焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法-編制說(shuō)明

GB/TXXXX-2010

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

1.任務(wù)來(lái)源

根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2020〕14號(hào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)“于下達(dá)2020年第一批推薦性

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知”要求，鞍山市科翔儀器儀表有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等

單位負(fù)責(zé)《焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》制訂工作。計(jì)劃編號(hào)為20201598-T-469。

該標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)組

成標(biāo)準(zhǔn)起草工作組共同完成。

2．標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況

接到制訂任務(wù)后，冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院成立了由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍山

市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)等單位的專業(yè)人員組成的標(biāo)準(zhǔn)修訂工作小組，由

鞍山市科翔儀器儀表有限公司擔(dān)任組長(zhǎng)單位。

標(biāo)準(zhǔn)制訂工作小組成立后，制訂了工作計(jì)劃，起草了標(biāo)準(zhǔn)初稿，于2020年2月26

日，冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)等單位的有

關(guān)專家在遼寧省鞍山市進(jìn)行了討論，同時(shí)在鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)、

首鋼技術(shù)研究院、鞍鋼技術(shù)研究院開展了相關(guān)試驗(yàn)，起草了“關(guān)于對(duì)《焦炭溶損率及溶損

后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》制訂走訪調(diào)研情況匯報(bào)及征求建議表，廣泛征求意見及建議。在此基礎(chǔ)

上，起草了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明，并經(jīng)冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院和鞍山市科翔

儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)制訂成文。

2.1關(guān)于對(duì)《焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》調(diào)研及制訂方案

GB/T4000《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》，對(duì)高爐冶金和焦化行業(yè)的發(fā)展起到

了一定的促進(jìn)作用。隨著高爐強(qiáng)化冶煉技術(shù)的推廣應(yīng)用，GB/T4000《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后

強(qiáng)度試驗(yàn)方法》是焦炭在1100℃下，2小時(shí)通5LCO2完成的測(cè)試，對(duì)此測(cè)試方法的焦炭

反應(yīng)性（CRI）及反應(yīng)后強(qiáng)度（CSR）指標(biāo)越來(lái)越受到煉鐵工作者的異議。為了更好的完善

冶金焦炭評(píng)價(jià)方法及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐制訂此標(biāo)準(zhǔn)，并得到了相關(guān)單位的

大力支持，提出了很多寶貴意見及建議，焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法主要內(nèi)容如下：

2.1.1項(xiàng)目的必要性、可行性、適用范圍擬要解決的主要問題等

過(guò)去，高爐煉鐵對(duì)冶金焦炭傳統(tǒng)的認(rèn)識(shí)是要求焦炭反應(yīng)性越來(lái)越低，反應(yīng)后強(qiáng)度越

來(lái)越高。但是隨著高爐的大型化和噴吹煤粉比例的提高，綜合國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究結(jié)果，焦

炭在高爐內(nèi)的四大作用（熱源、還原劑、鐵水滲碳劑和骨架），除骨架作用外，其他三大

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作用都需要較好的反應(yīng)活性，也就是說(shuō)反應(yīng)性高是有益的。而所謂骨架作用，其實(shí)質(zhì)是要

求反應(yīng)后不產(chǎn)生過(guò)量的粉影響透氣和透液性。

針對(duì)目前，世界上普遍采用焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法是由日本新日鐵公司提

出的具體為反應(yīng)溫度(1100±5℃)，焦炭粒度20～25mm，通入純CO2氣體，流量5L/min，反

應(yīng)2h，測(cè)得失重比例為反應(yīng)性指數(shù)CRI；將反應(yīng)后的焦炭進(jìn)行I型轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，轉(zhuǎn)速20r/min，

時(shí)間30min，以大于10mm的焦炭質(zhì)量為反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)CSR。但這種方法并不能代表高爐的

實(shí)際生產(chǎn)狀況；焦炭檢驗(yàn)不足：

1.通入純CO2作為反應(yīng)氣體與高爐實(shí)際氣氛不符，高爐內(nèi)含N2、CO、H2和H2O等氣體會(huì)

對(duì)焦炭的反應(yīng)性產(chǎn)生影響。

2.高爐內(nèi)焦炭進(jìn)入風(fēng)口回旋區(qū)前實(shí)際反應(yīng)溫度為800℃～1400℃，不同的焦炭起始反

應(yīng)溫度不同，不同的溫度下反應(yīng)的模式和速度不同。

3.焦炭的反應(yīng)性和可燃性愈低，則它在風(fēng)口處與鼓風(fēng)的反應(yīng)愈慢，風(fēng)口前形成的焦

炭燃燒區(qū)的橫斷面積大，可使?fàn)t料下降運(yùn)動(dòng)更加均勻；

4.不同焦炭的反應(yīng)后強(qiáng)度與反應(yīng)失重率相關(guān)線斜率不同，反應(yīng)性低的焦炭斜率較反

應(yīng)性高的焦炭斜率低，也說(shuō)明不同溫度下炭質(zhì)不同反應(yīng)模式也不同，反應(yīng)失重率對(duì)反應(yīng)后

強(qiáng)度影響不同。

5、、噴煤、富H2冶金新技術(shù)應(yīng)用，焦炭在高爐主要作用是骨架（熱源、還原劑、鐵水

滲碳劑有噴煤、富H2代替）。

總之，目前的焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法是新日鐵在高爐噴吹煤粉前所制定，

是一規(guī)范性試驗(yàn)，超過(guò)規(guī)范所設(shè)定范圍的試驗(yàn)結(jié)果是沒有體現(xiàn)。目前方法所測(cè)定的焦炭反

應(yīng)性，只是表達(dá)焦炭與CO2的反應(yīng)活性，受灰成分催化影響十分顯著，高爐內(nèi)焦炭反應(yīng)速

度取決于礦石還原生成CO2的速度，焦炭灰成分的催化性能無(wú)作用。噴吹煤粉高爐的焦炭

的行為不同于未噴吹煤粉的高爐，焦炭進(jìn)入風(fēng)口回旋區(qū)前的失重率取決于直接還原度和未

燃煤粉率，與現(xiàn)行試驗(yàn)方法所測(cè)定的焦炭反應(yīng)性無(wú)關(guān)，采用固定升溫速率，測(cè)得數(shù)據(jù)更貼

合高爐實(shí)際情況。不同高爐，根據(jù)高爐碳平衡計(jì)算出高爐內(nèi)焦炭進(jìn)入風(fēng)口回旋區(qū)前的失重

率，以固定升溫速率測(cè)得的焦炭反應(yīng)性及后強(qiáng)度來(lái)評(píng)價(jià)焦炭熱性能是合理的補(bǔ)充，一種可

焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)焦炭反應(yīng)性檢測(cè)全過(guò)程的連續(xù)監(jiān)測(cè)，并能完

成焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法。

制定《焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》來(lái)規(guī)范規(guī)定了焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度來(lái)

評(píng)價(jià)焦炭熱性能試驗(yàn)方法的原理、試驗(yàn)儀器、設(shè)備和材料、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟、

結(jié)果的計(jì)算及精密度，對(duì)完善評(píng)價(jià)冶金焦炭熱性能指標(biāo)及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支

撐。

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圖1

3定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T9977術(shù)語(yǔ)和定義

3.1焦炭溶損率CLR(Cokesolutionlossrate)

稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣置于反應(yīng)器中，將焦炭以4℃/min的升溫速率從800℃升到1300℃，焦炭

與二氧化碳反應(yīng)溶損的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱為焦炭溶損率，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

反應(yīng)時(shí)間125分

3.2焦炭溶損速率指數(shù)CLI(Cokesolutionlossrateindex)

將焦炭以升溫速率4℃/min從800℃升至1300℃，單位時(shí)間內(nèi)焦炭與二氧化碳反應(yīng)的溶損質(zhì)量分?jǐn)?shù)

稱為焦炭溶損速率指數(shù)，以每分鐘質(zhì)量變化分?jǐn)?shù)（%/min）表示。

3.4反應(yīng)后強(qiáng)度指數(shù)CSI(CokeStrengthAftersolutionlossindex)

將溶損反應(yīng)后焦炭進(jìn)行I型轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，以轉(zhuǎn)鼓后焦炭粒徑大于10mm粒級(jí)焦炭質(zhì)量占焦炭溶損反應(yīng)

質(zhì)量的分?jǐn)?shù)稱為焦炭溶損反應(yīng)后強(qiáng)度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

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表3不同的焦炭起始反應(yīng)溫度≥800℃。

軟熔帶開始溫度1100℃左右（鐵礦石收縮4%-10%）。

軟熔帶結(jié)束溫度≤1300℃左右（鐵礦石收縮40%）。

熔融帶開始溫度≥1300℃左右（鐵礦石收縮＞40%，或壓差陡升開始）

此數(shù)據(jù)由鐵礦石熔滴爐提供。

≥1300℃時(shí)，焦炭不與鐵礦石發(fā)生還原反應(yīng)。

4試驗(yàn)儀器、設(shè)備和材料

4.1電爐

電爐能提供試樣均勻的溫度場(chǎng)，溫度場(chǎng)至少是試樣高度的三倍，工作溫度≥1400℃。

4.2溫度控制裝置

4.2.1溫度控制裝置能夠在試驗(yàn)狀態(tài)下實(shí)時(shí)控制并顯示試料層中心溫度，保證按照規(guī)定的升溫速率升

溫。

4.2.2升溫段控制精度：±3℃

4.2.3精度等級(jí)：不低于0.2級(jí)。

4.3反應(yīng)器（見圖1）

4.3.1反應(yīng)管材質(zhì):碳化硅，或其他耐火材料，工作溫度≥1300℃。

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4.3.2反應(yīng)管壁厚:≤5mm。

4.3.3反應(yīng)管內(nèi)徑：Φ80mm±1mm。

4.3.4托料篩片：Φ78mm±1mm，其上均勻Φ2mm的圓孔，孔間距5mm，篩片厚度≤10mm。

單位：毫米

1-反應(yīng)器蓋；2-焦炭試樣；3-托料篩片；4-反應(yīng)器；5-高鋁球；6-熱電偶

圖1反應(yīng)器示意圖

H焦炭試樣高度，熱電偶測(cè)溫點(diǎn)處于焦炭試樣中心；

4.4I型轉(zhuǎn)鼓（見圖2）

4.4.1恒定轉(zhuǎn)速：20r/min。

4.4.2鼓體：用內(nèi)徑130mm，厚≥5mm的無(wú)縫鋼管加工而成，鼓內(nèi)凈長(zhǎng)度700mm±1mm，鼓蓋厚度≥

5mm。

4.4.3定期檢查I型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)數(shù)及轉(zhuǎn)鼓磨損情況，如果600r超過(guò)30min±1min和鼓體尺寸不符合4.4.2要求,應(yīng)

及時(shí)修補(bǔ)或更換。

單位：毫米

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1-轉(zhuǎn)鼓；2-聯(lián)軸器；3-減速電機(jī)；4-支架；5-計(jì)數(shù)器；6-轉(zhuǎn)鼓蓋

圖2I型轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)示意圖

4.5二氧化碳供給系統(tǒng)

4.5.1二氧化碳：純度≥99.5%，干燥，其中O2的濃度應(yīng)<0.01%。

4.5.2二氧化碳質(zhì)量流量控制器:≥量程5L/min，精度不低于±1.5%F.S。

4.5.3設(shè)備進(jìn)氣口裝配二氧化碳加熱減壓閥。

注:氣體純度不能滿足要求時(shí)，可采用附錄C中的儀器進(jìn)行凈化和干燥。本標(biāo)準(zhǔn)所用的氣體體積和流量采用標(biāo)準(zhǔn)狀

態(tài)（0℃和0.101325MPa）下的體積和流量。

4.6氮?dú)夤┙o系統(tǒng)

4.6.1純氮：純度≥99.99%，干燥。

4.6.2氮?dú)赓|(zhì)量流量控制器:≥量程5L/min，精度不低于±1.5%F.S。

4.6.3設(shè)備進(jìn)氣口裝配氮?dú)鉁p壓閥。

注:氣體純度不能滿足要求時(shí)，可采用附錄C中的儀器進(jìn)行凈化和干燥。本標(biāo)準(zhǔn)所用的氣體體積和流量采用標(biāo)準(zhǔn)狀

態(tài)（0℃和0.101325MPa）下的體積和流量。

4.7圓孔篩

Ф10mm，篩框有效直徑200mm。

Ф23mm，篩框有效直徑300mm。

Ф25mm，篩框有效直徑300mm。

Ф25mm和Ф23mm，篩面400mm×500mm，參照GB/T2006圓孔篩規(guī)定制作。

4.8干燥箱

工作室容積不小于0.07m3的鼓風(fēng)干燥箱。

4.9天平

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4.9.1稱樣天平:感量為0.1g。

4.9.2熱重天平:感量為0.01g。

4.10銠-鉑熱電偶

S型，不低于工業(yè)級(jí)II級(jí)，裝在耐熱保護(hù)管中，用來(lái)測(cè)定和控制試驗(yàn)條件所要求的樣品溫度。

4.11系統(tǒng)穩(wěn)定性檢查

用YSBS35801一級(jí)焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照GB/T4000的試驗(yàn)方法，每三個(gè)月檢測(cè)

設(shè)備的穩(wěn)定性。

檢測(cè)系統(tǒng)大修，更換重要配件，如爐膛、加熱元件、反應(yīng)器、中心熱電偶后，立即進(jìn)行系統(tǒng)穩(wěn)定

性檢查。

4.12焦炭溶損率檢測(cè)系統(tǒng)（見圖3）

1-CO2氣瓶；2-N2氣瓶；3-減壓閥；4-流量計(jì)；5-熱重天平；6-進(jìn)氣口；7-中心電偶；8-爐膛；

9-加熱元件；；10-高鋁球；11-焦炭試驗(yàn)；12-反應(yīng)器；13-電控系統(tǒng)；14-側(cè)壁電偶；15-計(jì)算機(jī)

圖3加熱爐焦炭溶損率檢測(cè)系統(tǒng)示意圖

5試樣的采取和制備

5.1按GB/T1997規(guī)定的取樣方法，取有代表性的、粒度大于25mm焦炭25kg。

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5.2用YB/T4494規(guī)定的焦炭制球機(jī)破碎，破碎后的焦炭用φ25mm的篩子篩分，大于φ25mm的焦炭

反復(fù)破碎，粒徑大于φ25mm的焦炭比例小于3%為止，將大于φ25mm及小于φ23mm的焦炭去除。為

保證制樣的代表性，要求φ23mm～φ25mm焦炭質(zhì)量占到總焦炭質(zhì)量的10%以上。

5.3將制好的試樣用縮分器縮分出1000g，在170℃～180℃溫度下干燥2h，也可用附錄B設(shè)備快速干

燥，直至水分≤1%。干燥后的試樣放入干燥器中冷卻至室溫，再用Ф23mm和Ф25mm的篩子進(jìn)行篩分，

除去粘著在焦塊上的焦粉，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g，裝入密封容器中備用。

6試驗(yàn)步驟

6.1試驗(yàn)次數(shù)

最少進(jìn)行兩次試驗(yàn)。記錄每一次試驗(yàn)的焦炭粒數(shù)，保證重復(fù)性試驗(yàn)或再現(xiàn)性試驗(yàn)使用的焦炭粒數(shù)

相差不超過(guò)1粒。如果不能保證焦炭粒數(shù)滿足要求時(shí)，在報(bào)告中注明并說(shuō)明原因。

6.2試樣準(zhǔn)備

稱取試樣（200±2）g，精確到0.1g，記錄其質(zhì)量為m0，最終的質(zhì)量校正可通過(guò)替換一塊較輕或較

重的焦炭來(lái)完成。

6.3試樣裝入反應(yīng)器

將焦炭試樣裝入反應(yīng)器中鋪平，確保反應(yīng)器內(nèi)的焦炭層處于電爐恒溫區(qū)中部，將熱電偶插入反應(yīng)

器內(nèi)并處于料層中心位置，固定好反應(yīng)器。將反應(yīng)器進(jìn)氣口與供氣系統(tǒng)連接，檢查氣路，保證系統(tǒng)的

氣密性。

6.4控溫

電爐升溫，當(dāng)料層中心溫度達(dá)到400℃時(shí)，以5L/min的流量通入氮?dú)?，防止焦炭燒損。當(dāng)料層中

心溫度達(dá)到800℃時(shí)，記錄電子天平質(zhì)量m80，以4℃/min速度升溫，并以5L/min通CO2。熱重天平

至少30秒稱量一次焦炭質(zhì)量為mt，前一分鐘熱重天平焦炭質(zhì)量為mt1,并計(jì)算當(dāng)前溫度的焦炭溶損速率

指數(shù)CLIt及焦炭溶損率CLRt。

當(dāng)料層中心溫度達(dá)到1300℃時(shí)，停止加熱，切斷二氧化碳，改通氮?dú)?，流量?Ｌ/min，在800℃～

1300℃期間，每10min記錄一次溫度，實(shí)際溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度的差不應(yīng)超過(guò)±3℃，反應(yīng)時(shí)間125分

鐘±10秒。

警告：試驗(yàn)過(guò)程中有少量的CO排出，為保證安全，應(yīng)將尾氣燃燒或直接排出室外。試驗(yàn)過(guò)程中，要保持室內(nèi)空

氣流通。

6.5試樣冷卻

反應(yīng)器出爐，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下溫度降到50℃以下，停止通入氮?dú)狻?/p>

6.6稱量

打開反應(yīng)器，倒出焦炭，稱量，精確到0.1g，記錄為m1并記錄反應(yīng)后試樣粒數(shù)。

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6.7轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)

反應(yīng)后焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以20r/min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min，總轉(zhuǎn)數(shù)600r，然后取出用Φ10mm

圓孔篩篩分，稱量篩上物質(zhì)量，精確到0.1g，記錄為m2并記錄轉(zhuǎn)鼓后試樣粒數(shù)。

6.8記錄

試驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)按附錄A的格式記錄。

7結(jié)果計(jì)算

7.1焦炭溶損率

焦炭溶損率（CLR）按（1）式計(jì)算，數(shù)值以%表示：

----------------(1)

式中：

m0——焦炭試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——焦炭溶損后的質(zhì)量，單位為克（g）。

7.2焦炭溶損后強(qiáng)度指數(shù)

焦炭溶損后強(qiáng)度指數(shù)（CSI）按（2）式計(jì)算，數(shù)值以%表示：

--------------------(2)

式中：

m2——轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級(jí)焦炭質(zhì)量，單位為克（g）；

焦炭溶損率及焦炭溶損后強(qiáng)度指數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果取平行試驗(yàn)的算數(shù)平均值，保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

7.3焦炭在線溶損率及在線溶損速率指數(shù)

焦炭在線溶損率()按（3）式計(jì)算，數(shù)值以%表示，

焦炭在線溶損速率指數(shù)()按（4）式計(jì)算，數(shù)值以每分鐘質(zhì)量變化分?jǐn)?shù)（%/min）表示；

------------------(3)

-------------------(4)

式中：

m0——焦炭試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

mt——當(dāng)前熱重天平焦炭質(zhì)量，單位為克（g）；

mt1——前一分鐘熱重天平焦炭質(zhì)量，單位為克（g）；

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m80——當(dāng)料層溫度達(dá)到800℃時(shí)熱重天平稱量的焦炭質(zhì)量，單位為克（g）；

——當(dāng)前溫度焦炭溶損率，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

——當(dāng)前溫度溶損速率指數(shù)，每分鐘質(zhì)量變化分?jǐn)?shù)（%/min）；

焦炭在線溶損率及焦炭在線溶損速率指數(shù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

8精密度

焦炭溶損率(CLR)及焦炭溶損后強(qiáng)度(CSI)的重復(fù)性和再現(xiàn)性，不得超過(guò)表1及表2的規(guī)定值：

重復(fù)性是用本方法在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用同一儀器，

并在短期內(nèi)，對(duì)相同試驗(yàn)樣（見6.2）所作兩個(gè)單次測(cè)試結(jié)果，在95%概率水平兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的

最大差值。

再現(xiàn)性是用本方法在正常和正確操作情況下，由兩名操作人員，在不同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，對(duì)相同試驗(yàn)樣

（見6.2）各作重復(fù)性測(cè)試結(jié)果，在95%概率水平兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的最大差值。

表1

精密度要求重復(fù)性(%)再現(xiàn)性(%)

焦炭溶損率（CLR）≤3.2≤5.0

表2

精密度要求重復(fù)性(%)再現(xiàn)性(%)

焦炭溶損后強(qiáng)度（CSI）≤3.2≤5.0

首鋼技術(shù)研究、鞍鋼技術(shù)研究院、遼寧科技大學(xué)，鞍山市科翔儀器儀表有限公司、

國(guó)家焦化產(chǎn)品質(zhì)檢中心、龍鋼6個(gè)實(shí)驗(yàn)室，采用標(biāo)準(zhǔn)中的方法和儀器開展了試驗(yàn)，結(jié)果

如下：

爐膛標(biāo)定：

用YSBS35801一級(jí)焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)樣品，23-25mm粒度標(biāo)定，CRI：18.9，

CSR：72.6。按照4.11系統(tǒng)穩(wěn)定性檢查要求標(biāo)定；

表1標(biāo)樣YSBS35801加熱爐標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)室YSBS35801

CSR(%)CRI(%)

11

GB/TXXXX-2010

鞍山科翔19.472.8

19.272.5

19.871.9

19.372.0

19.573

平均值19.4472.35

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.230.51

遼寧科技大學(xué)19.372.9

19.971.9

17.376.

18.972.8

20.371.8

平均值19.1473.08

標(biāo)準(zhǔn)偏差1.1610341.707923

龍鋼19.772.4

19.372.5

20.472.1

20.671.2

19.972.2

平均值19.9872.08

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.5263080.51672

寧夏建龍19.872.7

12

GB/TXXXX-2010

19.372.6

20.372.1

20.471.1

19.772.5

平均值19.972.2

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4527690.655744

首鋼19.572.7

19.672.4

17.875.0

18.672.9

19.372.3

平均值18.9673.06

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.7569681.110405

國(guó)家焦化產(chǎn)品質(zhì)檢中心19.672.6

19.872.1

19.871.9

21.371.5

19.273.1

平均值20.5572.15

標(biāo)準(zhǔn)偏差1.060660.680686

13

GB/TXXXX-2010

表2標(biāo)樣YSBS35801、YSBS35811、龍鋼、新疆焦炭焦炭溶損后強(qiáng)度（CSI）焦炭溶損

率（CLR）

實(shí)驗(yàn)室YSBS35801YSBS35811新疆焦炭

CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)

鞍山科翔27.761.234.855.243.059.3

26.862.835.755.246.958.2

27.961.236.554.246.657.0

27.561.533.657.244.158.0

26.862.133.956.244.159.2

平均值27.3561.8434.955.644.9458.34

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4593470.6186011.2144961.1401751.7155170.947629

遼寧科技大學(xué)27.461.634.855.746.655.5

26.962.335.754.049.855.4

27.761.835.254.643.558.3

27.161.835.955.146.557.2

26.662.536.154.547.657.9

平均值27.146235.5454.7846.856.86

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4277850.3807890.5319770.6457552.2726641.346477

龍鋼YSBS35801YSBS35811龍鋼焦炭

27.861.135.055.034.857.8

27.262.036.254.635.156.1

14

GB/TXXXX-2010

26.761.336.054.333.556.9

27.562.437.054.133.456.0

26.962.936.755.134.157.9

平均值27.2261.9436.1854.6234.1856.94

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4438470.7503330.7694150.4324350.7596050.901665

表3焦炭溶損后強(qiáng)度（CSI）重復(fù)性、再現(xiàn)性計(jì)算。

水平一水平二水平三

549.5594.93856.34

T1=∑niy

210414.052816855.948734925.4888

T2=∑ni（y）

292121

T3=∑ni

2147115115

T4=∑ni

23.53335.35777.7533

T5=∑(ni-1)Si

20.15620.31520.4561

Sr

20.04990.03520.2625

SL

20.20610.35040.7187

SR

0.40.60.7

Sr

0.50.60.9

SR

平均值27.134.946.8

檢測(cè)方法精密度（以質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示）可引述如下：

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差：1.2

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差：1.9

15

GB/TXXXX-2010

表4焦炭溶損率（CLR）重復(fù)性、再現(xiàn)性計(jì)算。

水平一水平二水平三

2112.71314.111033.51

T1=∑niy

2153914.85882239.457950898.2483

T2=∑ni（y）

292121

T3=∑ni

2147115115

T4=∑ni

27.450412.26177.1675

T5=∑(ni-1)Si

20.32390.72130.4262

Sr

20.72410.28762.1193

SL

21.0481.00892.5455

SR

0.60.90.7

Sr

1.01.01.6

SR

平均值62.954.7856.86

檢測(cè)方法精密度（以質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示）可引述如下：

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差：1.9

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差：2.6

考慮到行業(yè)實(shí)際情況，將誤差規(guī)定為：

表5精密度單位為%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

精密度重復(fù)性再現(xiàn)性

焦炭溶損率（CLR），%1.22.4

焦炭溶損后強(qiáng)度（CSI），%2.43.2

16

GB/TXXXX-2010

3.標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)，所引用的標(biāo)準(zhǔn)均為最新版本，編寫格式按GB/T1.1-2009要求編

寫。

本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，與國(guó)家和行業(yè)有關(guān)的方針、政策、規(guī)定、法律、法規(guī)是協(xié)

調(diào)一致的。

本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的技術(shù)條件、技術(shù)要求、技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品試驗(yàn)方法的水平，

也更符合中國(guó)國(guó)情。

本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)我國(guó)煤資源狀況、高爐生產(chǎn)需求，有利于我國(guó)冶煉技術(shù)發(fā)展。

4.標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說(shuō)明

焦炭損率及溶損后強(qiáng)度是焦炭在高爐煉鐵過(guò)程中呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)熱性能重要控制指標(biāo)。國(guó)內(nèi)

對(duì)其研究的機(jī)構(gòu)很多，例如東北大學(xué)、北京科技大學(xué)，國(guó)內(nèi)外大鋼鐵公司的研究院、鋼研

所等也時(shí)時(shí)開展這方面的研究。但是，由于沒有統(tǒng)一的測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)，在數(shù)據(jù)交流和數(shù)

據(jù)控制上爭(zhēng)議較大。

我國(guó)是鋼鐵生產(chǎn)大國(guó)，冶金行業(yè)制定一個(gè)關(guān)于焦炭冶金性能動(dòng)態(tài)熱性能試驗(yàn)方法的國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范操作方法，重新認(rèn)識(shí)高爐用焦炭與CO2的反應(yīng)性，對(duì)于彼此間數(shù)據(jù)交流及準(zhǔn)

確測(cè)定意義明顯。新標(biāo)準(zhǔn)可能容易接受和理解，并使之能針對(duì)我國(guó)煤資源狀況、高爐生產(chǎn)

需求，符合國(guó)情，這樣有利于我國(guó)煉鐵技術(shù)發(fā)展，才可能促進(jìn)新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施和推廣。

本次標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，在經(jīng)過(guò)調(diào)研后，課題組確定在時(shí)間緊，任務(wù)重的情況下，根據(jù)

大多數(shù)單位提出的修訂意見，進(jìn)行工作，比較切合實(shí)際。針對(duì)國(guó)標(biāo)中大家公認(rèn)的、反映比

較集中的、比較突出的問題，是對(duì)GB/T4000標(biāo)準(zhǔn)中存在不足進(jìn)行補(bǔ)充，焦炭損率及溶損

后強(qiáng)度是對(duì)焦炭性能指標(biāo)評(píng)價(jià)進(jìn)行改進(jìn)和完善。

17

焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法

Measuringmethodforcokesolutionlossrateandstrength

indexaftersolutionloss

（編制說(shuō)明）

“焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法”標(biāo)準(zhǔn)制定工作組

GB/TXXXX-2010

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

1.任務(wù)來(lái)源

根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2020〕14號(hào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)“于下達(dá)2020年第一批推薦性

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知”要求，鞍山市科翔儀器儀表有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等

單位負(fù)責(zé)《焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》制訂工作。計(jì)劃編號(hào)為20201598-T-469。

該標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)組

成標(biāo)準(zhǔn)起草工作組共同完成。

2．標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況

接到制訂任務(wù)后，冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院成立了由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍山

市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)等單位的專業(yè)人員組成的標(biāo)準(zhǔn)修訂工作小組，由

鞍山市科翔儀器儀表有限公司擔(dān)任組長(zhǎng)單位。

標(biāo)準(zhǔn)制訂工作小組成立后，制訂了工作計(jì)劃，起草了標(biāo)準(zhǔn)初稿，于2020年2月26

日，冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)等單位的有

關(guān)專家在遼寧省鞍山市進(jìn)行了討論，同時(shí)在鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)、

首鋼技術(shù)研究院、鞍鋼技術(shù)研究院開展了相關(guān)試驗(yàn)，起草了“關(guān)于對(duì)《焦炭溶損率及溶損

后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》制訂走訪調(diào)研情況匯報(bào)及征求建議表，廣泛征求意見及建議。在此基礎(chǔ)

上，起草了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明，并經(jīng)冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院和鞍山市科翔

儀器儀表有限公司、遼寧科技大學(xué)制訂成文。

2.1關(guān)于對(duì)《焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》調(diào)研及制訂方案

GB/T4000《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》，對(duì)高爐冶金和焦化行業(yè)的發(fā)展起到

了一定的促進(jìn)作用。隨著高爐強(qiáng)化冶煉技術(shù)的推廣應(yīng)用，GB/T4000《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后

強(qiáng)度試驗(yàn)方法》是焦炭在1100℃下，2小時(shí)通5LCO2完成的測(cè)試，對(duì)此測(cè)試方法的焦炭

反應(yīng)性（CRI）及反應(yīng)后強(qiáng)度（CSR）指標(biāo)越來(lái)越受到煉鐵工作者的異議。為了更好的完善

冶金焦炭評(píng)價(jià)方法及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐制訂此標(biāo)準(zhǔn)，并得到了相關(guān)單位的

大力支持，提出了很多寶貴意見及建議，焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法主要內(nèi)容如下：

2.1.1項(xiàng)目的必要性、可行性、適用范圍擬要解決的主要問題等

過(guò)去，高爐煉鐵對(duì)冶金焦炭傳統(tǒng)的認(rèn)識(shí)是要求焦炭反應(yīng)性越來(lái)越低，反應(yīng)后強(qiáng)度越

來(lái)越高。但是隨著高爐的大型化和噴吹煤粉比例的提高，綜合國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究結(jié)果，焦

炭在高爐內(nèi)的四大作用（熱源、還原劑、鐵水滲碳劑和骨架），除骨架作用外，其他三大

2

GB/TXXXX-2010

作用都需要較好的反應(yīng)活性，也就是說(shuō)反應(yīng)性高是有益的。而所謂骨架作用，其實(shí)質(zhì)是要

求反應(yīng)后不產(chǎn)生過(guò)量的粉影響透氣和透液性。

針對(duì)目前，世界上普遍采用焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法是由日本新日鐵公司提

出的具體為反應(yīng)溫度(1100±5℃)，焦炭粒度20～25mm，通入純CO2氣體，流量5L/min，反

應(yīng)2h，測(cè)得失重比例為反應(yīng)性指數(shù)CRI；將反應(yīng)后的焦炭進(jìn)行I型轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，轉(zhuǎn)速20r/min，

時(shí)間30min，以大于10mm的焦炭質(zhì)量為反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)CSR。但這種方法并不能代表高爐的

實(shí)際生產(chǎn)狀況；焦炭檢驗(yàn)不足：

1.通入純CO2作為反應(yīng)氣體與高爐實(shí)際氣氛不符，高爐內(nèi)含N2、CO、H2和H2O等氣體會(huì)

對(duì)焦炭的反應(yīng)性產(chǎn)生影響。

2.高爐內(nèi)焦炭進(jìn)入風(fēng)口回旋區(qū)前實(shí)際反應(yīng)溫度為800℃～1400℃，不同的焦炭起始反

應(yīng)溫度不同，不同的溫度下反應(yīng)的模式和速度不同。

3.焦炭的反應(yīng)性和可燃性愈低，則它在風(fēng)口處與鼓風(fēng)的反應(yīng)愈慢，風(fēng)口前形成的焦

炭燃燒區(qū)的橫斷面積大，可使?fàn)t料下降運(yùn)動(dòng)更加均勻；

4.不同焦炭的反應(yīng)后強(qiáng)度與反應(yīng)失重率相關(guān)線斜率不同，反應(yīng)性低的焦炭斜率較反

應(yīng)性高的焦炭斜率低，也說(shuō)明不同溫度下炭質(zhì)不同反應(yīng)模式也不同，反應(yīng)失重率對(duì)反應(yīng)后

強(qiáng)度影響不同。

5、、噴煤、富H2冶金新技術(shù)應(yīng)用，焦炭在高爐主要作用是骨架（熱源、還原劑、鐵水

滲碳劑有噴煤、富H2代替）。

總之，目前的焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法是新日鐵在高爐噴吹煤粉前所制定，

是一規(guī)范性試驗(yàn)，超過(guò)規(guī)范所設(shè)定范圍的試驗(yàn)結(jié)果是沒有體現(xiàn)。目前方法所測(cè)定的焦炭反

應(yīng)性，只是表達(dá)焦炭與CO2的反應(yīng)活性，受灰成分催化影響十分顯著，高爐內(nèi)焦炭反應(yīng)速

度取決于礦石還原生成CO2的速度，焦炭灰成分的催化性能無(wú)作用。噴吹煤粉高爐的焦炭

的行為不同于未噴吹煤粉的高爐，焦炭進(jìn)入風(fēng)口回旋區(qū)前的失重率取決于直接還原度和未

燃煤粉率，與現(xiàn)行試驗(yàn)方法所測(cè)定的焦炭反應(yīng)性無(wú)關(guān)，采用固定升溫速率，測(cè)得數(shù)據(jù)更貼

合高爐實(shí)際情況。不同高爐，根據(jù)高爐碳平衡計(jì)算出高爐內(nèi)焦炭進(jìn)入風(fēng)口回旋區(qū)前的失重

率，以固定升溫速率測(cè)得的焦炭反應(yīng)性及后強(qiáng)度來(lái)評(píng)價(jià)焦炭熱性能是合理的補(bǔ)充，一種可

焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)焦炭反應(yīng)性檢測(cè)全過(guò)程的連續(xù)監(jiān)測(cè)，并能完

成焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法。

制定《焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》來(lái)規(guī)范規(guī)定了焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度來(lái)

評(píng)價(jià)焦炭熱性能試驗(yàn)方法的原理、試驗(yàn)儀器、設(shè)備和材料、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟、

結(jié)果的計(jì)算及精密度，對(duì)完善評(píng)價(jià)冶金焦炭熱性能指標(biāo)及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支

撐。

3

GB/TXXXX-2010

圖1

3定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T9977術(shù)語(yǔ)和定義

3.1焦炭溶損率CLR(Cokesolutionlossrate)

稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣置于反應(yīng)器中，將焦炭以4℃/min的升溫速率從800℃升到1300℃，焦炭

與二氧化碳反應(yīng)溶損的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱為焦炭溶損率，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

反應(yīng)時(shí)間125分

3.2焦炭溶損速率指數(shù)CLI(Cokesolutionlossrateindex)

將焦炭以升溫速率4℃/min從800℃升至1300℃，單位時(shí)間內(nèi)焦炭與二氧化碳反應(yīng)的溶損質(zhì)量分?jǐn)?shù)

稱為焦炭溶損速率指數(shù)，以每分鐘質(zhì)量變化分?jǐn)?shù)（%/min）表示。

3.4反應(yīng)后強(qiáng)度指數(shù)CSI(CokeStrengthAftersolutionlossindex)

將溶損反應(yīng)后焦炭進(jìn)行I型轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，以轉(zhuǎn)鼓后焦炭粒徑大于10mm粒級(jí)焦炭質(zhì)量占焦炭溶損反應(yīng)

質(zhì)量的分?jǐn)?shù)稱為焦炭溶損反應(yīng)后強(qiáng)度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

4

GB/TXXXX-2010

表3不同的焦炭起始反應(yīng)溫度≥800℃。

軟熔帶開始溫度1100℃左右（鐵礦石收縮4%-10%）。

軟熔帶結(jié)束溫度≤1300℃左右（鐵礦石收縮40%）。

熔融帶開始溫度≥1300℃左右（鐵礦石收縮＞40%，或壓差陡升開始）

此數(shù)據(jù)由鐵礦石熔滴爐提供。

≥1300℃時(shí)，焦炭不與鐵礦石發(fā)生還原反應(yīng)。

4試驗(yàn)儀器、設(shè)備和材料

4.1電爐

電爐能提供試樣均勻的溫度場(chǎng)，溫度場(chǎng)至少是試樣高度的三倍，工作溫度≥1400℃。

4.2溫度控制裝置

4.2.1溫度控制裝置能夠在試驗(yàn)狀態(tài)下實(shí)時(shí)控制并顯示試料層中心溫度，保證按照規(guī)定的升溫速率升

溫。

4