精細(xì)陶瓷 斷裂韌性試驗(yàn)方法 表面裂紋彎曲梁法

ICS81.060.30

CCSQ32

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX—XXXX

精細(xì)陶瓷斷裂韌性試驗(yàn)方法表面裂紋彎

曲梁法

Determinationoffracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperatureby

thesurfacecrackinflexuremethod

[ISO18756:2003,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)

—Determinationoffracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperature

bythesurfacecrackinflexure(SCF)method,MOD]

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXXX—XXXX

精細(xì)陶瓷斷裂韌性試驗(yàn)方法表面裂紋彎曲梁法

1范圍

本文件規(guī)定了表面裂紋彎曲梁法測(cè)定塊體陶瓷材料室溫?cái)嗔秧g性的原理、儀器設(shè)備、樣品和實(shí)驗(yàn)步

驟等。

本文件適用于宏觀均勻的塊體陶瓷和晶須顆粒增強(qiáng)陶瓷，不適用于連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

本試驗(yàn)方法適用于具有平坦或上升裂紋擴(kuò)展阻力曲線的材料。這種方法類(lèi)似于GB/T23806，只是預(yù)

裂紋通過(guò)不同的方法制作并且較小。這些方法對(duì)具有平坦R曲線的材料可獲得相似或相同的結(jié)果。

注：本試驗(yàn)方法通常適用于斷裂韌性小于約10MPa·m1/2的陶瓷材料。對(duì)于具有較大斷裂韌性的材料或硬度低的材料

（如氧化鋯或多孔陶瓷）可能很難用努氏壓頭形成預(yù)裂紋。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1216外徑千分尺

GB/T16825.1靜力單軸試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)第1部分：拉力和（或）壓力試驗(yàn)機(jī)測(cè)力系統(tǒng)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)

（GB/T16825.1—2008，ISO7500-1：2004，IDT）

GB/T6569精細(xì)陶瓷彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)方法（GB/T6569—2006，ISO14704:2000，MOD）

GB/T23806精細(xì)陶瓷斷裂韌性試驗(yàn)方法單邊預(yù)裂紋梁（SEPB）法（GB/T23806—2009，ISO

15732:2003，MOD）

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

應(yīng)力強(qiáng)度因子stressintensityfactor

KI

在張開(kāi)型位移模式下裂紋尖端的彈性應(yīng)力場(chǎng)大小。

3.2

斷裂韌性fracturetoughness

度量裂紋擴(kuò)展阻力的術(shù)語(yǔ)。

3.3

1

GB/TXXXXX—XXXX

斷裂韌性值fracturetoughnessvalue

KIsc

用表面裂紋彎曲梁法測(cè)定的斷裂韌性。

3.4

預(yù)裂紋precrack

在試驗(yàn)樣品斷裂之前，人工引入樣品的裂紋。

3.5

裂紋前緣線crackfrontline

標(biāo)識(shí)裂紋尖端位置的一條線。

3.6

臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子criticalstressintensityfactor

KIC

KI在發(fā)生快速斷裂時(shí)的臨界值。

3.7

臨界裂紋criticalcrack

應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子達(dá)到臨界值時(shí)，最大載荷對(duì)應(yīng)的裂紋。

3.8

臨界裂紋尺寸criticalcracksize

斷裂處臨界裂紋的尺寸。

注：如果由于環(huán)境導(dǎo)致的緩慢裂紋擴(kuò)展或上升的R曲線行為，則臨界裂紋將大于預(yù)裂紋。

3.9

四點(diǎn)1/4彎曲four-point1/4-pointflexure

一種四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)夾具，其中內(nèi)支撐棍棒位于外支撐跨距的四分之一處（見(jiàn)圖2）。

3.10

四點(diǎn)1/3彎曲four-point1/3-pointflexure

一種四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)夾具，內(nèi)支撐棍棒位于外支撐跨距的三分之一處（見(jiàn)圖2）。

3.11

彎曲強(qiáng)度f(wàn)lexuralstrength

彎曲加載彈性梁在最大標(biāo)稱(chēng)應(yīng)力處斷裂，其應(yīng)力強(qiáng)度因子剛好達(dá)到臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子。

2

GB/TXXXXX—XXXX

4符號(hào)

下列符號(hào)適用于本文件：

a——裂紋深度；

c——裂紋半寬；

d——努氏壓痕長(zhǎng)對(duì)角線長(zhǎng)度；

h——努氏壓痕深度；

A——彎曲夾具力矩臂（圖2）；

B——試樣寬度，垂直于彎曲加載方向的截面尺寸（圖1和圖2）；

C——倒角大??；

F——努氏壓痕載荷；

Fc——倒角修正系數(shù)，見(jiàn)附錄E；

h1（a/c，a/W）——在裂紋邊緣和樣品表面相交處，應(yīng)力強(qiáng)度因子多項(xiàng)式的系數(shù)；

h2（a/c，a/W）——在表面裂紋最深處，應(yīng)力強(qiáng)度因子多項(xiàng)式的系數(shù)；

KI——I型裂紋應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子；

KIC——I型裂紋臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子；

KISC——用SCF法測(cè)得的斷裂韌性值；

L——彎曲試驗(yàn)支撐跨距；

Lt——樣品長(zhǎng)度；

M（a/c，a/W）——應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)中的多項(xiàng)式；

P——斷裂時(shí)的載荷；

Q（a/c）——表面橢圓裂紋的多項(xiàng)式函數(shù)；

S（a/c，a/W）——應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)中的因子；

W——樣品厚度，與彎曲加載方向平行的截面尺寸（圖1和圖2）；

Y——應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)；

Yd——表面裂紋最深處的應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)；

Ys——表面裂紋與樣品表面相交處應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)；

Ymax——沿表面裂紋邊界的最大應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)。

5原理

本文件用于材料開(kāi)發(fā)、性能對(duì)比、質(zhì)量控制、樣品表征、可靠性評(píng)價(jià)和獲取材料的相關(guān)設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。

本方法通過(guò)表面預(yù)裂紋彎曲樣品（圖1）試驗(yàn)確定斷裂韌性值KISC。樣品用努氏壓頭打壓痕形成小的、

半橢圓的表面裂紋。樣品被拋光或研磨，直到壓痕和相關(guān)的殘余應(yīng)力場(chǎng)被移除。樣品在彎曲試驗(yàn)中斷裂。

根據(jù)斷裂載荷和實(shí)測(cè)臨界裂紋尺寸計(jì)算斷裂韌性KISC。裂紋測(cè)量需要先測(cè)量預(yù)裂紋尺寸，并確定裂紋是

否已擴(kuò)展。斷裂韌性作為裂紋尺寸的函數(shù)，可以通過(guò)改變用于制造預(yù)裂紋的努氏壓痕載荷來(lái)評(píng)估。有關(guān)

此測(cè)試方法的研究見(jiàn)參考文獻(xiàn)[1,2]。關(guān)于這種方法的國(guó)際實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究見(jiàn)參考文獻(xiàn)[3-5]。

如果陶瓷硬度低或具有太高的斷裂韌性，那么用該方法可能很難建立預(yù)裂紋。此外，對(duì)于一些材料

（特別是具有粗晶或混合顯微結(jié)構(gòu)的材料），可能很難檢測(cè)斷口上的裂紋。如果用戶不確定這種方法的

適用性，可用簡(jiǎn)化步驟的試驗(yàn)來(lái)確認(rèn)，即在不去除壓痕和殘余應(yīng)力的情況下，對(duì)樣品進(jìn)行壓痕和彎曲試

驗(yàn)。斷口分析能確認(rèn)在樣品斷口上檢測(cè)到預(yù)裂紋，并且樣品從預(yù)裂紋處（而不是材料缺陷）斷裂。

本文件只涉及用努氏壓痕預(yù)制裂紋，且應(yīng)去除壓痕殘余應(yīng)力。用維氏壓痕法進(jìn)行SCF預(yù)裂紋試驗(yàn)的

報(bào)道較少[3-7]。

3

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標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——努氏壓痕和預(yù)裂紋；

2——拋光或研磨的表面。

圖1彎曲樣品的壓痕和預(yù)裂紋

6儀器設(shè)備

6.1試驗(yàn)機(jī)

應(yīng)能夠施加均勻的橫梁移動(dòng)速率，符合GB/T16825.1規(guī)定的1級(jí)，在斷裂載荷下具有1%精度。

6.2彎曲夾具

四點(diǎn)彎曲夾具如圖2所示，應(yīng)符合GB/T6569的要求。

夾具應(yīng)根據(jù)樣品的情況，采用半鉸接或全鉸接。如果樣品符合7.1節(jié)的平行度要求，則可以使用半

鉸接夾具。對(duì)于機(jī)械加工的樣品，半鉸接夾具通常是完全適合的。如果樣品不符合7.1節(jié)的平行度要求

（由于手工磨削不均勻、加工問(wèn)題或其他原因），則應(yīng)使用全鉸接夾具。全鉸接夾具也可用于加工樣品。

樣品應(yīng)由輥棒加載和支撐。輥棒應(yīng)能自由滾動(dòng)，以消除摩擦。對(duì)于四點(diǎn)彎曲，兩個(gè)內(nèi)輥棒應(yīng)能自由向內(nèi)

滾動(dòng)，兩個(gè)外輥棒應(yīng)能自由向外滾動(dòng)。

四點(diǎn)彎曲夾具也可用外跨距20mm和內(nèi)跨距10mm的規(guī)格。此類(lèi)夾具也應(yīng)符合GB/T6569的要求。

單位為毫米

a）四點(diǎn)1/4彎曲b）四點(diǎn)1/3彎曲

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——加載輥棒；

2——支撐輥棒。

圖2四點(diǎn)彎曲夾具

6.3千分尺

4

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測(cè)量樣品尺寸使用符合GB/T1216的分辨率為0.002mm的千分尺。為了不損傷樣品，千分尺應(yīng)有平

砧面而不是球頭或尖銳的尖部?？墒褂闷渌麥y(cè)量?jī)x器，但分辨率應(yīng)至少為0.002mm。

6.4硬度計(jì)

使用硬度計(jì)來(lái)打努氏壓痕，硬度計(jì)應(yīng)能施加20N~50N或更大的載荷。如果沒(méi)有這種載荷范圍的硬

度計(jì)，則可以用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（6.1），盡管可能會(huì)損失某些精度對(duì)壓痕和裂紋尺寸的控制。

6.5顯微鏡

應(yīng)使用光學(xué)顯微鏡和/或掃描電子顯微鏡檢測(cè)預(yù)裂紋（或臨界裂紋），并在試驗(yàn)后在樣品斷口上測(cè)

量其尺寸。通常需要放大100倍~500倍。顯微鏡應(yīng)能對(duì)裂紋進(jìn)行照相或數(shù)字記錄。

6.6染料滲透劑

染料滲透劑可用于突出裂紋。染料滲透劑應(yīng)不促進(jìn)慢裂紋擴(kuò)展或滲出（在斷裂后擴(kuò)散在斷口上）。

6.7溫度計(jì)

溫度計(jì)或其他裝置用于測(cè)量樣品彎曲試驗(yàn)過(guò)程中的環(huán)境溫度。

6.8濕度計(jì)測(cè)量裝置

濕度計(jì)、懸掛式濕度計(jì)或其他裝置用于測(cè)量樣品彎曲試驗(yàn)過(guò)程中的環(huán)境濕度。

7樣品

7.1樣品尺寸、制備、倒角

7.1.1應(yīng)使用尺寸如圖3所示的長(zhǎng)條樣品。橫截面公差為±0.2mm。受力縱向平面的平行度公差為0.015

mm。

7.1.2應(yīng)按照GB/T6569的規(guī)定制備樣品。壓痕可以放置在3mm或4mm寬的面。用320目或更細(xì)的

金剛石砂輪去除壓痕表面的最后0.04mm。拋光，磨平或細(xì)磨此表面，為表面裂紋提供平整，光滑的表

面。

注：表面不需要像打硬度那樣高質(zhì)量的拋光。表面只需平整，使努氏壓痕不受加工條紋、印記或不平整的影響。

7.1.3倒角或倒圓是可選的。如果由于邊緣損傷而過(guò)早發(fā)生斷裂，則邊緣應(yīng)按GB/T6569規(guī)定倒角或

倒圓。倒角尺寸應(yīng)為0.15mm或以下（見(jiàn)圖3）。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——倒角或倒圓；

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LT——20mm跨距夾具LT≥25mm，30mm跨距夾具LT≥35mm，40mm跨距夾具LT≥45mm。

圖3試驗(yàn)樣品

7.2樣品數(shù)量

樣品數(shù)量不少于5個(gè)。建議至少準(zhǔn)備10個(gè)樣品，用于確定最佳壓痕載荷的預(yù)試驗(yàn)。如果環(huán)境、加載

速率或預(yù)裂紋尺寸變化，則需要更多的樣品。

8試驗(yàn)步驟

8.1采用努氏壓痕制備預(yù)裂紋

8.1.1使用努氏壓頭壓入樣品表面中間，垂直壓入于樣品長(zhǎng)軸至2o以內(nèi)，壓痕應(yīng)如圖1所示。樣品一

端應(yīng)如圖4所示傾斜約1/4o~1/2o。保壓時(shí)間不少于15s。如圖5所示壓痕壓在3mm或4mm寬的面上。

建議將壓痕壓在該表面的精確中心位置附近，無(wú)論是沿寬度還是沿長(zhǎng)度方向，以便于斷裂發(fā)生在預(yù)裂紋

上。

注1：1/4o~1/2o傾斜使預(yù)裂紋更容易在斷口上檢測(cè)。樣品傾斜導(dǎo)致預(yù)裂紋傾斜0o~5o。

注2：在某些情況下，如對(duì)氧化鋯，壓痕保壓時(shí)間超過(guò)15s是有宜的。

注3：可以測(cè)試預(yù)試驗(yàn)樣品以幫助確定最佳壓痕載荷。然后在不去除壓痕和殘余應(yīng)力損傷區(qū)的情況下，進(jìn)行彎曲強(qiáng)

度試驗(yàn)。檢查斷口，以確認(rèn)樣品是從預(yù)裂紋處斷裂，預(yù)裂紋是可識(shí)別的，并在規(guī)定的尺寸范圍內(nèi)。

注4：因?yàn)樵趬汉巯虏粫?huì)形成預(yù)裂紋，在非常軟或多孔的陶瓷上難以用努氏壓痕制造表面裂紋。該方法不適用于非

常堅(jiān)韌的陶瓷，這些陶瓷可以抵抗裂紋的形成，或者形成的裂紋非常小，并且很可能在隨后的消除殘余應(yīng)力

和損傷區(qū)的拋光步驟中被去除。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——努氏壓頭；

2——預(yù)裂紋；

3——壓痕形成預(yù)裂紋；

4——平臺(tái)傾斜樣品；

5——樣品側(cè)視圖；

6——樣品俯視圖。

圖4用努氏壓痕制備預(yù)裂紋

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注1：壓痕可以壓在3mm寬或4mm寬的表面。

注2：為了說(shuō)明的目的，裂紋尺寸被夸大了，實(shí)際裂紋尺寸要小得多。

圖5樣品截面

8.1.2對(duì)于每種不同類(lèi)別的材料需使用預(yù)試驗(yàn)樣品來(lái)確定最佳壓痕載荷。載荷必須足以產(chǎn)生大于材料

自然存在缺陷的裂紋，但相對(duì)于樣品截面尺寸不太大（2c<0.5B和a<0.5W），同時(shí)壓痕也不會(huì)嚴(yán)重剝落

或破碎。對(duì)于非常脆性陶瓷壓痕載荷約為20N，韌性適中的陶瓷載荷為25N~50N，高韌性陶瓷或具有

一定孔隙率的陶瓷載荷為49N~98N。對(duì)于中至粗晶粒度的材料，可能需要98N~147N的壓痕載荷。在

這種材料中，有必要制造大的預(yù)裂紋，以克服斷裂表面的正常微結(jié)構(gòu)粗糙度。

8.1.3測(cè)量努氏壓痕的長(zhǎng)對(duì)角線d的長(zhǎng)度至0.005mm以內(nèi)。

注：常規(guī)顯微硬度計(jì)可用于此測(cè)量。測(cè)量不需要硬度測(cè)量所需的精度。如需報(bào)告努氏硬度，對(duì)角線尺寸測(cè)量和制備

樣品表面時(shí)應(yīng)更仔細(xì)。

8.1.4按照公式（1）計(jì)算努氏壓痕的深度h：

h=d/30.......................................................................................(1)

8.1.5用分辨率至少為0.002mm千分尺在樣品中間的壓痕位置測(cè)量樣品厚度，W。

8.1.6用鉛筆或其他記號(hào)筆用箭頭標(biāo)記樣品有預(yù)裂紋的一面。

8.1.7去除壓痕和殘余應(yīng)力損傷區(qū)。

8.1.7.1如圖6所示，從壓痕表面移除大約等于4.5h~5.0h厚的材料。材料去除過(guò)程不得在樣品表面引

入殘余應(yīng)力或過(guò)度加工損傷。小心地從正確的面移除材料。用鉛筆或永久標(biāo)記記下不會(huì)被研磨或拋光的

面。材料可以用8.1.7.2、8.1.7.3或8.1.7.4中描述的三種試驗(yàn)步驟中的任一種來(lái)去除。

注：去除4.5h~5.0h以消除壓痕下的殘余應(yīng)力損傷區(qū)，通常會(huì)留下一個(gè)預(yù)裂紋形狀，在預(yù)裂紋最深處具有最大的應(yīng)力

強(qiáng)度因子。最大應(yīng)力強(qiáng)度的位置可以通過(guò)去除的材料量來(lái)控制。初始努氏壓痕形成的預(yù)裂紋大致為半圓形，應(yīng)

力強(qiáng)度因子系數(shù)Y的最大值，Ymax在表面。當(dāng)材料被移除時(shí)，預(yù)裂紋的形狀更像半橢圓（或圓圈的一部分），Ymax

會(huì)轉(zhuǎn)移到預(yù)裂紋的最深處。如果移除過(guò)多的材料，剩余的預(yù)裂紋將太小，不會(huì)從預(yù)裂紋處發(fā)生斷裂。在這種情

況下，應(yīng)去除較少且不少于3h的材料。如果這一步驟不足以確保從預(yù)裂紋處斷裂，那么可能需要更大的壓痕載

荷。

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標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——壓痕后要去除的材料。

注：預(yù)裂紋延伸到努氏硬度壓痕以下，壓痕深度為h。

圖6壓痕和殘余應(yīng)力損傷區(qū)

8.1.7.2手工研磨、磨平或拋光

材料可以在潮濕或干燥條件下用手研磨、手磨平或手工拋光來(lái)去除。對(duì)于許多陶瓷，用180目~220

目碳化硅砂紙手工拋光樣品，可以在5min~10min去除需要的加工量。在此過(guò)程中經(jīng)常檢查樣品高度。

用更細(xì)的磨料（220目~280目）和較小的壓力去除最后的0.005mm，以盡量減少拋光損傷。在材料去除

步驟中經(jīng)常監(jiān)測(cè)樣品厚度W，特別應(yīng)監(jiān)測(cè)材料去除的均勻性。

手工研磨、手工磨平或手工拋光可能對(duì)非常堅(jiān)硬的陶瓷無(wú)效，這時(shí)可用機(jī)器拋光（8.1.7.3）或機(jī)器

表面研磨（8.1.7.4）去除。

注1：手工干磨可能比濕磨快。在金剛石拋光盤(pán)（30μm）上手工磨也是有效的去除材料的方法。

注2：手工磨平或研磨可能使預(yù)裂紋表面凹凸不平或不平行于對(duì)面的樣品表面。樣品邊緣的倒角是無(wú)關(guān)緊要的。在

材料去除過(guò)程中，定期改變手工拋光或研磨的方向可減少不均勻。不均勻可能在隨后的彎曲試驗(yàn)中不能對(duì)直

或在截面尺寸測(cè)量中造成誤差。

8.1.7.3機(jī)器拋光或磨平

8.1.7.4可以用機(jī)器及含有約0.3μm的金剛石漿料或膏來(lái)拋光或研磨去除材料。對(duì)許多陶瓷，這需要

大約10min~15min。通過(guò)預(yù)試驗(yàn)調(diào)整施加的質(zhì)量、圓盤(pán)的轉(zhuǎn)速和拋光時(shí)間來(lái)拋光以獲得適當(dāng)?shù)娜コ剩?/p>

進(jìn)而獲得正確的材料去除量。

8.1.7.5機(jī)器表面研磨

對(duì)于非常堅(jiān)硬的材料，可以在磨床上用金剛石砂輪進(jìn)行表面磨削來(lái)去除材料。注意確保移除準(zhǔn)確數(shù)

量的材料。避免可能引入殘余應(yīng)力的粗暴磨削。如果使用機(jī)器表面磨削，建議使用細(xì)砂輪（320-600目）

和小的去除率。研磨可在潮濕的條件下進(jìn)行。

8.1.7.6檢查有無(wú)橫向裂紋

在規(guī)定數(shù)量的材料被移除后，檢查表面是否有如圖7所示的殘留橫向裂紋。放大倍率為100倍~400

倍低功率反射光金相光學(xué)顯微鏡可用于檢查拉伸表面。如果有證據(jù)表明存在橫向裂紋殘余，則應(yīng)清除額

外的材料（6h-10h），以確保消除橫向裂紋殘余。

注：在斷裂韌性非常低（<3.0MPa·m1/2）或如果使用較大的壓痕載荷（98N）的材料中，可能會(huì)出現(xiàn)比正常的橫向

裂紋更深的裂紋。

說(shuō)明：

a)顯示材料去除后的表面。努氏壓痕（虛線）已被移除，中位裂紋非常緊密并不可見(jiàn)。無(wú)側(cè)向裂紋痕跡；

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b)通過(guò)e)顯示應(yīng)按照8.1.7.4去除的橫向裂紋殘余的例子。

圖7一些脆性材料中破壞區(qū)去除后存在的橫向裂紋的殘余

8.1.7.7由于存在裂紋尖端鈍化或裂紋愈合的風(fēng)險(xiǎn)，本文件不允許退火或熱處理以去除壓痕下的殘余

應(yīng)力。

8.1.7.8注意，如果是干磨平或手工砂磨，會(huì)產(chǎn)生細(xì)陶瓷粉末或碎片。如果有吸入危險(xiǎn)，應(yīng)使用面罩

或濕法去除，特別是如果陶瓷中含有二氧化硅或細(xì)晶須。

8.1.8對(duì)濕法去除材料的測(cè)試樣品進(jìn)行干燥。

注：對(duì)于干燥樣品的最佳條件沒(méi)有共識(shí)。在空氣或真空烘箱中加熱至100℃~150℃保溫1小時(shí)，然后試驗(yàn)前存儲(chǔ)在干

燥器中。

8.1.9如有必要，可以使用染料滲透劑來(lái)幫助檢測(cè)裂紋。如果使用染料滲透劑，樣品應(yīng)在斷裂前徹底

干燥。

8.1.10在預(yù)裂紋附近的0.002mm以內(nèi)測(cè)量和記錄樣品尺寸，B和W。

8.2樣品斷裂試驗(yàn)

8.2.1確保樣品干燥。

8.2.2試驗(yàn)氣氛

在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下，對(duì)預(yù)裂樣品進(jìn)行四點(diǎn)彎曲斷裂試驗(yàn)。如果材料易受慢裂紋擴(kuò)展的影響，建議

應(yīng)用8.4的測(cè)試條件。

注：許多具有玻璃晶界相的氧化物、玻璃和陶瓷可能容易受到慢裂紋擴(kuò)展的影響。測(cè)量的斷裂韌性可能對(duì)大氣中的

位移速率和水分敏感。補(bǔ)充資料見(jiàn)附錄F。

8.2.3如圖8所示將樣品放入彎曲夾具中，拉伸面上有表面裂紋，裂紋位于兩個(gè)內(nèi)加載輥的中間（1mm

以內(nèi)）。樣品可預(yù)載至不超過(guò)預(yù)期斷裂載荷的25%。將棉花、紙板或其他適當(dāng)材料放置在樣品下，以

防止碎片在斷裂時(shí)撞擊夾具，并防止樣品斷裂后斷裂表面因撞擊而損壞。在夾具周?chē)胖靡粋€(gè)簡(jiǎn)單的防

護(hù)罩，以確保操作人員的安全，并方便收集主要的斷裂部件，以便隨后斷口分析。如果樣品預(yù)裂面和樣

品對(duì)向面的平行度偏差大于0.015mm，則應(yīng)使用完全鉸接輥棒。

圖8加載輥棒上的彎曲樣品

8.2.4對(duì)于用30mm或40mm跨距試驗(yàn)的樣品，使用0.5mm/min的標(biāo)準(zhǔn)位移速率。對(duì)于用20mm跨

距試驗(yàn)的樣品，使用（0.10~0.13）mm/min的位移速率。

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8.2.5在夾具上施加壓縮載荷，直到樣品斷裂。測(cè)量斷裂載荷，精度為1%。斷裂時(shí)間不應(yīng)超過(guò)20s，

以盡量減少環(huán)境影響。如果斷裂時(shí)間大于20s，則使用比8.2.4中給出的更快的位移速率。

8.2.6測(cè)量測(cè)試期間的環(huán)境溫度。

8.2.7如果在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下進(jìn)行測(cè)試，則測(cè)量測(cè)試期間的環(huán)境相對(duì)濕度。

8.3測(cè)量裂紋尺寸

8.3.1檢查樣品的斷口，并測(cè)量臨界裂紋尺寸a和2c，如圖4或圖5所示。這一步需要斷口分析技術(shù)

和技巧。以下詳細(xì)介紹了試驗(yàn)步驟。附錄C提供了裂紋檢測(cè)和表征的指導(dǎo)。如果沒(méi)有檢測(cè)到穩(wěn)定的裂

紋擴(kuò)展，則臨界裂紋尺寸應(yīng)與預(yù)裂紋尺寸相同。如果可能，測(cè)量裂紋深度a至0.005mm以下，裂紋寬

度2c至0.010mm以下。

注：裂紋尺寸測(cè)量的可實(shí)現(xiàn)精度取決于材料及其微觀結(jié)構(gòu)、裂紋的清晰度和觀察方式。對(duì)于某些材料，可以比8.3.1

中建議的更高精度地測(cè)量裂紋尺寸，但在其他材料中，可實(shí)現(xiàn)的精度可能低于8.3.1中的建議。在許多情況下，

計(jì)算的斷裂韌性對(duì)裂紋尺寸測(cè)量的精度不太敏感，如參考文獻(xiàn)[3]和[5]所討論的那樣。根據(jù)裂紋尺寸和樣品幾何

形狀，即使裂紋尺寸測(cè)量精度不如8.3.1所建議的，也可以獲得令人滿意的斷裂韌性估計(jì)值。

8.3.2最佳步驟將因材料而異。無(wú)論是光學(xué)顯微鏡還是掃描電子顯微鏡，都可以使用。低倍率（50倍

~100倍）可用于定位裂紋，高倍率（100倍~500倍）可直接測(cè)量或拍攝裂紋再測(cè)量。

8.3.3如果使用光學(xué)顯微鏡，那么照明光源方向的變化可以用來(lái)突出裂紋。立體雙目光學(xué)顯微鏡優(yōu)先

于金相顯微鏡。裂紋尺寸可以從斷口的照片中測(cè)量，如果顯微鏡載物臺(tái)有精確步進(jìn)裝置，則可以在觀察

樣品時(shí)直接測(cè)量，或者通過(guò)目鏡游絲測(cè)量裝置測(cè)量。如果拍攝照片，斷口平面應(yīng)與攝像機(jī)軸線垂直，并

應(yīng)使用千分尺來(lái)確認(rèn)放大率。

8.3.4如果使用掃描電子顯微鏡（SEM），則應(yīng)使用SEM放大校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確認(rèn)放大率。

注：關(guān)于光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡顯微鏡尋找和表征裂紋技術(shù)的更多細(xì)節(jié)見(jiàn)附件C。

8.3.5裂紋形狀可以用半橢圓近似。對(duì)于最大應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)位于裂紋最深處的情況，這種近似是

最準(zhǔn)確的（Ymax=Yd，見(jiàn)9.1）。如果最大應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)在表面（Ymax=Ys）,然后重新檢查裂紋形狀，

以確認(rèn)裂紋是半橢圓的。如果不是，則試驗(yàn)無(wú)效。

8.3.6如果裂紋形式在第三維中嚴(yán)重扭曲（即不平整），或裂紋前緣不完整度超過(guò)33%，試驗(yàn)無(wú)效。

見(jiàn)圖C.7c)、圖C.7e)和圖C.7f)。

8.3.7如果手工研磨或加工損傷(見(jiàn)圖C.7a)改變裂紋形狀，且Ys>Yd，則試驗(yàn)無(wú)效。

8.3.8如果預(yù)裂紋顯示在交叉處過(guò)度擴(kuò)展（邊角崩裂，參見(jiàn)圖C.7b)），則試驗(yàn)無(wú)效。

8.3.9如果預(yù)裂紋在斷裂前顯示出穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象，則應(yīng)測(cè)量初始預(yù)裂紋尺寸和臨界裂紋尺寸。（見(jiàn)

圖C.4和C.7d)）。

8.3.10如果裂紋寬度為2c>0.5B或深度為a>0.5W，則試驗(yàn)無(wú)效。可以使用較小的壓痕載荷。

8.4環(huán)境影響

如果對(duì)環(huán)境變化敏感，如慢裂紋擴(kuò)展是一個(gè)問(wèn)題，那么應(yīng)該按照8.4.1、8.4.2或8.4.3進(jìn)行測(cè)試。

8.4.1以兩種不同的位移速率進(jìn)行測(cè)試。這兩個(gè)測(cè)試速率至少應(yīng)該相差兩三個(gè)數(shù)量級(jí)。一種速率應(yīng)非

常緩慢，使裂紋有機(jī)會(huì)對(duì)環(huán)境作出反應(yīng)。敏感性可以通過(guò)比較兩種速率下的平均斷裂韌性值來(lái)評(píng)估。環(huán)

境敏感性也可以通過(guò)檢查斷裂表面來(lái)確定慢裂紋擴(kuò)展的證據(jù)，例如在較慢的測(cè)試速率下的“光暈”（圖

C.4和C.7d)）。如果材料易受環(huán)境影響，則需要確定臨界裂紋尺寸。附件F提供了一些使用臨界裂紋

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尺寸和位移速率變化的例子。如果使用預(yù)裂紋尺寸或不正確的臨界裂紋尺寸進(jìn)行計(jì)算，則斷裂韌性值可

能強(qiáng)烈依賴(lài)于位移速率。

8.4.2在惰性環(huán)境中進(jìn)行測(cè)試，如干氮?dú)?。選擇一種被認(rèn)為不會(huì)對(duì)樣品在彎曲試驗(yàn)中的裂紋擴(kuò)展產(chǎn)生

不利影響的氣氛。推薦的氣氛包括干燥空氣、在大氣壓下純度為99.9%或更高的氮?dú)饣驓鍤猓蛘婵斩?/p>

小于0.13Pa?；蛘?，樣品可以涂上石蠟。使用0.5mm/min的位移速率。

注1：對(duì)于惰性氣氛測(cè)試，一個(gè)簡(jiǎn)單的包住夾具的密閉氣室，甚至一個(gè)密封的塑料袋可能足夠，只要在每次試驗(yàn)間

實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境空氣可以沖刷幾分鐘。

注2：如果使用石蠟，則應(yīng)避免污染斷裂表面和斷裂后的預(yù)裂紋。

8.4.3在正常的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下（8.2.2、8.2.3和8.2.4）進(jìn)行一組試驗(yàn)，在惰性氣氛下（8.4.2）進(jìn)行

一組試驗(yàn)）。通過(guò)比較兩個(gè)數(shù)據(jù)集的平均斷裂韌性，可以確定環(huán)境敏感性。環(huán)境敏感性也可以通過(guò)比較

斷口和確定實(shí)驗(yàn)室環(huán)境測(cè)試樣品本身是否顯示裂紋擴(kuò)展的證據(jù)來(lái)確定。如果檢測(cè)到環(huán)境敏感性，則使用

惰性實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)計(jì)算斷裂韌性。如果檢測(cè)到臨界裂紋尺寸，也可以使用正常的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境結(jié)果。

8.4.4斷裂韌性，KISC應(yīng)是消除或最小化環(huán)境影響的斷裂韌性。如果檢測(cè)到慢裂紋擴(kuò)展敏感性，則報(bào)

告惰性氣氛中確定的斷裂韌性，或以最快的加載速率和在可能的情況下，根據(jù)臨界裂紋尺寸報(bào)告斷裂韌

性。

8.5可選：R曲線行為的估計(jì)

裂紋尺寸對(duì)斷裂韌性的影響的估計(jì)（用于評(píng)估可能的R曲線效應(yīng)）可以通過(guò)附錄E中描述的幾種方

法中的任何一種來(lái)獲得。

8.6可選：參考材料

參考材料可用于驗(yàn)證本試驗(yàn)方法中的試驗(yàn)步驟。

9計(jì)算

9.1計(jì)算應(yīng)力強(qiáng)度形狀因子系數(shù)，裂紋邊緣最深處的Yd和表面的Ys。

應(yīng)力強(qiáng)度因子來(lái)自參考文獻(xiàn)[8]，僅對(duì)a/c≤1，a/W<1.0和2c/B<0.5嚴(yán)格有效。根據(jù)參考文獻(xiàn)[9]，它們

可用于a/c比值略大于1時(shí)，但精度略有損失。對(duì)于大多數(shù)實(shí)際情況，預(yù)裂紋比截面尺寸B或W小得多。

對(duì)于裂紋前沿最深點(diǎn)：

............................................................................(2)

式中：

??=???2?

Q=1+1.464(a/c)1.65

M=[1.13-0.09(a/c)]+{-0.54+0.89×[0.2+(a/c)]-1}(q/W)2+{0.5-[0.65+(a/c)]-1+14×(1-(a/c)24}(q/W)4

0.751.52

H2=1-[1.22+0.12(a/c)](q/W)+[0.55-1.05(a/c)+0.47(a/c)](a/W)

對(duì)于裂紋前緣表面的點(diǎn)：

.............................................................................(3)

式中：

??=???1?

H1=1-[0.34+0.11(a/c)](a/W)

S=[1.1+0.35(a/W)2](a/c)1/2

-3-6-6

示例：對(duì)于W=3×10m，a=50×10m，2c=120×10m，a/c=0.833，a/W=0.017，Yd=1.267，Ys=1.292。

9.2對(duì)Ymax用更大Yd值或Ys值，然后計(jì)算斷裂韌性，KISC：

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......................................................................(4)

2

式中：?ISC=?3??/???max

1/2

KISC——斷裂韌性，單位為兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

Ymax——最大應(yīng)力強(qiáng)度因子系數(shù)（無(wú)量綱）；

A——四點(diǎn)夾具矩臂(M)，A=(So-Si)/2；

a——裂紋深度，單位為米（m）；

c——裂紋半寬，單位為米（m）；

P——斷裂載荷，單位為牛頓（N）；

So——外（支撐）跨距，單位為毫米（mm）；

Si——內(nèi)（加載）跨距，單位為毫米（mm）；

B——樣品寬度，單位為毫米（mm）；

W——樣品厚度，單位為毫米（mm）；

注：括號(hào)中的術(shù)語(yǔ)是預(yù)裂梁的彎曲強(qiáng)度，單位為MPa。將這個(gè)值與沒(méi)有預(yù)裂的樣品的彎曲強(qiáng)度進(jìn)行比較通常是有用

的，在這種情況下，斷裂發(fā)生在材料中的天然斷裂源。

9.3如果樣品是倒角的，如果倒角尺寸大于0.15mm，則斷裂韌性值應(yīng)按照附件E進(jìn)行校正。

9.4如果有穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展的證據(jù)（8.3.7），則使用式（4）和臨界裂紋尺寸計(jì)算斷裂韌性。

10測(cè)試報(bào)告

檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下信息：

a)樣品信息；

b)試驗(yàn)產(chǎn)品的形式（例如：燒結(jié)，熱壓），如果數(shù)據(jù)已知；

c)裂紋平面方向，如果已知；

d)測(cè)試環(huán)境：相對(duì)濕度，溫度；

e)樣品尺寸B和W；

f)裂紋尺寸a和2c。說(shuō)明最大Y值是在裂紋外圍的表面還是最深點(diǎn)。裂紋的一般描述。如果有

任何慢裂紋擴(kuò)展的證據(jù)，則應(yīng)報(bào)告這一證據(jù)以及初始預(yù)裂紋尺寸和臨界裂紋尺寸；

g)所使用的斷口分析設(shè)備(光學(xué)或SEM)，觀察和測(cè)量裂紋的近似放大倍率；

h)用于去除壓痕和殘余應(yīng)力的方法；

i)位移速率；

j)有效檢測(cè)結(jié)果的數(shù)量；

k)每個(gè)試驗(yàn)斷裂韌性值KISC；

l)平均斷裂韌性值，標(biāo)準(zhǔn)差；

m)是否有穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展的證據(jù)。如果是，則根據(jù)臨界裂紋尺寸報(bào)告斷裂韌性，以及根據(jù)預(yù)裂紋尺

寸報(bào)告表觀韌性；

n)斷裂韌性是否已糾正過(guò)大的倒角；

o)如果檢測(cè)到R曲線行為的證據(jù)；

p)如果測(cè)試是在不同的加載速率或不同的氣氛下進(jìn)行的，即報(bào)告每個(gè)測(cè)試條件的結(jié)果。

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A

附錄A

（資料性）

預(yù)裂紋的表征

A.1裂紋表征技術(shù)

A.1.1陶瓷材料的裂紋可探測(cè)性差異很大。由于預(yù)裂紋很小，在50μm~200μm的尺度中，需要斷口分

析方法來(lái)尋找和表征。裂紋的可探測(cè)性取決于材料、斷口分析實(shí)驗(yàn)員的技能、所使用的設(shè)備類(lèi)型以及審

查員對(duì)材料的熟悉程度。可能需要測(cè)試10個(gè)樣品，以獲得5個(gè)裂紋明顯的樣品。最佳的觀查模式將因材

料而異。有時(shí)光學(xué)顯微鏡是足夠的，而在其他情況下，掃描電子顯微鏡是需要的。裂紋表征所需的放大

倍數(shù)通常為100倍~500倍。在許多情況下，掃描電子顯微鏡的大景深是有利的。關(guān)于檢測(cè)和測(cè)量裂紋的

更多細(xì)節(jié)見(jiàn)參考文獻(xiàn)[10]。

A.1.2許多陶瓷材料具有清晰的斷口標(biāo)記，用光學(xué)或掃描電子顯微鏡都可以檢測(cè)到裂紋。例如圖A.1-

圖A.4所示。在這種情況下，對(duì)同一樣品用光學(xué)和掃描電子顯微鏡測(cè)量裂紋是一致的。尺寸測(cè)量的微小

差異對(duì)斷裂韌性的影響很小，這在很大程度上是由于斷裂韌性對(duì)裂紋尺寸的平方根依賴(lài)性（參考文獻(xiàn)

[3]、[5]）。

A.1.3許多粗晶?；虿煌耆旅艿奶沾刹焕跀嗫诜治?。彎曲法的表面裂紋可能不適合這些材料，因

為無(wú)法對(duì)裂紋尺寸進(jìn)行有意義的估計(jì)。較大的壓痕載荷（98N）可能有助于中粗晶粒材料。較大的預(yù)裂

紋可以更清楚地克服這種材料中斷口表面的正常微結(jié)構(gòu)粗糙度。

A.1.4預(yù)裂紋或臨界裂紋可以檢測(cè)到，如果：

a)它的平面（角度）與最終斷口略有不同；

b)它的斷裂方式（穿晶)與最終斷裂(晶間斷裂)不同；

c)它留下了一條截止線；

d)它已經(jīng)被染料滲透或熱著色；

e)它有粗或細(xì)的粗糙線，在邊界處改變方向。

條件a）和b）將導(dǎo)致裂紋具有與斷裂表面其他部分略有不同的反射率或?qū)Ρ榷取?/p>

A.1.5染料滲透程序可能是有幫助的，也是本文件允許的，但目前沒(méi)有一個(gè)適用于所有材料的簡(jiǎn)單程

序。染色可應(yīng)用于壓痕后和樣品斷裂前。在使用染料滲透劑時(shí)應(yīng)非常謹(jǐn)慎，因?yàn)楹茈y完全穿透陶瓷中的

小而緊密的裂紋。最佳滲透劑和浸漬工藝在材料之間會(huì)有所不同。經(jīng)驗(yàn)表明，滲透過(guò)程在“白色”或淺

色陶瓷如氧化鋁和氧化鋯中效果最好。對(duì)于深色不透明陶瓷，可能需要熒光滲透劑。樣品斷裂試驗(yàn)前應(yīng)

將染料干燥。

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注：沒(méi)有材料被拋光后去除時(shí)，部分努氏壓痕是可見(jiàn)的（見(jiàn)小箭頭）。

圖A.1掃描電子顯微鏡拍攝的熱壓氮化硅中的努氏壓痕預(yù)裂紋

注：預(yù)裂頂部的輕微“暈”是在樣品斷裂過(guò)程中由于裂紋重新排列而形成的“痕”。

圖A.2掃描電子顯微鏡拍攝的熱壓氮化硅中的努氏壓痕裂紋

注：固定兩個(gè)對(duì)半斷裂部位，背靠背，裂紋與圖A.2所示相同。

圖A.3熱壓氮化硅努氏壓痕預(yù)裂紋的光學(xué)顯微鏡照片

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注：樣品在室溫實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下測(cè)試。預(yù)裂紋周?chē)陌篆h(huán)是由于環(huán)境輔助的慢裂紋擴(kuò)展而形成的晶間斷裂材料的光

暈。在干燥氮?dú)庵袦y(cè)試的同一材料的樣品沒(méi)有這種光暈。臨界裂紋尺寸包括光暈部分。

圖A.4在掃描電子顯微鏡上拍攝的99.9%細(xì)晶燒結(jié)氧化鋁的努氏壓痕裂紋

A.1.6熱處理有時(shí)可能有助于突出或“著色”預(yù)裂紋，特別是在一些硅碳化物中，但這種方法在本標(biāo)準(zhǔn)

中因?yàn)榱鸭y存在尖端鈍化或愈合的風(fēng)險(xiǎn)而不被允許。

A.1.7應(yīng)同時(shí)檢查兩個(gè)斷口，一個(gè)斷口的裂紋可能比另一個(gè)更清楚。

A.1.8在光學(xué)顯微鏡中，有時(shí)將光源瞄準(zhǔn)一個(gè)低角度產(chǎn)生的陰影是有利的。如果預(yù)裂紋傾斜，用光學(xué)

或電子顯微鏡可以看到“光暈”或“唇”。這是由于在斷裂過(guò)程中裂紋重新排列到最大應(yīng)力平面時(shí)形成的脊

的反射率不同，如圖A.5所示。有時(shí)這種標(biāo)記可能與慢裂紋擴(kuò)展混淆，在這種情況下，可能難以解釋。

A.1.9細(xì)粗線可能會(huì)改變裂紋前沿的方向，如圖C.6所示。放射狀的粗線通常會(huì)給裂紋一個(gè)扇形的外觀。

A.1.10低和高倍率顯微鏡的結(jié)合通常是非常有效的。光學(xué)和電子顯微鏡都是如此。較低的倍率（50

倍~100倍）照片往往顯示裂紋相當(dāng)清楚。在較高的放大率下，光學(xué)或電子顯微鏡中的對(duì)比度下降，或光

學(xué)顯微鏡中的景深減小。低倍率照片可用于尋找和檢測(cè)裂紋，高倍率照片（100倍~500倍，用于測(cè)量裂

紋尺寸。

A.1.11裂紋往往有掃描電子顯微鏡顯示器無(wú)法識(shí)別的輕微印記。掃描電子顯微鏡具有拍攝或良好的數(shù)

字存儲(chǔ)和打印圖像將更好揭示裂紋。熱打印應(yīng)該謹(jǐn)慎使用，因?yàn)榭赡軙?huì)失去相當(dāng)大的細(xì)節(jié)和清晰度。

A.1.12在觀察過(guò)程中，大幅度傾斜樣品（10o~20o）對(duì)光學(xué)和掃描電鏡都有效。當(dāng)傾斜時(shí)拍攝的照片

可以很清楚地顯示裂紋。不要測(cè)量這張照片上的裂紋尺寸，因?yàn)榱鸭y尺寸將被縮短。應(yīng)制作一張垂直于

斷口的照片，并將這兩張照片進(jìn)行比較，以幫助勾畫(huà)和測(cè)量裂紋。

A.1.13用掃描電子顯微鏡進(jìn)行立體攝影能有效顯示裂紋形貌，從而使裂紋能夠被相當(dāng)清楚地檢測(cè)到。

拍攝一張垂直于裂紋的照片，相同倍率下在10o~20o離軸拍攝第二張照片。立體照片對(duì)觀察者很有幫助。

使用這對(duì)照片來(lái)識(shí)別裂紋，但只從垂直于斷口的照片中進(jìn)行尺寸測(cè)量。

A.1.14在某些情況下，掃描電子顯微鏡中的背散射模式是有益的。

A.1.15在掃描電子顯微鏡之前，不應(yīng)使用厚金鈀涂層，因?yàn)檫@種涂層可以掩蓋精細(xì)的細(xì)節(jié)。對(duì)于大多

數(shù)陶瓷，20納米涂層厚度是合適的。

A.1.16金鈀涂層可在斷裂表面以較強(qiáng)的角度（掠入射）施加。這增大對(duì)比度，增強(qiáng)細(xì)節(jié)。

A.1.17在透明或半透明的“白色”陶瓷上，光亮金鈀涂層可能對(duì)光學(xué)顯微鏡非常有益。涂層可以掩蓋內(nèi)

部光反射和散射。

A.1.18一個(gè)在半透明或淺色陶瓷樣品斷裂后凸顯裂紋的簡(jiǎn)單方法是用普通辦公室的蘸水筆，用綠色墨

水“涂”斷口?？梢允褂盟蚓凭珵榛A(chǔ)的辦公筆。這種技術(shù)在立體光學(xué)顯微鏡中常有效。當(dāng)綠色筆應(yīng)用

于斷口時(shí)，可以通過(guò)顯微鏡觀察斷口。染料可以很容易地用酒精清洗，再重復(fù)綠色墨水“涂”的過(guò)程。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——樣品；

2——光照方向；

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3——斷口表面；

4——光暈部分；

5——預(yù)制裂紋；

6——傾斜角；

7——預(yù)裂紋的正面視圖；

8——預(yù)裂紋的側(cè)面視圖。

注：在光學(xué)或掃描電子顯微鏡中觀察，預(yù)裂紋的輕微傾斜會(huì)產(chǎn)生陰影或?qū)Ρ榷炔町悺＞鶆虻墓鈺灡砻鳝h(huán)境輔助的慢

裂紋擴(kuò)展(見(jiàn)圖A.4)。在預(yù)裂紋的唇通常表明在斷裂時(shí)裂紋重新排列(見(jiàn)圖A.2)。

圖A.5光學(xué)或掃描電子顯微鏡中的預(yù)裂紋和光暈視圖

圖A.6細(xì)粗線可能改變裂紋前緣的方向

A.2裂紋特征

A.2.1由于斷口上的某些特征而使描述裂紋變得復(fù)雜。圖A.7a）~f）提供了指導(dǎo)。

注：如果拋光或加工去除壓痕太猛烈，就會(huì)發(fā)生這種情況。有這種損傷的樣品可以重新拋光以消除表面損傷。如果

有必要解釋這種裂紋，可近似為表面損傷不存在的半橢圓形狀。如果最大Y因子在表面，則試驗(yàn)無(wú)效（8.3.4）。

a)拋光或機(jī)器損傷

注：在斷裂試驗(yàn)中，裂紋首先在A點(diǎn)達(dá)到臨界斷裂條件。一個(gè)小裂紋延伸到B。最終斷裂從C點(diǎn)開(kāi)始，應(yīng)使用原始的

半橢圓來(lái)計(jì)算斷裂韌性。如果A-B點(diǎn)的擴(kuò)展過(guò)大，則試驗(yàn)無(wú)效。更用力打磨或手工打磨其他樣品使Ymax在最深處，

Yd(8.3.5)。

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b)角部斷裂

注：這可能發(fā)生在裂紋和最終斷裂裂紋在同一平面上的情況下（1/2o傾斜可能不夠。）或者，光學(xué)顯微鏡中有限的

景深可能會(huì)阻礙對(duì)整個(gè)裂紋的聚焦。盡可能估計(jì)近似半橢圓形狀，但如果超過(guò)33%的裂紋不可見(jiàn)，則試驗(yàn)無(wú)效。

（8.3.4）

c)表面不清晰的裂紋

注：裂紋可能在快速斷裂之前穩(wěn)定擴(kuò)展，要么是由于上升R曲線行為，要么是環(huán)境輔助的慢裂紋擴(kuò)展。這可能是一

種干擾，也可能是研究慢裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象的有用工具。在斷口上這種穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展標(biāo)記的明確解釋可能是非常

困難的。如果檢測(cè)到穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展，請(qǐng)遵循8.3.7中的步驟。

見(jiàn)圖A.4以環(huán)境輔助裂紋擴(kuò)展為例。

d)穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展

注：最后的裂紋在不同的平面上，只與預(yù)裂紋的一部分相交。如果預(yù)裂紋不垂直于樣品中的最大應(yīng)力，斷裂從預(yù)裂

紋外圍的一個(gè)點(diǎn)開(kāi)始，但隨后截?cái)囝A(yù)裂紋的其余部分，則可能發(fā)生這種情況。在這些情況下，試驗(yàn)無(wú)效。(8.3.3)

e)預(yù)裂紋截?cái)?/p>

注：預(yù)裂紋實(shí)際上是由三個(gè)部分組成的預(yù)裂紋不平整，具有三維方面形狀。它是如圖所示“波紋”狀。干擾可能來(lái)自

與原始?jí)汉巯嚓P(guān)的橫向或赫茲裂紋，也可能是由于陶瓷中的密度不均勻所致。（這個(gè)問(wèn)題在一些燒結(jié)陶瓷中很

常見(jiàn)。）如果波浪或波紋過(guò)大，則試驗(yàn)無(wú)效。

f)預(yù)裂紋分割

圖A.7裂紋情況解釋

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AB

附錄B

（資料性）

用SCF方法進(jìn)行R曲線估計(jì)

B.1概述

對(duì)于一些陶瓷，裂紋擴(kuò)展阻力，KR，可能會(huì)隨著裂紋尺寸增加或裂紋擴(kuò)展而增加（或“上升”），如

圖B.1所示。測(cè)量的斷裂韌性可能是沿R曲線的一個(gè)點(diǎn)。R曲線可能是和樣品類(lèi)型、樣品尺寸、裂紋形

狀、裂紋形成歷史、裂紋張開(kāi)位移和加載速率有關(guān)。因此，一種材料不太可能具有普遍性R曲線。

圖B.1裂紋擴(kuò)展阻力，KR隨著裂紋尺寸或裂紋擴(kuò)展的大小而變化

許多陶瓷沒(méi)有上升的R曲線，實(shí)際上被描述為“平坦的R曲線”材料和單一的斷裂韌性值，例如，KISC

或者KIpb是一種合適的斷裂阻力評(píng)價(jià)方法。

SCF方法可用于陶瓷中R曲線或表觀R曲線的估計(jì)。預(yù)裂紋尺寸與陶瓷強(qiáng)度試驗(yàn)樣品或構(gòu)件中的天

然裂紋相當(dāng)。也可以控制預(yù)裂紋尺寸。如果存在R曲線，則完全表征R曲線超出了本標(biāo)準(zhǔn)的范圍。下列

資料和建議試驗(yàn)步驟包括：

a)允許對(duì)R曲線或表觀R曲線的估計(jì)；

嚴(yán)格地說(shuō)，只有在穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展條件下，才能對(duì)裂紋擴(kuò)展性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。下面描述的一些方法

（B.2.2和B.2.3）產(chǎn)生了一個(gè)“有效的R曲線”，其中表觀斷裂韌性被測(cè)量為預(yù)裂紋尺寸的函數(shù)。

環(huán)境效應(yīng)可能干擾估計(jì)R曲線行為的試驗(yàn)。一些陶瓷容易受到熱或環(huán)境因素引起的緩慢裂紋擴(kuò)展

現(xiàn)象的影響（見(jiàn)附錄D）。對(duì)于這種陶瓷，斷裂韌性的測(cè)量值可能是測(cè)試速率和環(huán)境的函數(shù)。如果材料

易受環(huán)境影響，則應(yīng)在惰性條件下進(jìn)行R曲線估計(jì)試驗(yàn)（見(jiàn)8.4.2）。

b)允許對(duì)R曲線或表觀R曲線的估計(jì)。

嚴(yán)格地說(shuō)，只有在穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展條件下，才能對(duì)裂紋擴(kuò)展性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。下面描述的一些方法

（B.2.2和B.2.3）產(chǎn)生了一個(gè)“有效的R曲線”，其中表觀斷裂韌性為預(yù)裂紋尺寸的函數(shù)。

B.2檢測(cè)或估計(jì)R曲線行為的步驟

B.2.1上升的裂紋擴(kuò)展阻力可以通過(guò)以下方法檢測(cè)或估計(jì)：

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a)通過(guò)改變預(yù)裂紋壓痕載荷來(lái)改變預(yù)裂尺寸；

b)通過(guò)改變壓痕后去除的材料量來(lái)改變預(yù)裂紋尺寸；

c)監(jiān)測(cè)加載至斷裂過(guò)程中穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展。

B.2.2通過(guò)改變壓痕載荷來(lái)改變預(yù)裂紋尺寸的表觀R曲線

預(yù)裂紋尺寸可能因使用不同的努氏壓痕載荷而變化?？梢允褂脙蓚€(gè)或多個(gè)壓痕載荷。每個(gè)預(yù)裂紋尺

寸的樣品數(shù)量應(yīng)不少于5個(gè)。在每個(gè)實(shí)例中，應(yīng)按照8.1.7移除準(zhǔn)確的材料量。壓痕載荷和預(yù)裂紋尺寸應(yīng)

在較寬的范圍內(nèi)變化。建議負(fù)載范圍至少為3倍?？梢允褂脧?9.6N到49N的壓痕載荷。最小載荷應(yīng)足夠

大，以確保按照8.1.2所述，斷裂發(fā)生在預(yù)裂紋。制備KISC相對(duì)于裂紋深度a的表觀斷裂韌性圖。關(guān)于這

種方法的例子，請(qǐng)參閱參考文獻(xiàn)[11]和[12]（在后一項(xiàng)研究中使用了退火來(lái)去除殘余壓力）。

B.2.3表觀R曲線通過(guò)改變壓痕后去除的材料量來(lái)改變預(yù)裂紋尺寸

預(yù)磨尺寸可以通過(guò)手工研磨、磨平、拋光或機(jī)器研磨不同數(shù)量的材料后的壓痕而改變。應(yīng)在每一種

情況下，應(yīng)按照8.1.7去除不少于4.5h至5.0h的材料。去除量的上限應(yīng)使預(yù)裂紋必須大于陶瓷中的自然缺

陷。制備KISC相對(duì)于裂紋深度a的表觀斷裂韌性圖。

有關(guān)此方法的示例，請(qǐng)參閱參考文獻(xiàn)[13]。

B.2.4通過(guò)監(jiān)測(cè)加載至斷裂過(guò)程中穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展的R曲線

在斷裂試驗(yàn)中，通過(guò)監(jiān)測(cè)穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展尺寸，可以評(píng)價(jià)裂紋擴(kuò)展阻力隨裂紋尺寸的增加。樣品應(yīng)

按照8.1.7的規(guī)定進(jìn)行預(yù)加工并去除殘余應(yīng)力。然后，帶有預(yù)裂紋的樣品拉伸表面應(yīng)重新拋光到精細(xì)的表

面光潔度，以便在隨后的測(cè)試中可以監(jiān)測(cè)表面裂紋長(zhǎng)度2c。染料滲透劑可用于提高裂紋的可探測(cè)性。染

料滲透劑應(yīng)該是一種不會(huì)導(dǎo)致環(huán)境輔助的緩慢裂紋擴(kuò)展的類(lèi)型。建議采用剛性彎曲夾具，以促進(jìn)穩(wěn)定的

裂紋擴(kuò)展。彎曲夾具還應(yīng)允許通過(guò)適當(dāng)?shù)娘@微鏡設(shè)備直接觀察拉伸表面的裂紋尺寸2c。

可以使用比7.2.4規(guī)定的更慢的位移速率。對(duì)于具有淺R曲線的材料，一旦裂紋開(kāi)始亞臨界擴(kuò)展，可

能需要立即部分卸載（通過(guò)減少25%載荷）以避免斷裂。

需要假設(shè)裂紋的形狀和相應(yīng)的Y因子。這些假設(shè)和理由應(yīng)在報(bào)告中提供。例如，斷口上的裂紋形狀

可能與拉伸表面上測(cè)量的裂紋尺寸有關(guān)。

有關(guān)此方法的示例，請(qǐng)參閱參考資料[14]和[15]。對(duì)于透明材料，在裂紋擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)中，可以監(jiān)測(cè)裂

紋深度。這種方法的一個(gè)例子是見(jiàn)參考文獻(xiàn)[16]。

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BC

附錄C

（資料性）

倒角修正

C.1.1如果倒角尺寸超過(guò)0.15mm，則倒角的斷裂韌性應(yīng)得到修正。倒角尺寸c，可以用帶有刻度標(biāo)記

的顯微鏡、照片分析或帶有步進(jìn)樣品臺(tái)的顯微鏡來(lái)測(cè)量。所有四個(gè)倒角都應(yīng)測(cè)量，并使用平均倒角尺寸

為每個(gè)樣品校正。

C.1.2表C.1列出了四個(gè)相等的倒角時(shí)的校正因子，F(xiàn)c。樣品兩種取向因素實(shí)際上是相同的。只有當(dāng)有

四個(gè)尺寸大致相等的倒角時(shí)，這些因素才是合適的。斷裂韌性按下式進(jìn)行修正：

KISC,corrected=FcKISC..........................................................................(C.1)

式中：

1/2

KISC,corrected——修正倒角后的斷裂韌性，單位為兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

1/2

KISC——未倒角修正斷裂韌性，單位為兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

Fc——表C.1的修正因子。

注：參考文獻(xiàn)[17]導(dǎo)出的修正公式，是通過(guò)式（4）中最大彎曲應(yīng)力項(xiàng)影響斷裂韌性的計(jì)算。

單位為毫米

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——彎曲加載方向。

圖C.1樣品橫截面

表C.13mm×4mm樣品的修正因子

c/mmB=4，W=3時(shí)修正因子，F(xiàn)cB=3，W=4時(shí)修正因子，F(xiàn)c

0.0801.0031.003

0.0901.0041.004

0.1001.0051.005

0.1101.0061.006

0.1201.0071.007

0.1301.0081.008

0.1401.0091.009

0.1501.0111.011

0.1601.0121.012

20

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0.1701.0141.014

0.1801.0151.015

0.1901.0171.017

0.2001.019