YY 0717-2023 牙科學(xué) 根管封閉材料

CCSC33中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY0717—2023代替YY0717—2009牙科學(xué)根管封閉材料Dentistry—Rootcanalsealingmaterials(ISO6876:2012,MOD)2023-09-05發(fā)布2026-09-15實施國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxbYY0717—2023前言 I引言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語與定義 14要求 25取樣 36試驗環(huán)境和試樣制備 37試驗方法 38制造商提供的包裝、標(biāo)識和信息 7參考文獻 9標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxbYY0717—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替YY0717—2009《牙科根管封閉材料》,與YY0717—2009相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:—范圍中刪除了“不固化的牙科根管封閉材料不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。”(見2009年版的第1章);—更改了流動性、工作時間和溶解性的測試程序,且對限值進行了重新規(guī)定(見4.3.1、4.3.2、—將流動性的指標(biāo)更改為“≥17mm”(見4.3.1,2009年版的4.3.1);—刪除了溶解性步驟中有關(guān)恒重的注(見2009年版的7.7.3);—將生物學(xué)危害和聲稱具有治療作用成分的描述從要求中移到引言(見引言,2009年版的4.2);—增加了微生物限度的要求(見4.2.1);—更改了固化后尺寸變化要求(見4.3.7,2009年版的4.3.5);—將X射線阻射性檢測步驟部分內(nèi)容,更改為“按照YY/T1646進行試驗”,保留樣品制備和結(jié)果(見7.8,2009年版的7.8)。本文件修改采用ISO6876:2012《牙科學(xué)根管封閉材料》。本文件與ISO6876:2012的技術(shù)性差異及其原因如下:—將引言中無菌的說明寫入正文要求中(見4.2.2),并規(guī)定試驗方法(見7.2.2);—用規(guī)范性引用的GB/T6682替換了ISO3696(見),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件、增加可操作性;—用規(guī)范性引用的GB/T9937替換了ISO1942(見第3章),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件、增加可操作性;—用規(guī)范性引用的YY0462替換了ISO6873(見7.5.1.3),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件、增加可操作性;—增加了YY/T1646(見7.8)和中華人民共和國藥典2020年版四部(見7.2)作為規(guī)范性引用文件;—刪除了ISO3665;—將4.2“微生物危害”更改為“微生物及無菌”(見4.—增加了4.2.1微生物限度;—增加了4.3.7固化后尺寸變化,并規(guī)定了7.9測試方法,因該項指標(biāo)衡量材料充填入根管內(nèi)體積變化,對治療預(yù)后有影響;—將4.4、4.5、4.6從4要求中移除,改為5和6,后面的序號進行相應(yīng)調(diào)整,因4.4、4.5、4.6是取樣、試驗條件和試樣制備,并非性能要求;—增加了天平,精度0.0001g;—7.7.3和7.7.4增加了材料崩解的描述和表達,以對應(yīng)4.3.5要求;—將7.8X射線阻射性檢測步驟部分內(nèi)容,更改為按照YY/T1646進行試驗,保留樣品制備和結(jié)果判定。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。I標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxbYY0717—2023本文件由國家藥品監(jiān)督管理局提出。本文件由全國口腔材料和器械設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC99)歸口。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:—2009年首次發(fā)布為YY0717—2009;—本次為第一次修訂。Ⅱ標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxbYY0717—2023本文件不包括用于證明材料不存在不可接受的生物風(fēng)險的定性和定量測試方法,如評估此類生物風(fēng)險可參考ISO10993-1和ISO7405。若制造商聲稱產(chǎn)品具有治療作用,則其相關(guān)成分的純度和無菌性,需符合中華人民共和國藥典或適用的相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。Ⅲ標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb1YY0717—2023牙科學(xué)根管封閉材料1范圍本文件規(guī)定了用于永久封閉牙齒根管的牙科根管封閉材料的性能要求和試驗方法。本文件適用于如下根管封閉材料,即可在潮濕或無潮濕環(huán)境下固化,可結(jié)合牙根管充填尖使用或不結(jié)合牙根管充填尖單獨使用,并且正向充填的牙根管封閉材料(即從牙齒冠部進行根管充填)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9937牙科學(xué)名詞術(shù)語(GB/T9937—2020,ISO1942:2009,MOD)YY0462牙科學(xué)石膏產(chǎn)品(YY0462—2018,ISO6873:2013,MOD)YY/T1646牙科學(xué)測定材料的X射線阻射性試驗方法(YY/T1646—2019,ISO13116:2014,IDT)ISO8601(所有部分)日期和時間格式(Dateandtimeformat)注:GB/T7408—2005數(shù)據(jù)元和交換格式信息交換日期和時間表示法(ISO8601:2000,IDT)中華人民共和國藥典2020年版四部3術(shù)語和定義GB/T9937界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。根管封閉材料rootcanalsealingmaterial用于將根管充填材料永久密封于已去除牙髓的髓腔中的根管材料。3.2根管充填材料rootcanalfillingmaterial用于永久填塞原牙髓占據(jù)的髓腔的根管材料。3.3調(diào)和時間mixingtime工作時間中,使各組分混合均勻的時間。3.4工作時間workingtime從調(diào)和開始至能夠操作封閉材料且對其性能不產(chǎn)生不利影響的時間。3.5固化時間settingtime從調(diào)和結(jié)束開始計時,直到封閉材料按照7.5描述的指標(biāo)和條件固化所需的時間。2YY0717—2023注:本文件固化時間是從調(diào)和時間結(jié)束后開始計時的,因為調(diào)和時間會有較大的差異。4要求4.1外觀按照7.1試驗,封閉材料中不應(yīng)有外來異物。按制造商使用說明書使用時,各組分調(diào)和形成的封閉材料應(yīng)符合4.1~4.3的要求。4.2微生物及無菌4.2.1微生物限度(適用于非無菌產(chǎn)品)按照7.2.1試驗,產(chǎn)品微生物限度應(yīng)滿足如下指標(biāo)。需氧菌總數(shù)(cfu/g、cfu/mL或cfu/cm2):≤200。霉菌和酵母菌總數(shù)(cfu/g、cfu/mL或cfu/cm2):≤20。大腸艾希菌(1g、1mL或10cm2):不得檢出。金黃色葡萄球菌(1g、1mL或10cm2):不得檢出。銅綠假單胞菌(1g、1mL或10cm2):不得檢出。4.2.2無菌(適用于無菌產(chǎn)品)如果制造商聲稱產(chǎn)品無菌或產(chǎn)品以無菌狀態(tài)交付時,則按照7.2.2試驗,產(chǎn)品應(yīng)無菌。4.3物理機械性能4.3.1流動性按照7.3試驗,每個試片的直徑應(yīng)≥17mm。4.3.2工作時間按照7.4試驗,對于制造商聲稱工作時間≤30min的封閉材料,按照7.3流動性試驗測得的直徑在規(guī)定的工作時間結(jié)束前15s時,應(yīng)≥17mm。4.3.3固化時間對于制造商聲稱固化時間≤30min的封閉材料,按照7.5測得的固化時間,應(yīng)不大于制造商聲稱的固化時間的110%。對于制造商聲稱固化時間>30min但≤72h的封閉材料,并且制造商給出了時間范圍,按照7.5測試,測得的固化時間應(yīng)在制造商聲稱的范圍內(nèi)。4.3.4薄膜厚度按照7.6試驗,封閉材料的薄膜厚度應(yīng)≤50μm。4.3.5溶解性和崩解按照7.7試驗,固化后的封閉材料的溶解性應(yīng)≤3.0%質(zhì)量分數(shù)。目視觀察,試樣應(yīng)無崩解現(xiàn)象。3YY0717—20234.3.6x射線阻射性按照7.8試驗,封閉材料的X射線阻射性,應(yīng)≥3mm厚鋁板的X射線阻射性。4.3.7固化后尺寸變化(適用于糊狀根管封閉材料)按照7.9測得的固化后封閉材料的平均尺寸變化,收縮率應(yīng)≤1.0%,或膨脹率不大于制造商聲稱值。5取樣試驗樣品應(yīng)取自同批次的一個或一個以上的零售包裝,數(shù)量應(yīng)足以完成規(guī)定的試驗,以及必要時允許的重復(fù)試驗所需的數(shù)量。6試驗環(huán)境和試樣制備除非制造商有特殊規(guī)定,所有試驗均應(yīng)在溫度為(23士2)℃,相對濕度為(50士5)%的環(huán)境下進行。在試驗開始前所有組分應(yīng)在此環(huán)境下放置至少24h。按照制造商的使用說明操作封閉材料的所有組分。7試驗方法7.1外觀正常目力觀察是否有外來異物。7.2微生物和無菌7.2.1微生物按照中華人民共和國藥典2020年版四部的1105“非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查:微生物計數(shù)法”和1106“非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查:控制菌檢查法”試驗。依據(jù)結(jié)果判斷試樣的微生物限度是否符合4.2.1的規(guī)定。7.2.2無菌按照中華人民共和國藥典2020年版四部的1101無菌檢查法試驗。若試樣無菌,則材料符合4.2.2的規(guī)定。否則,不符合規(guī)定。7.3流動性7.3.1器具7.3.1.12片玻璃板,至少40mm×40mm,厚約5mm,每片質(zhì)量約20g。7.3.1.2重物塊,質(zhì)量大約100g。7.3.1.3帶刻度的注射器,能夠輸送(0.05士0.005)mL調(diào)和后的封閉材料。7.3.1.4天平,精度為0.0001g4YY0717—20237.3.2步驟使用帶刻度的注射器()輸送(0.05士0.005)mL封閉材料,將其置于1片玻璃板()的注:一個替代方法是使用樣品的質(zhì)量,首先確定密度,然后使用公式:m=V×d式中:m—質(zhì)量;V—體積;d—密度。在調(diào)和開始(180士5)s時,將第2塊玻璃板居中放于封閉材料頂部。隨后放上重物塊(),使施加的總質(zhì)量為(120士2)g。自調(diào)和開始10min時,取下重物塊并測量所壓封閉材料試片的最大和最小直徑。如果兩直徑相差小于1mm,則記錄兩直徑的平均值。如果兩直徑相差大于1mm,則重新試驗。7.3.3結(jié)果的計算和表達共試驗3次,并計算平均值。將結(jié)果四舍五入到最接近的以毫米為單位的整數(shù),并將其記錄為流動性值。7.4工作時間為了確定聲稱工作時間≤30min的封閉材料的工作時間,除了在制造商規(guī)定的工作時間結(jié)束前15s施加負載外,其他均按照7.3中規(guī)定的步驟試驗。7.5固化時間7.5.1器具7.5.1.1恒溫恒濕箱,能維持溫度(37士1)℃、相對濕度不低于95%的環(huán)境。7.5.1.2針入度計(吉爾摩型公制壓頭),壓頭質(zhì)量為(100.0士0.5)g、平坦端面直徑為(2.0士0.1)mm。壓頭針尖部長度至少為5mm的圓柱形。針尖部的末端應(yīng)為平面并與縱向長軸成直角。7.5.1.3模具有以下兩種。a)無需潮氣即可固化的封閉材料,使用不銹鋼環(huán)形模具,模具型腔內(nèi)徑10mm,高2mm。b)需潮氣才可固化的封閉材料,使用石膏(符合YY0462的2型)模具,模具型腔內(nèi)徑10mm,高注:石膏模具型腔的制作方法:將1片塑料片(直徑d=10mm,高h=1mm)放置于塑料杯(容積為1mL~2mL)的底部,將新鮮調(diào)和好的石膏充填杯中。待石膏固化后,取出杯子和塑料片即可。7.5.1.4金屬塊,最小尺寸8mm×20mm×10mm,使用前放置于(37士1)℃的恒溫恒濕箱()中至少1h。7.5.1.5平玻璃板,厚約1mm。注:載玻片是合適的。7.5.2試樣制備試樣制備有以下兩種方法。a)無需潮氣即可固化的材料,將不銹鋼模具()放置在平玻璃板()上,將封閉材料充5YY0717—2023滿模具至與模具上端平齊。調(diào)和結(jié)束后(120士10)s時,將此組件放于恒溫恒濕箱中的金屬塊()上。b)需潮氣才可固化的封閉材料,將石膏模具放置于溫度為(37士1)℃、相對濕度為95%的環(huán)境中24h。之后將封閉材料充滿預(yù)處理的石膏模具型腔中,并將此組件放入恒溫恒濕箱中。7.5.3步驟當(dāng)接近制造商規(guī)定的固化時間時,輕輕地將針入度計的壓頭垂直降低放于封閉材料水平面上。若能看到壓痕,抬起壓頭并擦拭干凈,然后再將壓頭降低到封閉材料表面的新位置。重復(fù)此操作,直到壓痕不再可見。從調(diào)和結(jié)束后開始計時,直到壓痕不再出現(xiàn)的時間記錄為固化時間。7.5.4結(jié)果計算和表達試驗3次并計算平均值。記錄該值為固化時間。7.6薄膜厚度7.6.1器具7.6.1.12片光學(xué)方形或圓形玻璃平板,具有至少5mm的均勻厚度,接觸面積約為(200士25)mm2。7.6.1.2加荷裝置,能夠施加(150士3)N的載荷。7.6.1.3千分表或類似測量儀器,精度為1μm。7.6.2步驟測量相接觸的2片玻璃平板()的組合厚度,精確至1μm。將一部分封閉材料放置于第一塊玻璃板的中心,將另一塊玻璃板居中放在封閉材料上。從調(diào)和開始(180士10)s時,通過加荷裝置()在玻璃平板頂部小心垂直施加150N的載荷()。確保封閉材料完全充滿2片玻璃板之間。從調(diào)和開始10min后,用千分表()測量兩玻璃板連同封閉材料薄膜的總厚度。7.6.3結(jié)果的計算和表達通過計算含封閉材料和不含封閉材料的玻璃板厚度的差值,得出薄膜厚度。試驗3次,計算平均值,精確至5μm,記錄此值作為薄膜厚度。7.7溶解性和崩解7.7.1器具和材料7.7.1.12個開口環(huán)形模具,內(nèi)徑(20士1)mm,高(1.5士0.1)mm,由不銹鋼或其他適合于樣品的材料(聚四氟乙烯,用于如樹脂基封閉材料)制成。7.7.1.24塊平板玻璃板,尺寸大于開口環(huán)形模具的最大尺寸。7.7.1.3無需潮氣即可固化的材料,采用不透水的塑料薄膜,如(50士30)μm厚的聚乙烯塑料。需要潮氣固化的材料采用合適的隔離膜(如濾紙)。7.7.1.42個淺盤A和B,如培養(yǎng)皿或其他合適的玻璃或陶瓷盤,直徑約90mm,最小容積90mL。稱量盤B的質(zhì)量,精確至0.001g。7.7.1.5恒溫恒濕箱,能維持溫度(37士1)℃、相對濕度不低于95%的環(huán)境。7.7.1.6水,符合GB/T6682的3級水。7.7.1.7干燥器,內(nèi)置五氧化二磷或其他合適的干燥劑(如硅膠)。6YY0717—20237.7.1.8烘箱,能維持(110士2)℃的溫度。7.7.2試樣制備按下列方法之一,每次試驗制備2個試樣。a)無需潮氣即可固化的封閉材料,將模具()放在玻璃板()上,向模具腔內(nèi)稍超充填調(diào)和好的封閉材料。將覆有一張聚乙烯薄膜()的另一塊玻璃板放于封閉材料頂部,再小心取下玻璃板,使材料形成一個均勻平面。將上述已經(jīng)充填材料的模具放入恒溫恒濕箱()中,放置的時間比制造商聲稱的固化時間長50%。從模具中取出封閉材料試樣,稱注:需確保樣品完全固化,否則試樣從模具中取出可能很困難或不可能。樹脂基封閉材料需要幾天時間才能在37℃下完全固化。b)需要潮氣才可固化的封閉材料,將模具放在玻璃板上,按制造商說明書將2g封閉材料和()的玻璃板蓋在封閉材料頂部。將上述裝置放入恒溫恒濕箱中24h。將試樣小心地從7.7.3步驟將兩個試樣放入淺盤A()中,兩個試樣表面互不接觸且在盤中保持不受干擾。加入(50士1)mL水并蓋上盤蓋,將盤放入恒溫恒濕箱()中24h。將波紋濾紙放入漏斗中,并將漏斗放置在盤B底部上方20mm處。將A盤中的水與試樣一起倒入波紋濾紙中。用5mL水將先前用過的盤A清洗3次,然后將水倒入波紋濾紙中。檢查波紋濾紙中的沖洗物。若出現(xiàn)顆粒狀物,表明材料崩解。將盤B連同收集的水一起放入(110士2)℃的烘箱()中,將水蒸發(fā),至恒定質(zhì)量,在每次稱重前將盤在干燥器()中冷卻至室溫。7.7.4結(jié)果的計算和表達記錄淺盤B的原始質(zhì)量與其最終質(zhì)量之間的差值,精確至0.001g,作為從樣品中溶出的封閉材料的量。記錄此質(zhì)量差值,并計算質(zhì)量差值與兩試樣初始質(zhì)量之和的百分比,精確至0.1%。共進行2次試驗,取平均值作為溶解性。記錄材料是否出現(xiàn)崩解。7.8x射線阻射性7.8.1按照YY/T1646進行試驗。7.8.2試樣制備:—不銹鋼圓環(huán)模具,內(nèi)徑10mm,高(1.00士0.01)mm,用塑料、紙或者其他X射線透射材料制成的上下蓋板;—將封閉材料填入模具中,將模具頂部和底部蓋上蓋板,制成1mm厚的試樣。7.8.3結(jié)果判定:按照YY/T1646處理結(jié)果,并確定X射線阻射性(等效鋁板)值。封閉材料的X射線阻射性值應(yīng)≥3mm厚鋁板的X射線阻射性值。7YY0717—20237.9固化后尺寸變化7.9.1器具和材料7.9.1.13個對開圓柱形模具,內(nèi)徑6mm,高12mm,由不銹鋼或與試樣匹配的其他材料制成。為了便于將模具和需要潮氣才可固化的試樣分離,建議使用脫模劑,比如3%聚乙烯醚蠟己烷溶液。7.9.1.2平玻璃片6片,尺寸約為25mm×75mm×1mm,例如載玻片,或適合的平不銹鋼板。不透水的塑料薄膜,比如(50士30)μm厚的聚乙烯薄膜。需要潮氣固化的材料采用合適的隔離膜(如濾紙)。7.9.1.43個25mm的C形夾。7.9.1.5恒溫恒濕箱,能維持溫度(37士1)℃、相對濕度不低于95%的環(huán)境。7.9.1.6測量器具,測量精度為1μm,允許在試樣上施加≤0.1N的均勻分散的載荷。7.9.2試樣制備按下列方法之一制備3個試樣。a)無需潮氣即可固化的封閉材料:根據(jù)制造商說明書調(diào)和2g材料。將模具()放于覆有聚乙烯薄膜()的平玻璃片()上,將調(diào)和好的封閉材料,稍超充于模具中。再用1塊覆有聚乙烯薄膜的玻璃片壓于封閉材料頂部。將模具連同玻璃片一起固定在C形夾()上。從調(diào)和開始5min后,將材料和C型夾一同放入相對濕度95%~100%、溫度為(37士1)℃的環(huán)境中。對固化時間小于或等于2h的封閉材料,在進行到下一操作階段前允許放置的時間為按照7.4試驗所得的3倍固化時間。b)需潮氣才可固化的封閉材料:將模具放于覆有合適薄膜()的玻璃片上。按制造商說明書將2g材料和0.02mL(0.02g)的水調(diào)和,將調(diào)和物稍超充于模具中。將覆有合適薄膜()的另一塊玻璃片放于封閉材料頂部,繼續(xù)按7.9.2.a)描述的步驟操作。試樣制備后將含有試樣的模具在P600的濕砂紙上往復(fù)摩擦,使試樣兩端磨平。從模具中取出試樣,測量試樣的高度,精確至10μm。將其貯存在(37士1)