H -J- 539-2015 環(huán)境空氣 鉛的測定 石墨爐原子 吸收分光光度法（正式版）（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境空氣鉛的測定石墨爐原子吸收分光光度法Ambientair—Determinationoflead2015-11-20發(fā)布2015-12-15實(shí)施 iv 3方法原理 14干擾及消除 15試劑和材料 1 2 2 3 410精密度和準(zhǔn)確度 411質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 512廢物處理 5為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中鉛的監(jiān)測方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《環(huán)境空氣鉛的測定石墨爐原子吸收分光光度法(暫行)》(HJ539—2009)的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2009年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心。本次為第一次修訂，修訂的主要內(nèi)容如下：——選擇了更合適的濾膜；——增加了微波消解的前處理方式并改善了電熱板消解的消解條件，改變了消解用酸；——增加了干擾消除的方式及質(zhì)量保證和質(zhì)量控制部分。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境空氣鉛的測定石墨爐原子吸收分光光度法(暫行)》(HJ539—2009)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：北京市豐臺(tái)區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、北京市延慶縣環(huán)境監(jiān)測站、北京市密云區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、北京華測北方檢測技術(shù)有限公司、北京市房山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2015年11月20日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2015年12月15日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1環(huán)境空氣鉛的測定石墨爐原子吸收分光光度法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中鉛的測定。采集環(huán)境空氣10m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),樣品定容至50ml時(shí)，方法檢出限為0.009μg/m3,測定下限為2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T15432環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法HJ/T194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法3方法原理用石英纖維等濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品，經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，經(jīng)過干燥、灰化和原子化，其基態(tài)原子對(duì)283.3nm處的譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與鉛的質(zhì)量濃度成正比。4干擾及消除加入磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，可消除基體干擾。高濃度的鈣、硫酸鹽、磷酸鹽、碘化物、氟化物或者醋酸會(huì)干擾鉛的測定，可通過標(biāo)準(zhǔn)加入法來校正。背景干擾可通過扣背景的方式來消除。5試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純試劑。實(shí)驗(yàn)用水：比電阻≥18MQ·cm。5.3過氧化氫：φ(H?O?)=30%。5.4硝酸溶液：1+9。用硝酸(5.1)配制。5.5硝酸溶液：φ(HNO?)=1%。用硝酸(5.1)配制。5.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(Pb)=1.00mg/ml。2準(zhǔn)確稱取1.0000g光譜純金屬鉛置于100ml燒杯中，于通風(fēng)櫥內(nèi)加入15ml硝酸(5.1),在電熱板上緩慢加熱，直至完全溶解，用硝酸溶液(5.5)定容至1000ml。轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶內(nèi)，于冰箱中冷藏保存，至少可穩(wěn)定保存30d。也可購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.7鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：p(Pb)=0.5μg/ml。將鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.6)用硝酸溶液(5.5)逐級(jí)稀釋后，配制成含鉛0.5μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。5.8石英纖維濾膜：對(duì)粒徑大于0.3μm顆粒物的截留效率≥99%。本底濃度值應(yīng)滿足測定要求。5.9基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨溶液。稱取5g磷酸二氫銨，用100ml硝酸溶液(5.5)溶解，配制成質(zhì)量濃度為5%的磷酸二氫銨溶液。5.10氬氣：純度不低于99.99%。6儀器和設(shè)備除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃器皿。6.1TSP切割器：切割粒徑Daso=100±0.5μm,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T374的規(guī)定。0.100m3/min。大流量采樣器和中流量采樣器其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T374的規(guī)定。6.3石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。6.4電熱板或微波消解器。具備程式化功率設(shè)定功能，精度可控。6.5錐形瓶。7.1樣品的采集顆粒物的采樣按照GB/T15432條件。和HJ/T194中顆粒物采樣要求執(zhí)行。采樣同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄采樣環(huán)境7.2樣品的保存采集樣品后的濾膜及全程序空白濾膜對(duì)折放入干凈紙袋或膜盒中，放入干燥器中保存。7.3試樣的制備7.3.1電熱板消解將濾膜裁成小塊，置于錐形瓶中，然后依次加入10ml的硝酸(5.1)、5ml的鹽酸(5.2)和3ml的過氧化氫(5.3),靜置20～30min,待初始反應(yīng)趨于平靜后，于電熱板上加熱至微沸進(jìn)行消解。蒸至盡干，再加入5ml的硝酸(5.1),1.5ml的過氧化氫(5.3),加熱至盡干，冷卻。然后加入5ml硝酸(5.4)稍熱溶解，將溶液過濾至50ml容量瓶中，并用1%濃度的硝酸(5.5)反復(fù)沖洗濾膜殘?jiān)辽偃?，將洗滌液與過濾液合并，定容至刻度并搖勻。7.3.2微波消解將濾膜裁成小塊，置于消解罐中，然后依次加入8ml的硝酸(5.1)、2ml的鹽酸(5.2)和1ml的過氧化氫(5.3),靜置2～3h,待初始反應(yīng)趨于平靜后，進(jìn)行消解。待消解完成后轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入5ml硝酸溶液(5.4)稍熱溶解，將溶液過濾至50ml容量瓶中，并用硝酸溶液(5.4)定容。微波消解儀器參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇，參考條件見表1。3表1微波消解條件消解溫度t?/℃罐外溫度ts/℃507.4空白試樣的制備7.4.1全程序空白將同批次兩張濾膜帶至采樣現(xiàn)場，不采集樣品。采樣結(jié)束后，帶回實(shí)驗(yàn)室，按試樣的制備(7.3)步驟制備成全程序空白試樣。7.4.2實(shí)驗(yàn)室空白將同批次兩張濾膜按試樣的制備(7.3)步驟制備成實(shí)驗(yàn)室空白試樣。8分析步驟8.1石墨爐原子吸收分光光度法工作條件儀器測量參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇，參考工作條件見表2。表2石墨爐原子吸收分光光度法工作條件干燥溫度與時(shí)間灰化溫度與時(shí)間原子化溫度與時(shí)間清洗溫度與時(shí)間原子化階段是否停氣是8.2校準(zhǔn)曲線8.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列的配制取6個(gè)50ml容量瓶，按表3配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列。用硝酸溶液(5.5)稀釋至標(biāo)線，搖勻。表3鉛標(biāo)準(zhǔn)系列012345鉛質(zhì)量濃度/(μg/L)48.2.2校準(zhǔn)曲線(5.9),按照選定的儀器工作條件，測定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，并建立校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件和操作步驟，測定試樣(7.3)的吸光度。按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件和操作步驟，測定空白試樣(7.4)的吸光度。9結(jié)果計(jì)算與表示50——試樣溶液體積，ml;6家實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)值為(403±32)mg/kg的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，分別稱取質(zhì)量為0.025g、0.04g、0.05g三組樣品進(jìn)行了6次平行測試：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.84%～4.07%、1.49%~4.52%、1.61%～6.52%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.86%、4.68%、5.41%;重復(fù)性限r(nóng)為38.1mg/kg、6家實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)值為(403±32)mg/kg的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，分別稱取質(zhì)量為0.025g、-8.68%～4.71%;相對(duì)誤差最終值分別為2.78%±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69%±0.104%。511質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1空白每批次樣品應(yīng)至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和兩個(gè)全程序空白，其測定結(jié)果應(yīng)低于測定下限。11.2校準(zhǔn)曲線每批樣品需做校準(zhǔn)曲線，用線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.995。11.3定量校準(zhǔn)控制在測定過程中，每測定10個(gè)樣品應(yīng)復(fù)測一次校準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度中間點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線上該點(diǎn)質(zhì)量濃度值相對(duì)偏差應(yīng)不超過±10%。否則應(yīng)找出原因并糾正，待儀器穩(wěn)定后重新測定前10個(gè)樣品。11.4