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氧氣充裝氣體分析操作規(guī)程液體氧氣進(jìn)入液氧站后,須定期按《氣體分析操作規(guī)程》進(jìn)行氧氣含量分析化驗(yàn),并認(rèn)真做好分析記錄,嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。以確保氧氣在充裝、管道輸送或在運(yùn)輸、貯存、使用中滿足其純度要求和安全要求。為了防止氣瓶在充裝過程中或在運(yùn)輸、貯存、使用中,由于混裝、錯(cuò)裝、換裝等原因而發(fā)生的各種事故。液氧站須具有識(shí)別氣體及其雜質(zhì)的檢測儀器及手段,氣瓶入站氣體充裝前須對(duì)氣瓶逐只進(jìn)行認(rèn)真檢查,如實(shí)記錄、簽字確認(rèn)。對(duì)氣瓶中的剩余氣體,使用可燃?xì)怏w檢測儀進(jìn)行檢測,定性分析,屬可燃?xì)怏w須立即隔離,不得充裝。對(duì)無殘壓而無法進(jìn)行定性分析的氣瓶,須進(jìn)行抽真空處理,并認(rèn)真填寫抽真空處理操作記錄,簽字確認(rèn)。氣體分析操作規(guī)程(銅氨溶液吸收法)技術(shù)要求工業(yè)用氧的質(zhì)量應(yīng)符合下表的要求。項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品氧含量(體積分?jǐn)?shù))10﹣3≥水分無游離水氧含量的測定1、方法和原理:用銅氨溶液吸收法進(jìn)行測定。取一定量樣品氣在密封的吸收瓶內(nèi)與吸收液反應(yīng),因氧經(jīng)反應(yīng)后被吸收,根據(jù)樣品氣體積的減少測定氧含量。2、試劑和材料:氧含量測定試劑、溶液、材料?!然?GB/T658):分析純;——氨水(GB/T631):25%-28%的溶液;——蒸餾水;——混合液:將500g氯化氨溶解于1000mL蒸餾水中,加入1000mL氨水,混合均勻;——真空活塞脂;——銅絲圈:用直徑為1mm的純銅絲,繞于直徑5mm的棒上,取下剪成10mm長的小段。3、儀器:氧氣分析器采用上海產(chǎn)的1915漢普儀4、測定步驟測定前的準(zhǔn)備工作:a〕用銅絲圈裝滿吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件連接起來,三通活塞涂擦少量真空活塞脂。b〕往水準(zhǔn)瓶里注入混合液,轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與吸收瓶相通,用水準(zhǔn)瓶的升降使量氣管、毛細(xì)管、吸收瓶及所有管道充滿混合液,共需混合液約550mL。c〕調(diào)節(jié)液封瓶中的液面至適當(dāng)位置。關(guān)閉活塞,放低水準(zhǔn)瓶,若量氣管里液位不降低說明儀器不漏氣。氧含量的測定操作步驟:a〕轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使吸收瓶與量氣管相通,降低水準(zhǔn)瓶,將吸收液中殘余氣體全部導(dǎo)入量氣瓶中。b〕轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與大氣相通,提高水準(zhǔn)瓶,令混合液全部充滿量氣管和三通活塞支管后,關(guān)閉三通活塞。c〕將樣氣減壓,將橡皮管的另一端與減壓器連接,開啟樣氣并充分置換樣氣系統(tǒng)。d〕將連在減壓閥上的橡皮管連接于三通活塞支管上,迅速打開三通活塞使樣品氣進(jìn)人量氣管,當(dāng)稍微超過100mL時(shí),壓緊連接水準(zhǔn)瓶與量氣管的橡皮管,迅速拆除取樣用橡皮管。升高水準(zhǔn)瓶使其液面略高于量氣管中液面,微松橡皮管,使量氣管中之液面至零點(diǎn)刻度時(shí)再壓緊。e〕轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與吸收瓶相通,慢慢舉起水準(zhǔn)瓶,使氣樣全部進(jìn)入吸收瓶,關(guān)閉三通活塞。f〕小心而充分地振蕩儀器。經(jīng)3min后,打開三通活塞,將瓶中剩余氣體緩慢返回量氣管,當(dāng)吸收液剛進(jìn)入量氣管時(shí),關(guān)閉活塞舉起水準(zhǔn)瓶,使其中的液面與量氣管液面對(duì)齊,這時(shí)量氣管里液面相應(yīng)的刻度即為試樣中氧氣的含量(體積分?jǐn)?shù))。g〕使量氣管中未被吸收的氣體再次進(jìn)入吸收瓶重新吸收,直到相臨兩次分析結(jié)果之差不超過%時(shí),本次分析結(jié)束。注:1、必須經(jīng)常注意加滿銅絲圈,使氣體充分與銅絲接觸2、吸收液在吸收數(shù)拾個(gè)樣品后失效,于初發(fā)黃時(shí)更換,更換時(shí)要留舊溶液五分之一左右。結(jié)果處理:同一樣品兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)超過%,其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。檢驗(yàn)規(guī)則1、工業(yè)用氧應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)用氧符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。2、瓶裝工業(yè)用氧應(yīng)成批驗(yàn)收并按下表規(guī)定的瓶數(shù)隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一瓶不符合本標(biāo)
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