;
k)測試報告頁碼。
測試報告樣表可參考附錄C。
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A
A
附錄A
(資料性)
掃描NV探針介紹
a)基于硅基懸臂梁式掃描NV探針b)基于石英音叉式掃描NV探針
標引序號說明:
1——硅基懸臂梁;
2——納米金剛石;
3——金剛石納米柱;
4——石英音叉。
圖A.1掃描NV探針結構示意圖
用于掃描成像的掃描NV探針形式有多種,這里介紹常見的兩種。一種是將納米金剛石粘到硅基懸臂
梁針尖末端,第二種是將金剛石納米柱固定在石英音叉上。對于其他形式的掃描NV探針做微弱靜磁場成
像,亦適用于本文件。
若NV色心的制備是通過離子注入法實現(xiàn),建議氮離子的注入能量不大于20keV,以保證NV色心深度
較淺;使用的掃描NV探針中,NV色心熒光不能存在閃爍現(xiàn)象,且熒光光子計數(shù)率優(yōu)于100kc/s,光探測
磁共振譜對比度優(yōu)于10%。
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J
B
附錄B
(規(guī)范性)
斯格明子樣品的SNVM成像結果
B.1實驗結果
斯格明子樣品的SNVM成像結果見圖B.1。
a)等高線磁成像模式b)定量磁成像模式
圖B.1等高線磁成像模式的誤差分析結果
B.2等高線磁成像模式數(shù)據(jù)分析
對于等高線磁成像模式,若用光探測磁共振譜的信號強度作為實驗數(shù)據(jù),可在實驗圖像中截取一定
長度的實驗數(shù)據(jù)進行誤差分析。例如,在圖B.1a)中截取200nm的實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式(2)可計算出
每點的誤差結果,見圖B.2。
圖B.2等高線磁成像模式的誤差分析結果
B.3定量磁成像模式數(shù)據(jù)分析
對于定量磁成像模式,用每一像素點的磁感應強度作為實驗數(shù)據(jù),可在實驗圖像中截取一定長度的
實驗數(shù)據(jù)進行誤差分析。例如,在圖B.1b)中截取2000nm的實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式(7)可計算出每點
的誤差結果,見圖B.3。
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圖B.3定量磁成像模式的誤差分析結果
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K
C
附錄C
(資料性)
樣品的SNVM測試報告
報告編號:
樣品名稱:
送樣日期:
送樣單位及地址:
送樣姓名:聯(lián)系電話:E-mail地址:
測試內容與要求:
檢測條件:
SNVM型號:
掃描NV探針共振頻率:
NV色心熒光光子計數(shù)率:
NV色心零場劈裂值
掃描像素數(shù):
積分、比例、微分增益:
成像模式:
外加磁場:
實驗溫度:
掃描NV探針工作模式:
掃描NV探針距樣品的高度:
檢測結果:
圖像:
必要的說明:
測試人姓名:測試單位聯(lián)系電話:
測試單位地址:審核人姓名:
測試單位(公章):測試日期:年月日
報告書共頁
10
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參考文獻
[1]PraterCB.VibratingProbe(AC)MethodsinAtomicForceMicroscopy[J].SpringerUS,
1994.
[2]YvesF.Dufrêne,AndoT,GarciaR,etal.Imagingmodesofatomicforcemicroscopy
forapplicationinmolecularandcellbiology[J].NatureNanotechnology,2017,12(4):295-307.
[3]BarryJF,SchlossJM,BauchE,etal.SensitivityoptimizationforNV-diamond
magnetometry[J].ReviewofModernPhysics,2020,92(1).
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前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。
本文件由全國量子計算與測量標準化技術委員會(SAC/TC578)提出并歸口。
本文件起草單位:國儀量子(合肥)技術有限公司、中國科學技術大學、濟南量子技術研究院、北
京航空航天大學、中國科學技術大學上海研究院、中北大學、之江實驗室、中國科學院物理研究所、中
國航空工業(yè)集團公司北京長城計量測試技術研究所、北京華航無線電測量研究所、南京大學。
本文件主要起草人:榮星、王鵬飛、許克標、黃文浩、王明磊、袁珩、孫啟超、唐軍、徐南陽、劉
剛欽、王宇、馬菁汀、黃璞、賀羽。
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基于氮-空位色心的微弱靜磁場成像測量方法
1范圍
本文件規(guī)定了使用掃描氮-空位(NV)探針顯微技術對樣品產(chǎn)生的微弱靜磁場進行成像的基本原理、
磁成像條件、設備和儀器、樣品要求、人員要求、成像步驟、數(shù)據(jù)處理、測試報告規(guī)范等。
本文件適用于使用掃描氮-空位探針顯微鏡(SNVM)進行樣品表面磁感應強度成像。
推薦將本方法應用于以下測試需求:1.對以磁性薄膜、二維磁性材料等為代表的弱磁性樣品進行磁
成像;2.對矯頑力低的磁性樣品進行磁成像;3.對磁結構或磁矩密度進行定量研究;4.對微觀尺度電流
磁場進行成像。
2規(guī)范性引用文件
本文件沒有規(guī)范性引用文件。
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
氮-空位色心nitrogen-vacancycenter;NV色心
金剛石中一個碳原子被氮原子替代,且相鄰位置存在一個空位而形成的點缺陷。
注:本文件中特指金剛石中帶負電荷的氮-空位色心。
掃描氮-空位探針顯微鏡scanningNVprobemicroscope;SNVM
結合氮-空位色心光探測磁共振技術和掃描探針顯微鏡技術,實現(xiàn)對樣品掃描磁成像的儀器。
掃描氮-空位探針scanningNVprobe
可以實現(xiàn)掃描測量功能的、含有單個氮-空位色心的探針。
熒光光子計數(shù)率photoncountingrateofthefluorescence
SNVM單位時間內收集到的熒光光子數(shù)。
注:單位為個/秒(c/s)。
光探測磁共振opticallydetectedmagneticresonance
NV色心在激光和微波作用下,共振吸收某一特定微波頻率的物理過程。譜線表現(xiàn)為熒光光子計數(shù)率
降低,形成共振峰。
定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時,對樣品每一像素點做光探測磁共振譜測量,通過譜線擬合和計算得到每
個像素點的磁感應強度。
注:該模式也稱為“Full-Bmode”。
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GB/TXXXXX—XXXX
等高線磁成像模式contourmagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時,固定一個或多個微波頻率采集熒光強度。
注:該模式也稱為“ISO-Bmode”。
4原理
基于NV色心的磁成像技術
用綠色激光(波長常用532nm或520nm)對NV色心泵浦,同時施加微波。當微波頻率與NV色心電子
自旋能級共振時,NV色心電子有一定概率從|0態(tài)躍遷到|-1態(tài)或|+1態(tài),導致NV色心熒光光子計數(shù)率
下降,從而在光探測磁共振譜上形成共振峰,見圖1。微波作用下,采集的光子數(shù)NS與無微波作用下采
???
集的光子數(shù)NR的比值(NS/NR)作為光探測磁共振譜的信號強度。光探測磁共振譜中,共振峰處對應的1-
Ns/NR值稱為NV色心的對比度。當磁場改變時,由于塞曼效應,NV色心電子自旋能級發(fā)生改變,光探測
磁共振譜的共振峰位置也會隨之移動。依據(jù)共振峰位置,可以計算出磁感應強度。
圖1光探測磁共振譜示意圖
在NV色心對樣品磁成像的基礎上,SNVM還需要結合掃描探針顯微鏡技術,使掃描NV探針在樣品表面
掃描,見圖2。SNVM通過納米位移臺移動樣品,利用NV色心測量樣品每像素點的磁感應強度,繪制成磁
感應強度分布圖。關于掃描NV探針的介紹參見附錄A。
標引序號說明:
2
GB/TXXXXX—XXXX
1——掃描探針顯微鏡控制器;
2——物鏡;
3——掃描NV探針;
4——微波天線;
5——樣品;
6——納米位移臺。
圖2SNVM結構示意圖
掃描NV探針的工作模式
SNVM可工作在反饋控制模式下,如AC模式或接觸模式[1-2]。將掃描探針顯微鏡控制器讀取的探針振
動信息作為反饋信號,保持掃描NV探針針尖與樣品之間的距離在納米級。其中,若SNVM工作在AC模式,
則探針振幅不宜超過1nm。
SNVM也可工作在非反饋控制模式下。該模式下不使用反饋控制,保持掃描NV探針針尖與樣品之間的
距離恒定。
磁場靈敏度
將掃描氮-空位探針顯微鏡在單位時間內可探測到的最小磁感應強度變化量定義為磁場靈敏度,可
通過光探測磁共振譜用(1)式[3]計算得到:
······················································(1)
41??
式中:?=33????
——磁場靈敏度,單位為微特斯拉每根號赫茲();
——NV色心電子自旋的旋磁比,=28MHz/mT;
?μT/Hz
——NV色心的對比度;
????
——光探測磁共振譜的半高全寬,單位為兆赫茲(MHz);
?
——NV色心的熒光光子計數(shù)率,單位為個每秒(c/s)。
??
在使用等高線磁成像模式進行磁成像過程中,為達到最優(yōu)靈敏度,需要將微波頻率固定在光探測磁
?
共振譜斜率最大處對應的頻率。
5設備操作條件
SNVM應在儀器說明書規(guī)定的環(huán)境條件下工作。
操作時使樣品、儀器、環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)。
測量過程中,樣品臺部分保持封閉狀態(tài),防止外界干擾。
6設備和儀器
SNVM能夠利用掃描NV探針中的NV色心,實現(xiàn)共聚焦成像、光探測磁共振譜測量、探針進針、磁感應
強度成像等基本實驗功能。為保證圖像的質量和準確度,推薦SNVM的樣品納米位移臺水平掃描長度至少
10μm,水平方向(x/y方向)重復定位精度優(yōu)于2nm,垂直掃描范圍至少3μm;微波源的頻率準確度
優(yōu)于1kHz。
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GB/TXXXXX—XXXX
7樣品要求
樣品的尺寸應不大于SNVM的最大允許尺寸。
樣品表面應光滑、無污染。
樣品不應具有腐蝕性、放射性。
樣品在成像過程中不發(fā)出干擾探測的熒光。
8人員要求
人員應要求進行過相應的崗位培訓和操作授權。
9成像步驟
采集圖像數(shù)據(jù)前的準備
打開實驗設備,將掃描NV探針以及待測樣品分別安裝在探針架和樣品臺上,使得掃描NV探針可以掃
描任何可選的待測區(qū)域。進行SNVM的軟件和硬件初始化設置。
探針性質的測試
9.2.1驗證探針是否能夠正常驅動。如掃描不到共振峰,應檢查探針是否接觸不良,或者更換其它探
針,直至可以掃描到共振峰。
9.2.2打開共聚焦掃描功能,對掃描NV探針中的NV色心進行熒光成像。
9.2.3調整激光光點與NV色心的相對位置,使得NV色心熒光光子計數(shù)率達到最大。
9.2.4驗證能否檢測到NV色心的光探測磁共振譜,建議選擇光探測磁共振譜對比度優(yōu)于10%的NV色
心。
9.2.5根據(jù)光探測磁共振譜,讀取并記錄NV色心零場劈裂值。
下針及圖像數(shù)據(jù)采集
9.3.1根據(jù)實驗測試要求,施加外磁場,建議控制外磁場垂直于NV軸向的分量,以保證NV色心的光
探測磁共振譜對比度優(yōu)于10%。
9.3.2將樣品靠近掃描NV探針的針尖,選擇合適的探針工作模式。
9.3.3打開成像功能,選擇定量磁成像模式或者等高線磁成像模式,掃描時確保在x方向上采集M個
像素點,y方向上采集N個像素點,即M×N個像素點。根據(jù)需求設置合理的采樣時間。設定掃描范圍,
進行掃描,記錄磁場數(shù)據(jù)。
9.3.4掃描結束后,重復對相同位置進行掃描,以確認實驗結果的正確性和可重復性。如實驗結果不
可重復,原因可能是掃描NV探針受到污染,應更換探針,重復9.2.1~9.3.3步驟;或NV色心和樣品
位置發(fā)生漂移,應重新校準NV色心和樣品的位置,重復9.3.2~9.3.3步驟。
4
GB/TXXXXX—XXXX
10數(shù)據(jù)處理
宜采用熱力圖來展示成像數(shù)據(jù),參照附錄B的圖B.1。
等高線磁成像模式的數(shù)據(jù)處理
在等高線磁成像模式下,若用光探測磁共振譜的信號強度作為實驗數(shù)據(jù),其誤差用公式(2)描述。
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