氣相色譜柱老化問題的探討 色譜柱維修保養(yǎng)

第第頁氣相色譜柱老化問題的探討色譜柱維修保養(yǎng)1、色譜柱老化的目的：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。2、方法：在常溫下使用的色譜柱，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果色譜柱在高溫操作條件下應用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時，徹底沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下：色譜柱一、毛細管柱確保載氣流過毛細管柱15-30分鐘。緩慢程序升溫(5/min)到老化溫度。zui初老化溫度4hours。如果柱子受到污染,可在推薦的zui高色譜柱溫度低20C的條件下，老化柱子。一般推薦的老化溫度為：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp這里:Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的zui高溫度Tapp=應用中使用的zui高溫度在老化柱子時，一定不要將毛細管接在檢測器上。應將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面，但應該將檢測器溫度升上去。二、填充柱將柱子接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8～24小時，目的是去除裝柱時的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器一般不需要買一個專門的色譜柱老化箱，色譜柱老化當然放在色譜柱溫箱內(nèi)。氮氣作為載氣，在色譜管路中是流動的，無論是老化色譜柱還是分析實驗中，氮氣都是放空到空氣中的，色譜檢測器比如FID的噴嘴，本來就是中空的，檢測過程中燃燒的只是氫氣和助燃氣（空氣或氧氣），氮氣從噴嘴中出來就放空了，所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問題。還有，在色譜柱老化時，因不需要點火，所以氫氣和空氣都不用開。但有另外一種情況，所使用的檢測器是TCD（熱導池檢測器）時，國內(nèi)一般使用氫氣做載氣，這時應特別注意，如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣，將會在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣，其實氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化色譜柱時更換成氮氣或購買專門的老化箱進行老化。色譜柱的老化步驟

色譜柱老化的目的：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。

裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。

老化步驟：

1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)，輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。

2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)，當色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。

3、設置各工作部溫度，柱箱初始溫度50℃，)進樣器和檢測器都是250℃。

4、待檢測器溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)，色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa，空氣壓力為0.15Mpa左右，觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。

5、顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間，待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟