顆粒 質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)指南

ICS19.120

CCSA28

GB/ZXXXXX—20XX

顆粒質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)指南

Particle——Guidelinesforevaluationonqualityconsistency

（本稿完成日期：2023年5月）

（征求意見(jiàn)稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/ZXXXX-20XX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》的規(guī)定起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC168）提出并歸口。

本文件起草單位：中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所等

本文件主要起草人：李兆軍等

1

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引言

顆粒材料在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域都起著重要的作用。作為原材料，顆粒質(zhì)量的一致性會(huì)

隨著設(shè)計(jì)、制備與應(yīng)用傳遞至最終產(chǎn)品，進(jìn)而影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量；作為最終產(chǎn)品材料，整

體性能取決于其中最差顆粒材料的性能，提高顆粒材料的質(zhì)量一致性就可以避免出現(xiàn)這種短

板效應(yīng)。其中，顆粒的物理特性對(duì)于原材料或最終產(chǎn)品的性質(zhì)性能至關(guān)重要。而描述顆粒物

理特性的指標(biāo)非常多，在實(shí)際應(yīng)用中，多物理特性指標(biāo)組合更能反映顆粒的一致性。顆粒的

單項(xiàng)物理特性指標(biāo)是否合格可以用相應(yīng)的技術(shù)與分析儀器來(lái)測(cè)試和評(píng)價(jià)。各單項(xiàng)指標(biāo)合格只

是顆粒產(chǎn)品出廠和驗(yàn)收的基本條件之一，批次間或批次內(nèi)顆粒材料間多指標(biāo)組合的一致性越

來(lái)越成為產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)的重點(diǎn)。這方面的需求和應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，例如中藥藥物制劑、電

子信息顆粒材料、新能源用顆粒材料等領(lǐng)域。

2

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顆粒質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)指南

1范圍

本文件描述了顆粒材料物理特性一致性評(píng)價(jià)的原理與方法，規(guī)定了物理特性指標(biāo)組合的

構(gòu)建與質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)的過(guò)程。

本文件適用于批次間或批次內(nèi)樣品的多個(gè)物理特性間的一致性評(píng)價(jià)。其他需要確定產(chǎn)品

一致性的場(chǎng)景也可以參考使用。本文件適用于連續(xù)數(shù)值型物理特性的評(píng)價(jià)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引

用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修

改單）適用于本文件。

GB/T16418顆粒系統(tǒng)術(shù)語(yǔ)

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T16418界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

質(zhì)量一致性qualityconsistency

批次間或批次內(nèi)樣品的一組特性接近的程度。

注：把特性向量化后，向量方向和數(shù)值上一致的程度。

3.2

物理特性指標(biāo)physicalcharacteristicparameter

表征物理特性的量化值。

3.3

n維向量n-dimensionalvector

數(shù)域中的個(gè)數(shù)的有序數(shù)組（α1,α2,,……,αn），一種特殊的矩陣，普通平面和空間向量概

念的推廣。

3.4

歐氏距離Euclideandistance

n維空間（由n個(gè)實(shí)數(shù)所作成的一切有序組的集）中任意兩點(diǎn)之間的距離。

3.5

余弦相似度cosinesimilarity

3

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通過(guò)計(jì)算兩個(gè)向量夾角的余弦值來(lái)評(píng)估它們的相似度。

注1：余弦值的范圍在[-1,1]之間，值越趨近于1，代表兩個(gè)向量的方向越接近；值越趨近于-1，方向

越相反；值接近于0，表示兩個(gè)向量近乎于正交。

注2：本文件中僅用到余弦相似度的非負(fù)值。

3.6

重復(fù)性條件repeatabilityconditions

為獲得獨(dú)立測(cè)試/測(cè)量結(jié)果，由同一操作員按相同的方法、使用相同的測(cè)試/測(cè)量設(shè)施、在短

時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)同一測(cè)試/測(cè)量對(duì)象進(jìn)行測(cè)試/測(cè)量的觀測(cè)條件。

注：重復(fù)性條件包括：

—相同的測(cè)試方法或測(cè)量程序；

—同一操作員；

—在同一條件下使用同一測(cè)試/測(cè)量設(shè)施；

—同一地點(diǎn)；

—在短時(shí)間間隔內(nèi)的重復(fù)。

[GB/T3358.2—2009，定義3.3.6，有修改]

4原理

顆粒材料可根據(jù)其特性構(gòu)建一個(gè)物理特性指標(biāo)組合（參見(jiàn)表1）。單個(gè)特性可由一個(gè)或

若干個(gè)具體的特性指標(biāo)來(lái)定量表示，如堆積特性可以由松裝密度、振實(shí)密度和壓實(shí)密度等來(lái)

表示；粒度可由粒度分布中值與表示粒度分布寬度等指標(biāo)來(lái)表示。將樣品的單項(xiàng)物理特性指

標(biāo)視為一個(gè)向量的獨(dú)立分量，經(jīng)過(guò)去量綱化或其他歸一方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換處理后，

可以用圖示法或數(shù)學(xué)計(jì)算方法來(lái)評(píng)價(jià)樣品間的質(zhì)量一致性。評(píng)價(jià)分為有參照樣品和無(wú)參照樣

品兩種方式，可結(jié)合應(yīng)用目的選擇。無(wú)參照樣品時(shí)，對(duì)顆粒材料樣品間的質(zhì)量一致性進(jìn)行評(píng)

價(jià)。設(shè)置參照樣品時(shí)，用待評(píng)價(jià)樣品的指標(biāo)與參照樣品的指標(biāo)進(jìn)行比較和評(píng)價(jià)。參照樣品可

以是標(biāo)準(zhǔn)樣品或指定樣品。

顆粒材料質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)的前提是在合格產(chǎn)品中進(jìn)行取樣和測(cè)量。需注意先進(jìn)行合格

檢驗(yàn)，在樣品達(dá)標(biāo)基礎(chǔ)上進(jìn)行質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)。

在同一次評(píng)價(jià)中，應(yīng)符合重復(fù)性條件[3.6]。

注：不同物理特性指標(biāo)組合、不同質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)方法之間沒(méi)有可比性。

5物理特性指標(biāo)組合

5.1通則

評(píng)價(jià)顆粒材料的物理特性指標(biāo)很多，應(yīng)確定并選取最典型和最影響產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)進(jìn)行

評(píng)價(jià)。

指標(biāo)之間相關(guān)性對(duì)計(jì)算結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響。指標(biāo)越相關(guān)，樣品間質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)的結(jié)果會(huì)

越趨向一致。

5.2物理特性指標(biāo)

為便于進(jìn)行一致性計(jì)算和評(píng)價(jià)，下表１列出了常見(jiàn)的顆粒材料物理特性、指標(biāo)及各指標(biāo)

的常用符號(hào)、常用單位和主要分析方法。在特定領(lǐng)域內(nèi)，還可增加其它的特性指標(biāo)。

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表1常見(jiàn)顆粒材料物理特性和物理特性指標(biāo)

序號(hào)物理特性物理特性指標(biāo)常用符號(hào)常用單位主要分析方法

11中位粒徑D50mm

第百分位數(shù)累積粒徑

210D10mm激光衍射法/電阻法/沉降

3第90百分位數(shù)累積粒徑D90mm法/動(dòng)態(tài)光散射法/圖像法/

超聲法

4粒度分布寬度D90/D10_

5粒徑范圍Wmm

62等效直徑Dmm

7外觀球形度Ψ_

8圓度C_

9粗糙度Rn_

圖像法

10矩形長(zhǎng)寬比AR_

11凸度Cv-

12費(fèi)雷德直徑DFmm

13不規(guī)則度IP-

氣體吸附法壓汞法氣液

141孔徑Dmm//

孔徑法/液液孔徑法/核磁

151內(nèi)部結(jié)構(gòu)孔隙率P_法

氣體吸附法/浸潤(rùn)熱法/空

161比表面積Sm2kg-1

氣滲透法/核磁法

17晶粒大小D50nm/um激光粒度法

18結(jié)晶度_%X射線衍射法、差熱分

19結(jié)晶晶體結(jié)構(gòu)__X析法、紅外光譜法、拉射線衍射法、電子顯

20晶型__圖像法微法曼光譜法

21晶胞參數(shù)_?單晶衍射法

差熱掃描量熱法/瞬態(tài)平

221傳熱性熱傳導(dǎo)率KW(m?K)-1

面熱源法

四點(diǎn)探針?lè)?兩點(diǎn)探針?lè)?

231電阻率ρΩ?m表面電阻率法/體積電阻

率法/傳輸線法

電特性電容法/微波法/頻率法/阻

24介電常數(shù)εF?m-1

抗法

傳輸線法/集中電路法/諧

251相對(duì)介電系數(shù)ε_(tái)

振法

261吸聲系數(shù)α_超聲法

聲學(xué)特性

271折射率N_光學(xué)折射法

281光學(xué)特性光學(xué)異向性n_瞬態(tài)電場(chǎng)雙折射法

292接觸角°固定滴注法/液體滲透法

30表面能

表面特性wt%，

稱重法/體積法/核磁共振

31吸濕性g/g，

法

ml/g，

mol/g

322磁化率v_埃文斯天平法

磁性

332相對(duì)磁導(dǎo)率μ-螺線管法/磁矩法

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34磁化強(qiáng)度MA/m振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)法

35居里溫度TC℃振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)法

36矯頑力HCA/m振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)法

37剩磁BrT，Gs振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)法

382硬度略壓頭法/刮擦法/動(dòng)態(tài)法

392磨損度IA%轉(zhuǎn)筒法/流化床法

機(jī)械特性

N，

40抗壓強(qiáng)度CSN/mm2，單顆粒法

N/mm

412松裝密度ρbtg/mL體積重量法

堆積性

42振實(shí)密度ρtg/mL體積重量法

432骨架密度ρSg/mL氣體置換法

442透氣性滲透性Km2空氣滲透法

452可壓性空隙率ε_(tái)體積法

463休止角（安息角）°漏斗注入法

47流動(dòng)性Carr流動(dòng)性指數(shù)C_密度測(cè)量

483豪斯納比H_密度測(cè)量

49顆粒粒度變化速度ΔDMum多重光散射法

穩(wěn)定性

50顆粒比表面積Sm2kg-1核磁法

6標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換

6.1通則

修正歐氏距離法不需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換。第7章提到的其他方法由于各物理特性指標(biāo)測(cè)

量值的量綱不同，為了使不同物理特性指標(biāo)的的測(cè)量值具有可比性，應(yīng)選用適合的轉(zhuǎn)換方法對(duì)

測(cè)量值進(jìn)行去量綱和標(biāo)準(zhǔn)化。

需要結(jié)合測(cè)量數(shù)據(jù)的分布選用適合的轉(zhuǎn)換方法。本文件采用線性歸一化算法。

6.2線性歸一化算法

將樣品的每個(gè)特性指標(biāo)測(cè)量值，按照公式（1）轉(zhuǎn)換為0～1范圍的值。線性歸一化算法以

最小值為參照點(diǎn)，最大值最小值之差為基本單位，易受兩端極值影響。

????

?=………….（1）

????

式中：

??——一個(gè)樣品中某個(gè)特性指標(biāo)的測(cè)量值；

a——所有待評(píng)價(jià)樣品中該特性指標(biāo)測(cè)量值中的最小值或先驗(yàn)可能數(shù)值范圍的最小值或

品質(zhì)控制允許最小值；

b——所有待評(píng)價(jià)樣品中該特性指標(biāo)測(cè)量值中的最大值或先驗(yàn)可能數(shù)值范圍的最大值或

品質(zhì)控制允許最大值；

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??——該特性指標(biāo)測(cè)量值對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換后的轉(zhuǎn)換值，范圍在0~1之間。

注：實(shí)際應(yīng)用中，a和b的取值方式會(huì)影響各個(gè)指標(biāo)的權(quán)重，繼而影響一致性評(píng)價(jià)結(jié)果，建議慎重選用。

7評(píng)價(jià)

7.1通則

評(píng)價(jià)方法分為圖形表示法和數(shù)學(xué)計(jì)算法。圖形表示法直觀、形象、易于操作，但當(dāng)參

加評(píng)價(jià)的樣品或指標(biāo)較多時(shí)圖形表示法不適合，宜采用數(shù)學(xué)計(jì)算法。

常采用的數(shù)學(xué)計(jì)算法為歐氏距離法和余弦相似度法。

歐氏距離數(shù)值對(duì)向量的方向差異和大小差異都敏感。從歐氏距離數(shù)值不能反推向量方

向差異。

余弦相似度數(shù)值僅對(duì)向量的方向差異敏感，對(duì)大小差異不敏感。

各種方法的典型案例見(jiàn)附錄A。

在數(shù)學(xué)計(jì)算結(jié)果基礎(chǔ)上可采用主成分分析法得到直觀的主成分得分圖，獲得不同的物理

特性指標(biāo)對(duì)質(zhì)量一致性的貢獻(xiàn)度比例，作為工藝改進(jìn)調(diào)整的參考（見(jiàn)附錄A.2.4.6）。

7.2圖形表示法

對(duì)所測(cè)得的各樣品特性指標(biāo)分別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換后，可繪制各樣品物理特性指標(biāo)轉(zhuǎn)換

值的雷達(dá)圖或折線圖。

雷達(dá)圖坐標(biāo)軸取值范圍為0~1，每個(gè)物理特性指標(biāo)的轉(zhuǎn)換值相連構(gòu)成多邊形，多邊形

的邊數(shù)是所選取的物理特性指標(biāo)的數(shù)量。雷達(dá)圖要求至少3個(gè)物理特性指標(biāo)。

折線圖橫軸為各物理特性指標(biāo)分類，縱軸為各物理特性指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換值，取值范

圍為0~1，物理特性指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換值相連構(gòu)成折線。

比較各樣品對(duì)應(yīng)的多邊形或折線，可直接觀察批次間或批次內(nèi)樣品間的質(zhì)量一致性。

7.3數(shù)學(xué)計(jì)算法

7.3.1歐氏距離法和修正歐氏距離法

需要評(píng)價(jià)n個(gè)物理特性指標(biāo)時(shí)，每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)n個(gè)測(cè)量值。首先將不同樣品的每個(gè)測(cè)量值

進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換。將每個(gè)樣品的n個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換值映射為一個(gè)向量，定義為樣品的物理特性

指標(biāo)組合向量。按照公式（2）計(jì)算兩個(gè)樣品向量X和Y之間的歐氏距離ρ(X,Y)。

?2

?(?,?)=√∑?=1(?????)………………（2）

式中：

ρ(X,Y)——兩個(gè)樣品物理特性指標(biāo)組合向量的歐氏距離；

n——物理特性指標(biāo)/特性指標(biāo)轉(zhuǎn)換值的個(gè)數(shù)；

X——一個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值組對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換值組構(gòu)成的向量；

Y——另一個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值組對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換值組構(gòu)成的向量；

xi——一個(gè)樣品的第i個(gè)物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換值；

yi——另一個(gè)樣品的第i個(gè)物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換值。

歐氏距離越大，代表兩個(gè)向量絕對(duì)距離越遠(yuǎn)，兩批次樣品物理特性指標(biāo)測(cè)量值間的差異

越大。

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歐氏距離的值屬于絕對(duì)距離，主要受二個(gè)因素的影響：

a)??或yi的長(zhǎng)度；

b)向量Xx=i或Yy=i中各分量的權(quán)重。

可以考慮使用以下修正公式（3）或（4）。使用修正歐氏距離時(shí)，直接代入測(cè)量值，不

需要事先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換。公式（3）側(cè)重向量yi，公式（4）是向量xi與向量并

重。

2

1?2??

?(?,?)=√∑?=1??(1?)………………（3）

???

2

4?2?????

?(?,?)=√∑?=1??()………………（4）

???+??

其中wi是權(quán)重系數(shù)，可根據(jù)評(píng)價(jià)對(duì)象的實(shí)際情況設(shè)置。

7.3.2余弦相似度法

兩個(gè)向量夾角余弦值的計(jì)算見(jiàn)公式（5）。

?·?=‖?‖‖?‖cos?………（5）

式中：

X——一個(gè)向量；

Y——另外一個(gè)向量；

θ——X、Y兩個(gè)向量間的夾角。

需要評(píng)價(jià)n個(gè)物理特性指標(biāo)時(shí)，每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)n個(gè)測(cè)量值。首先將各樣品的每個(gè)測(cè)量值進(jìn)

行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換。將各樣品的n個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換值映射為一個(gè)向量，定義為樣品的物理特性指標(biāo)

組合向量。按照公式（6）計(jì)算兩個(gè)樣品向量X和Y之間的余弦相似度S(X,Y)。

∑???

?(?,?)=?=1???????????????（6）

?2?2

√∑?=1??√∑?=1??

式中：

S(X,Y)——兩個(gè)樣品物理特性指標(biāo)組合向量的余弦相似度；

n——物理特性指標(biāo)/特性指標(biāo)轉(zhuǎn)換值的個(gè)數(shù);

X——一個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值組對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換值組構(gòu)成的向量；

Y——另一個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值組對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換值組構(gòu)成的向量；

xi——一個(gè)樣品的第i個(gè)物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換值；

yi——另一個(gè)樣品的第i個(gè)物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換值。

如果對(duì)某一物理特性指標(biāo)賦予權(quán)重W，則可按照公式（7）來(lái)計(jì)算帶權(quán)重的余弦相似度

SW(X,Y，W)。

?2

∑?=1??????

??(?,?,?)=???????????（7）

?22?22

√∑?=1????√∑?=1????

式中：

SW(X,Y，W)——帶權(quán)重的兩個(gè)樣品物理特性指標(biāo)組合向量的余弦相似度；

n——物理特性指標(biāo)/特性指標(biāo)轉(zhuǎn)換值的個(gè)數(shù);

X——一個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值組對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換值組構(gòu)成的向量；

Y——另一個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值組對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換值組構(gòu)成的向量；

xi——一個(gè)樣品的第i個(gè)物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換值；

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yi——另一個(gè)樣品的第i個(gè)物理特性指標(biāo)測(cè)量數(shù)值對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)換值；

wi——向量W的第i個(gè)分量，即向量X或向量Y的第i個(gè)分量的權(quán)重系數(shù)。

兩個(gè)向量夾角的余弦值可以確定兩個(gè)向量是否大致指向相同的方向，兩個(gè)向量有相同的

指向時(shí)，余弦相似度的值為1；兩個(gè)向量夾角為90°時(shí)，余弦相似度的值為0。余弦值越趨近

于1，表示兩個(gè)向量的方向越接近；余弦值越趨近于0，表示兩個(gè)向量近乎于正交。因此，余

弦相似度越接近1，說(shuō)明兩個(gè)樣品的物理特性指標(biāo)組合向量越相似。

需注意，當(dāng)兩個(gè)向量方向一致而大小不一致時(shí)，會(huì)得到相同的余弦相似度值。

零向量和其他向量間無(wú)法計(jì)算余弦相似度值。

8評(píng)價(jià)報(bào)告

評(píng)價(jià)報(bào)告包括但不限于下列內(nèi)容：

a)本文件編號(hào)；

b)評(píng)價(jià)對(duì)象描述（取樣方法、樣品編號(hào)、批次、生產(chǎn)廠家）；

c)采用的物理特性指標(biāo)組合及各指標(biāo)測(cè)量條件（測(cè)試方法或測(cè)量程序、操作員、測(cè)試

/檢量設(shè)施、檢測(cè)試劑）；

d)樣品物理特性指標(biāo)測(cè)量值；

e)物理特性指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換方法和測(cè)量值轉(zhuǎn)換后的數(shù)值；

f)一致性評(píng)價(jià)方法；

g)評(píng)價(jià)結(jié)果；

h)評(píng)價(jià)人、評(píng)價(jià)時(shí)間和評(píng)價(jià)地點(diǎn)。

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附錄A

（資料性）

評(píng)價(jià)流化床制粒質(zhì)量一致性示例

A.1概要

流化床一步制粒是利用氣流使物料呈懸浮流化狀態(tài)，再噴入黏合劑液體，使粉末聚結(jié)成

粒的方法，在化工、制藥、食品等領(lǐng)域中已被廣泛應(yīng)用。本案例采用的是流化床一步制粒中

的脈沖噴霧制粒法（pulsed-sprayfluid-bedgranulation，以下簡(jiǎn)稱PSFBG）?；陬w粒產(chǎn)品的

物理特性指標(biāo)（包括松裝密度、振實(shí)密度、空隙率、卡爾指數(shù)、豪斯納比、休止角、水的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)、第10、50、90百分位數(shù)的累積粒徑、粒度分布寬度和粒徑范圍）構(gòu)建物理特性指標(biāo)

的組合，對(duì)不同批次PSFBG所得顆粒的質(zhì)量一致性進(jìn)行比較和評(píng)價(jià)。

A.2評(píng)價(jià)步驟

A.2.1制粒后取樣

按照操作流程和工藝（此處略）操作PSFBG過(guò)程制粒后停機(jī)取樣，用于后續(xù)分析。

12批次的實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)如表A.1所示。

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表A.1不同批次流化床脈沖噴霧制粒工藝參數(shù)

工藝參數(shù)

批次進(jìn)氣溫度進(jìn)氣濕度噴霧速率霧化壓力脈沖周期脈沖寬度

(°C)(%)(r/min)(MPa)(min)(%)

16070300.16370

26050200.12130

36560200.16330

45560300.12170

56550250.12370

65570250.16130

75550300.14330

86550300.16150

95570200.12350

106060250.14250

116060250.14250

126060250.14250

A.2.2物理特性指標(biāo)組合的構(gòu)建

選擇顆粒物理特性指標(biāo)松密度、振實(shí)密度、空隙率、卡爾指數(shù)、豪斯納比、休止角、

水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、第10、50、90百分位數(shù)的累積粒徑、粒度分布寬度和粒徑范圍這12個(gè)方面

構(gòu)成本次評(píng)價(jià)的物理特性指標(biāo)組合，如表A.2所示。

表A.2物理特性指標(biāo)組合

物理特性物理特性指標(biāo)符號(hào)單位

松裝密度ρbg/mL

堆積性

振實(shí)密度ρtg/mL

空隙率ε%

可壓性

卡爾指數(shù)I-

豪斯納比H-

流動(dòng)性

休止角α°

穩(wěn)定性水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%

第10百分位數(shù)的累積粒徑D10μm

第50百分位數(shù)的累積粒徑D50μm

均一性第90百分位數(shù)的累積粒徑D90μm

粒度分布寬度S-

粒徑范圍Wμm

A.2.3標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換處理

按照公式（1）將物理特性指標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化轉(zhuǎn)換，將歸一化后的數(shù)值控制在0~1。樣品

測(cè)量值和歸一處理后的轉(zhuǎn)換值如表A.3所示。以批次3為例，其物理特性指標(biāo)組合向量可以

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表示為（1,1,0.697,0.697,0.672,0.328,0.347,0,0,0,1,0）。

表A.3樣品物理特性指標(biāo)測(cè)量值和轉(zhuǎn)換值

物理堆積性可壓性流動(dòng)性穩(wěn)定性均一性

特性

ρbρtεIHαwD10D50D90SW

指標(biāo)

單位g/mLg/mL%--°%μmμmμm-μm

10.230.3126.880.271.3749.483.73157.73268.12320.710.61162.98

20.300.3924.330.241.3244.664.79125.82237.22320.780.82194.96

30.300.4229.440.291.4247.025.4684.62121.66219.271.11134.65

各

40.250.3426.350.261.3644.546.69123.91234.51309.510.79185.60

批50.190.2830.260.301.4351.516.19124.12257.07319.170.76195.05

次60.300.4026.550.271.3646.685.6886.34132.87226.711.06140.37

測(cè)70.200.2929.730.301.4250.727.85106.42218.11307.490.92201.07

量80.270.3623.570.241.3147.995.2791.36142.57227.350.96136.00

值90.270.3727.080.271.3746.446.80107.82198.67283.280.88175.47

100.190.2832.000.321.4751.028.08130.41275.90330.200.72199.79

110.200.2829.250.291.4152.108.17135.33265.95329.130.73193.79

120.190.2627.260.271.3851.908.72135.18259.74333.970.77198.79

10.3550.3170.3930.3930.3630.654010.9500.88400.427

20.9850.8110.0890.0890.0740.0170.2130.5640.7490.8850.4300.908

3110.6970.6970.6720.3280.34700010

各40.5640.4930.3300.3300.30300.5930.5370.7320.7870.3690.767

批50.0290.0960.7940.7940.7720.9230.4930.5400.8780.8710.3040.909

次60.9620.8630.3530.3530.3240.2830.3900.0240.0730.0650.9020.086

轉(zhuǎn)70.1150.1670.7310.7310.7130.8180.8270.2980.6250.7690.6301

換80.7760.6060000.4560.3090.0920.1360.0700.6980.020

值90.7380.6750.4170.4170.3880.2520.6150.3170.4990.5580.5510.615

100.0090.1211110.8570.8720.62610.9670.2320.981

110.0630.1040.6740.6740.64510.8900.6940.9350.9580.2420.890

12000.4380.4380.4060.97410.6920.89510.3150.966

A.2.4質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)

A.2.4.1雷達(dá)圖法

12個(gè)批次物理特性指標(biāo)的雷達(dá)圖如圖A.1所示，雷達(dá)迭加圖如圖A.2所示。標(biāo)號(hào)A~L分

別對(duì)應(yīng)批次1~批次12.可以看出，E、G、J、K、L相似性較高，說(shuō)明與此對(duì)應(yīng)的制粒批

次，即批次5、7、10、11、12有相似的物理屬性。批次5、7的雷達(dá)圖重疊度高。

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ρbρbρb

Aspan10ρtBspan10ρtCspan10ρt

widthεwidthεwidthε

555

d900ICd900ICd900IC

d50HRd50HRd50HR

d10αd10αd10α

MCMCMC

ρbρρb

DρEbFρ

span10tspan10ρtspan10t

widthεwidthεwidthε

555

dd0

900ICd900IC90IC

dHRdHR

50d50HR50

dαdα

10d10α10

MCMCMC

ρbρbρb

GHIρ

span10ρtspan10ρtspan10t

widthεwidthεwidthε

555

d900ICd900ICd900IC

d50HRd50HRd50HR

d10αd10αd10α

MCMCMC

ρ

ρbρbb

JKρLspanρ

span10ρtspan10t