微束分析 分析電子顯微術(shù) 金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法-編制說明

微束分析分析電子顯微術(shù)金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法

編制說明

計(jì)劃編號(hào)：20220470-T-469

1工作簡(jiǎn)況

1.1工作任務(wù)來源

金屬材料是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。在鋼和其他金屬材料熱加工過程中，一般通過調(diào)整熱加工工

藝實(shí)現(xiàn)控制鋼或合金的相變，以此來獲得所希望的微觀組織。細(xì)小的第二相顆粒是金屬材料微觀組織的

主要組成部分。鋼和金屬中形成的彌散分布的納米級(jí)第二相顆粒，可以起到彌散強(qiáng)化的作用。彌散強(qiáng)化

是鋼和金屬材料的主要強(qiáng)化方式之一，可以大幅度提高材料的強(qiáng)度；另外，第二相顆粒可以在發(fā)生相變

時(shí)提高新相的形核率、阻礙晶界推移，從而實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒的作用，提高材料的綜合性能。

一般情況下，在具有適當(dāng)化學(xué)成分的材料中，可以通過相變熱處理，得到彌散分布的第二相顆粒；

另外也有些材料，是通過人工加入的方法獲得第二相顆粒。不論哪種方法產(chǎn)生的第二相顆粒，其效果都

和第二相顆粒的數(shù)量、尺寸和分布息息相關(guān)。定量表征納米級(jí)第二相顆粒的數(shù)密度是材料組織分析的重

要內(nèi)容，是制定有關(guān)材料熱加工、熱處理工藝的基礎(chǔ)，也是評(píng)估材料綜合力學(xué)性能的依據(jù)之一。一些傳

統(tǒng)的技術(shù)囿于分辨率不足而難以觀測(cè)到納米顆粒。而高分辨率的電子顯微鏡（TEM、STEM和SEM等）

可以實(shí)現(xiàn)對(duì)納米顆粒的觀察與測(cè)定。因此，采用先進(jìn)的電子顯微分析技術(shù)對(duì)鋼和金屬材料的納米顆粒數(shù)

密度進(jìn)行定量表征，具有十分重要的意義。對(duì)研制新材料、改進(jìn)熱加工工藝和熱處理制度，提高材料性

能具有極為重要的指導(dǎo)意義。

由中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學(xué)和牛津儀器科技（上海）有限公司為起草單位，本

工作組起草了我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《微束分析分析電子顯微術(shù)金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法》的草案。經(jīng)

SAC/TC38提出并歸口，

2022年7月19日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)[2022]22號(hào)文，將《微束分析分析電子顯微術(shù)

金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法》列為2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃，計(jì)劃號(hào)為：

20220470-T-469。

1.2主要工作過程

1）起草階段：

本項(xiàng)目工作組于2019年開始本文件的研制和起草工作，同時(shí)，起草人制備了多種合金試樣，并在

透射電子顯微鏡上對(duì)不同金屬材料的納米顆粒進(jìn)行了觀察與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

2021年4月本項(xiàng)目工作組向全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC38）秘書處提交了推薦性國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書和征求意見稿草案。2021年5月28日TC38委員會(huì)第六屆第五次全體委員會(huì)議通過

投票同意立項(xiàng)申報(bào)，并向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)申報(bào)立項(xiàng)。

2022年4月7日至4月21日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)（SAC）將本標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行網(wǎng)上公示、在全國(guó)

范圍征求意見。2022年7月19日國(guó)標(biāo)委(SAC)下達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃批準(zhǔn)立項(xiàng)，計(jì)劃號(hào)為：20220470-T-469。

2）征求意見階段：

2022年8月16日項(xiàng)目工作組將經(jīng)過反復(fù)討論修改的征求意見稿和征求意見稿編制說明上報(bào)微束分

析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處，隨后秘書處將本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)送給微束標(biāo)委會(huì)委員、專家和各相關(guān)單

位征求意見。征求意見的截止時(shí)間為202x年x月x日，收到意見xx條。

202x年x月x日TC38委員會(huì)組織了線上會(huì)議進(jìn)行了討論。有xx位委員參加會(huì)議討論，收到意見

xx條。

1

起草組于202x年x月x日對(duì)征求意見階段征集的意見進(jìn)行處理，其中采納xx條，不采納x條，部

分采納x條（見“標(biāo)準(zhǔn)征集意見匯總表”）。根據(jù)反饋意見修改原稿，形成了本標(biāo)準(zhǔn)送審稿、送審稿編制

說明以及意見匯總處理表，提交全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處。

3）審查階段：

(待補(bǔ)充)

1.3國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其工作

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學(xué)、牛津儀器科技（上海）有限公司。

主要起草人：婁艷芝，柳得櫓、徐寧安。

起草人分工：婁艷芝：項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)本文件的起草、征求意見、匯總和修改以及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證等。

柳得櫓：共同負(fù)責(zé)本文件的起草、對(duì)本文件各個(gè)條款的討論、修改和確定。

徐寧安：數(shù)據(jù)計(jì)算方法、文件的起草討論和征求意見。

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則：

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。經(jīng)討論和反復(fù)修改形成了標(biāo)準(zhǔn)文稿。

本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)：

1）術(shù)語(yǔ)和定義，主要依據(jù)ISO20263﹕2017和GB/T40300-2021以及金屬材料研究中常用的專業(yè)

術(shù)語(yǔ)。

2）試樣制備、數(shù)據(jù)采集時(shí)儀器參數(shù)的設(shè)置：根據(jù)我國(guó)現(xiàn)行大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備狀況、實(shí)際操作條

件和研究經(jīng)驗(yàn)確定。采用的主要設(shè)備是200kV加速電壓的透射電鏡，這是目前我國(guó)大多數(shù)電鏡實(shí)驗(yàn)室

配備的主流機(jī)型，便于后期本標(biāo)準(zhǔn)的推廣應(yīng)用。

3）實(shí)驗(yàn)方法和步驟的主要依據(jù)：透射電鏡/掃描透射電鏡（TEM/STEM）的電子衍射及成像基本原

理和相關(guān)的操作方法；材料析出相顆粒的晶體學(xué)原理；體視學(xué)的圖像統(tǒng)計(jì)處理原理與方法；數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)采

用了目前國(guó)際上廣泛使用的圖像軟件，再結(jié)合起草人自身積累的電鏡研究實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)以及同行專家的經(jīng)驗(yàn)

交流。

4）測(cè)定結(jié)果的不確定度依據(jù)GB/T27418-2017（測(cè)量不確定度評(píng)定和表示）判定。

3主要實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的分析

本標(biāo)準(zhǔn)研制過程中，對(duì)所說明的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法、操作步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析計(jì)算、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)以及不確

定度進(jìn)行了反復(fù)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，詳細(xì)情況如下：

3.1試樣和儀器概況

起草工作組在北京有關(guān)電鏡室進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。選用航空用鋁合金和管線鋼作為被檢測(cè)試樣。

按照常規(guī)的試樣制備方法，用電解雙噴技術(shù)制備透射電鏡用的薄試樣，測(cè)試設(shè)備采用我國(guó)應(yīng)用較為普遍

的FEITecnaiG2F20高分辨場(chǎng)發(fā)射槍透射電子顯微鏡，工作電壓200kV。

儀器的校準(zhǔn)與準(zhǔn)備：主要參照ISO20263:2017和GB/T34002-2017（微束分析透射電子顯微術(shù)用周

期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法）文本內(nèi)容以及國(guó)內(nèi)的經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)TEM放大倍率，對(duì)TEM第

二相顆粒形貌像進(jìn)行計(jì)數(shù)時(shí)，按圖像標(biāo)尺進(jìn)行設(shè)定。

3.2數(shù)據(jù)采集

依據(jù)本文件所述的方法，采集試樣的TEM明、暗場(chǎng)像、不同晶帶軸方向的選區(qū)電子衍射花樣等實(shí)

2

驗(yàn)數(shù)據(jù)。

3.3數(shù)據(jù)處理和分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的TEM和STEM圖片分別用手動(dòng)方法和軟件自動(dòng)計(jì)數(shù)方法統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)目，所使用的軟

件為目前國(guó)內(nèi)外廣泛采用的圖像軟件ImageJ。

3.3.1第二相顆粒數(shù)的統(tǒng)計(jì)

數(shù)密度為單位體積內(nèi)的第二相顆粒數(shù)目，由公式（2）表示為：

==……（）

××2

????????

采用數(shù)字圖像分析軟件對(duì)TEM圖像測(cè)量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)????0????????????????。統(tǒng)計(jì)的基本步驟如下：

1)打開一張待測(cè)的TEM或STEM圖像；

2)確定圖像的分辨率，即得到圖像長(zhǎng)度與像素之間的關(guān)系。確定圖像分辨率；

3)設(shè)定圖像的標(biāo)尺，相關(guān)參數(shù)設(shè)定如下；

圖1第二相顆粒的TEM中心暗場(chǎng)像（原圖）圖2標(biāo)尺設(shè)定參數(shù)

4)把圖像轉(zhuǎn)換為8-bit的二值化圖片，即黑/白圖像；

5)對(duì)圖片進(jìn)行降噪和背底矯正；

6)對(duì)圖像進(jìn)行反相處理，將析出顆粒調(diào)整為黑色；

圖3第二相顆粒中心暗場(chǎng)像（反相）

7)設(shè)定閾值：對(duì)圖片閾值的下限和上限進(jìn)行設(shè)置，使強(qiáng)度低于某個(gè)閾值的像素在視覺上弱化，突

出欲分析部分，從而將圖片區(qū)分為感興趣的第二相顆粒以及不感興趣的背底；

8)設(shè)定需要被測(cè)量和記錄的參量，如：被測(cè)定顆粒的數(shù)目、顆粒平均直徑等；

9)設(shè)定參與統(tǒng)計(jì)的第二相顆粒的尺寸范圍，如設(shè)定顆粒的線度范圍或面積范圍；

10)根據(jù)待測(cè)顆粒的形狀特征設(shè)定待分析顆粒的形狀因子，即待測(cè)顆粒的長(zhǎng)、短軸比的取值范圍；

11)將參與統(tǒng)計(jì)的顆粒與原圖或其反相圖進(jìn)行比對(duì)，檢查是否有重疊、遺漏或多計(jì)數(shù)的情況，如果

3

有，則需逐一校正；

12)校正完畢后，軟件自動(dòng)分析并給出測(cè)量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

13)統(tǒng)計(jì)4nm2~∞的所有顆粒。

圖4閥值設(shè)定參數(shù)圖5閥值設(shè)定后

圖5反相圖與參與記數(shù)的顆粒的對(duì)比

3.3.2試樣厚度的測(cè)定

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定方法)所述方法，分別拍攝圖B.2所示三

個(gè)視場(chǎng)所在局部位置的會(huì)聚束電子衍射花樣（CBED）。實(shí)驗(yàn)加速電壓為200kV，CBED花樣中的衍射盤為

鋁基體的022衍射束，如圖6a）所示。三個(gè)視場(chǎng)的CBED花樣列于圖6。

022

a)選區(qū)衍射花樣及有關(guān)指數(shù)b)視場(chǎng)1

4

c)視場(chǎng)2d)視場(chǎng)3

圖6鋁合金薄試樣CBED方法測(cè)定厚度的衍射花樣

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定方法)所述的方法，應(yīng)用會(huì)聚束電子衍

射技術(shù)（CBED）測(cè)定感興趣區(qū)的局域厚度。

以圖B.4b）所示CBED花樣為例，測(cè)量數(shù)據(jù)如表B.2所示，用最小二乘法擬合的(n)~(1n)

直線關(guān)系如圖7所示，擬合直線的截距為b=7.0963×10-5nm-2，截距的不確定度（ub）=0.16007×210-5nm-2。2

??????????????????

表1CBED花樣的測(cè)量數(shù)據(jù)

數(shù)據(jù)1/數(shù)據(jù)2/數(shù)據(jù)3/平均值/標(biāo)準(zhǔn)不確定度

mradmradmradmradu（）

?????0.9140.8690.8710.8850.0148

?????

2.1902.1932.2132.1990.0072

?1

?23.6063.5603.5753.5800.0134

4.7004.7384.7154.7170.0110

?3

6.0626.0216.0756.0530.0160

?4

?5

7.5

7.0

6.5

)

-2

6.0

nm

-5

10

×5.5

(

2i

/n

2i

s5.0

4.5

4.0

3.5

0.00.20.40.60.81.0

1/n2

i

圖7用最小二乘法擬合的(n)~(1n)直線

22

????????????

視場(chǎng)1入射電子束方向的試樣厚度為：t1=118.7nm，????厚度?t的不確定度?為()=1.4nm：

????????????

5

1

()=u(b)21.4nm

02

?????2

???????????b??≈

三個(gè)視場(chǎng)的局域厚度測(cè)試結(jié)果如表2所示。

表2鋁合金試樣局域厚度的分析結(jié)果

視場(chǎng)i12????????3

/nm118.793.0109.2

()/nm1.40.81.2

????????

3.3.3數(shù)密度修正????????????

根據(jù)體視學(xué)原理起草人提出了試樣界面層跨界顆粒數(shù)目的修正方法，并列入作為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。

將測(cè)量框?qū)?yīng)的試樣區(qū)域近似看做長(zhǎng)方體，長(zhǎng)方體的長(zhǎng)、寬和厚度分別為、、，第二相顆粒近

似為球形，平均直徑為，修正后的體積為：

????????????

?????‘=(+)(+)(+)……（1）

修正后第二相顆粒的數(shù)密度表達(dá)式為：???????????????????????????????

=……（）

()()()2

????

3.3.4析出相顆粒的數(shù)密度????????+?????????+?????????+?????

顆粒數(shù)密度分析結(jié)果如表1所示。

表3測(cè)定鋁合金試樣第二相顆粒數(shù)密度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

ρ????

abtV=NV

iN/nm

(m????)(m????)(m????)(μm????)ρ(????mm?????)????

????

?????3?3

12.693μ1.794μ0.1187μ101.714.480.64861.57×1011

22.6931.7940.093066.713.950.45511.42×1011

32.6931.7940.109271.713.790.53031.35×1011

第二相顆粒數(shù)密度的平均值為：

11

==1.45×10mm-3

1n

????

?????n∑????=1????

3.3.5數(shù)密度的不確定度

第二相顆粒數(shù)密度平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

u()==0.064×1011-3

()mm

1n2

????

??????nn?1∑????=1????????????

第二相顆粒數(shù)密度的合成不確定度：

6

()=()+()+()+()1

2222

21n?????21n?????21n?????2

cn11????=1?????????n????=1?????????n????=1???????

????ρ=?0.067?????????×10mm∑-3??????????∑??????????∑???????????

取t()=2，得到第二相顆粒數(shù)密度的擴(kuò)展不確定度為：

11

pνU()=t()()≈0.14×10mm-3

實(shí)驗(yàn)鋁合金中第二相顆粒數(shù)密度為：????pν?????c????

11

=±U()=（1.45±0.14）×10mm-3

3.4不同單位的驗(yàn)證結(jié)果對(duì)比分析?????????????

兩家單位對(duì)第二相顆粒的數(shù)密度進(jìn)行了數(shù)據(jù)驗(yàn)證，分析結(jié)果都分布在不確定度范圍內(nèi)，可以看出采

用該方法可以測(cè)定有關(guān)納米析出相顆粒的數(shù)密度。

3.5驗(yàn)證結(jié)論

按照本文件中給出的測(cè)試步驟依次操作，獲得了被檢測(cè)試樣相關(guān)的測(cè)試數(shù)據(jù)。測(cè)試結(jié)果表明：本文

件所敘述的方法可靠實(shí)用，可用來測(cè)定金屬材料中納米尺寸第二相顆粒的數(shù)密度，而且通過選區(qū)電子衍

射分析可以區(qū)分不同結(jié)構(gòu)的第二相顆粒，還可以對(duì)同一種第二相顆粒的不同取向關(guān)系變體加以區(qū)分。證

實(shí)所述的方法實(shí)用可行，可以在我國(guó)推廣應(yīng)用。

使用該方法獲得被檢測(cè)材料中納米顆粒的數(shù)密度不確定度可達(dá)到10%以內(nèi)，且這個(gè)不確定度主要來

源于第二相顆粒分散的不均勻性。如果顆粒分布均勻，這個(gè)不確定度可以達(dá)到5%或更小范圍內(nèi)。本國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后可以應(yīng)用于我國(guó)相關(guān)的研究工作、日常測(cè)試以及生產(chǎn)檢測(cè)領(lǐng)域。

4與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

本標(biāo)準(zhǔn)是在國(guó)標(biāo)委（SAC）和TC38委員會(huì)的指導(dǎo)與大力支持下，由起草單位研制的。研制過程中

有關(guān)各單位的專家們提出了許多寶貴建議和修改意見。本標(biāo)準(zhǔn)是用透射電鏡測(cè)定納米顆粒數(shù)密度方法的

第一個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)目前還沒有查到其他的類似標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)際上也沒有查到相關(guān)同類標(biāo)準(zhǔn)，屬于我國(guó)專

家自主研發(fā)的創(chuàng)新項(xiàng)目。

5與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)是第一個(gè)關(guān)于應(yīng)用透射電鏡測(cè)定金屬中納米顆粒數(shù)密度的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，與已經(jīng)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

沒有任何矛盾和重疊。

本標(biāo)準(zhǔn)不包含任何有違現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。

6重大分歧意見的處理

至今沒有收到重大的分歧意見。

7作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

8貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，建議適時(shí)對(duì)相關(guān)的高等院校、科研單位以及有關(guān)企事業(yè)單位實(shí)驗(yàn)室工作

和管理人員以及科技期刊的審編等進(jìn)行宣講、培訓(xùn)，以促進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的貫徹執(zhí)行。

7

9廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

10其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)

無。

GB/TXXXX-20xx標(biāo)準(zhǔn)編制組

2022年8月30日

8

微束分析分析電子顯微術(shù)

金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法

——

MicrobeamanalysisAnalyticalelectronmicroscopy

Methodsfordeterminationofnanoparticlenumberdensityinmetals

編制說明

全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC38）提出并歸口

起草單位：中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學(xué)、

牛津儀器科技（上海）有限公司

2022年8月31日

微束分析分析電子顯微術(shù)金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法

編制說明

計(jì)劃編號(hào)：20220470-T-469

1工作簡(jiǎn)況

1.1工作任務(wù)來源

金屬材料是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。在鋼和其他金屬材料熱加工過程中，一般通過調(diào)整熱加工工

藝實(shí)現(xiàn)控制鋼或合金的相變，以此來獲得所希望的微觀組織。細(xì)小的第二相顆粒是金屬材料微觀組織的

主要組成部分。鋼和金屬中形成的彌散分布的納米級(jí)第二相顆粒，可以起到彌散強(qiáng)化的作用。彌散強(qiáng)化

是鋼和金屬材料的主要強(qiáng)化方式之一，可以大幅度提高材料的強(qiáng)度；另外，第二相顆粒可以在發(fā)生相變

時(shí)提高新相的形核率、阻礙晶界推移，從而實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒的作用，提高材料的綜合性能。

一般情況下，在具有適當(dāng)化學(xué)成分的材料中，可以通過相變熱處理，得到彌散分布的第二相顆粒；

另外也有些材料，是通過人工加入的方法獲得第二相顆粒。不論哪種方法產(chǎn)生的第二相顆粒，其效果都

和第二相顆粒的數(shù)量、尺寸和分布息息相關(guān)。定量表征納米級(jí)第二相顆粒的數(shù)密度是材料組織分析的重

要內(nèi)容，是制定有關(guān)材料熱加工、熱處理工藝的基礎(chǔ)，也是評(píng)估材料綜合力學(xué)性能的依據(jù)之一。一些傳

統(tǒng)的技術(shù)囿于分辨率不足而難以觀測(cè)到納米顆粒。而高分辨率的電子顯微鏡（TEM、STEM和SEM等）

可以實(shí)現(xiàn)對(duì)納米顆粒的觀察與測(cè)定。因此，采用先進(jìn)的電子顯微分析技術(shù)對(duì)鋼和金屬材料的納米顆粒數(shù)

密度進(jìn)行定量表征，具有十分重要的意義。對(duì)研制新材料、改進(jìn)熱加工工藝和熱處理制度，提高材料性

能具有極為重要的指導(dǎo)意義。

由中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學(xué)和牛津儀器科技（上海）有限公司為起草單位，本

工作組起草了我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《微束分析分析電子顯微術(shù)金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法》的草案。經(jīng)

SAC/TC38提出并歸口，

2022年7月19日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)[2022]22號(hào)文，將《微束分析分析電子顯微術(shù)

金屬中納米顆粒數(shù)密度的測(cè)定方法》列為2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃，計(jì)劃號(hào)為：

20220470-T-469。

1.2主要工作過程

1）起草階段：

本項(xiàng)目工作組于2019年開始本文件的研制和起草工作，同時(shí)，起草人制備了多種合金試樣，并在

透射電子顯微鏡上對(duì)不同金屬材料的納米顆粒進(jìn)行了觀察與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

2021年4月本項(xiàng)目工作組向全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC38）秘書處提交了推薦性國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書和征求意見稿草案。2021年5月28日TC38委員會(huì)第六屆第五次全體委員會(huì)議通過

投票同意立項(xiàng)申報(bào)，并向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)申報(bào)立項(xiàng)。

2022年4月7日至4月21日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)（SAC）將本標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行網(wǎng)上公示、在全國(guó)

范圍征求意見。2022年7月19日國(guó)標(biāo)委(SAC)下達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃批準(zhǔn)立項(xiàng)，計(jì)劃號(hào)為：20220470-T-469。

2）征求意見階段：

2022年8月16日項(xiàng)目工作組將經(jīng)過反復(fù)討論修改的征求意見稿和征求意見稿編制說明上報(bào)微束分

析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處，隨后秘書處將本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)送給微束標(biāo)委會(huì)委員、專家和各相關(guān)單

位征求意見。征求意見的截止時(shí)間為202x年x月x日，收到意見xx條。

202x年x月x日TC38委員會(huì)組織了線上會(huì)議進(jìn)行了討論。有xx位委員參加會(huì)議討論，收到意見

xx條。

1

起草組于202x年x月x日對(duì)征求意見階段征集的意見進(jìn)行處理，其中采納xx條，不采納x條，部

分采納x條（見“標(biāo)準(zhǔn)征集意見匯總表”）。根據(jù)反饋意見修改原稿，形成了本標(biāo)準(zhǔn)送審稿、送審稿編制

說明以及意見匯總處理表，提交全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處。

3）審查階段：

(待補(bǔ)充)

1.3國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其工作

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學(xué)、牛津儀器科技（上海）有限公司。

主要起草人：婁艷芝，柳得櫓、徐寧安。

起草人分工：婁艷芝：項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)本文件的起草、征求意見、匯總和修改以及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證等。

柳得櫓：共同負(fù)責(zé)本文件的起草、對(duì)本文件各個(gè)條款的討論、修改和確定。

徐寧安：數(shù)據(jù)計(jì)算方法、文件的起草討論和征求意見。

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則：

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。經(jīng)討論和反復(fù)修改形成了標(biāo)準(zhǔn)文稿。

本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)：

1）術(shù)語(yǔ)和定義，主要依據(jù)ISO20263﹕2017和GB/T40300-2021以及金屬材料研究中常用的專業(yè)

術(shù)語(yǔ)。

2）試樣制備、數(shù)據(jù)采集時(shí)儀器參數(shù)的設(shè)置：根據(jù)我國(guó)現(xiàn)行大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備狀況、實(shí)際操作條

件和研究經(jīng)驗(yàn)確定。采用的主要設(shè)備是200kV加速電壓的透射電鏡，這是目前我國(guó)大多數(shù)電鏡實(shí)驗(yàn)室

配備的主流機(jī)型，便于后期本標(biāo)準(zhǔn)的推廣應(yīng)用。

3）實(shí)驗(yàn)方法和步驟的主要依據(jù)：透射電鏡/掃描透射電鏡（TEM/STEM）的電子衍射及成像基本原

理和相關(guān)的操作方法；材料析出相顆粒的晶體學(xué)原理；體視學(xué)的圖像統(tǒng)計(jì)處理原理與方法；數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)采

用了目前國(guó)際上廣泛使用的圖像軟件，再結(jié)合起草人自身積累的電鏡研究實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)以及同行專家的經(jīng)驗(yàn)

交流。

4）測(cè)定結(jié)果的不確定度依據(jù)GB/T27418-2017（測(cè)量不確定度評(píng)定和表示）判定。

3主要實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的分析

本標(biāo)準(zhǔn)研制過程中，對(duì)所說明的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法、操作步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析計(jì)算、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)以及不確

定度進(jìn)行了反復(fù)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，詳細(xì)情況如下：

3.1試樣和儀器概況

起草工作組在北京有關(guān)電鏡室進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。選用航空用鋁合金和管線鋼作為被檢測(cè)試樣。

按照常規(guī)的試樣制備方法，用電解雙噴技術(shù)制備透射電鏡用的薄試樣，測(cè)試設(shè)備采用我國(guó)應(yīng)用較為普遍

的FEITecnaiG2F20高分辨場(chǎng)發(fā)射槍透射電子顯微鏡，工作電壓200kV。

儀器的校準(zhǔn)與準(zhǔn)備：主要參照ISO20263:2017和GB/T34002-2017（微束分析透射電子顯微術(shù)用周

期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法）文本內(nèi)容以及國(guó)內(nèi)的經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)TEM放大倍率，對(duì)TEM第

二相顆粒形貌像進(jìn)行計(jì)數(shù)時(shí)，按圖像標(biāo)尺進(jìn)行設(shè)定。

3.2數(shù)據(jù)采集

依據(jù)本文件所述的方法，采集試樣的TEM明、暗場(chǎng)像、不同晶帶軸方向的選區(qū)電子衍射花樣等實(shí)

2

驗(yàn)數(shù)據(jù)。

3.3數(shù)據(jù)處理和分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的TEM和STEM圖片分別用手動(dòng)方法和軟件自動(dòng)計(jì)數(shù)方法統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)目，所使用的軟

件為目前國(guó)內(nèi)外廣泛采用的圖像軟件ImageJ。

3.3.1第二相顆粒數(shù)的統(tǒng)計(jì)

數(shù)密度為單位體積內(nèi)的第二相顆粒數(shù)目，由公式（2）表示為：

==……（）

××2

????????

采用數(shù)字圖像分析軟件對(duì)TEM圖像測(cè)量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)????0????????????????。統(tǒng)計(jì)的基本步驟如下：

1)打開一張待測(cè)的TEM或STEM圖像；

2)確定圖像的分辨率，即得到圖像長(zhǎng)度與像素之間的關(guān)系。確定圖像分辨率；

3)設(shè)定圖像的標(biāo)尺，相關(guān)參數(shù)設(shè)定如下；

圖1第二相顆粒的TEM中心暗場(chǎng)像（原圖）圖2標(biāo)尺設(shè)定參數(shù)

4)把圖像轉(zhuǎn)換為8-bit的二值化圖片，即黑/白圖像；

5)對(duì)圖片進(jìn)行降噪和背底矯正；

6)對(duì)圖像進(jìn)行反相處理，將析出顆粒調(diào)整為黑色；

圖3第二相顆粒中心暗場(chǎng)像（反相）

7)設(shè)定閾值：對(duì)圖片閾值的下限和上限進(jìn)行設(shè)置，使強(qiáng)度低于某個(gè)閾值的像素在視覺上弱化，突

出欲分析部分，從而將圖片區(qū)分為感興趣的第二相顆粒以及不感興趣的背底；

8)設(shè)定需要被測(cè)量和記錄的參量，如：被測(cè)定顆粒的數(shù)目、顆粒平均直徑等；

9)設(shè)定參與統(tǒng)計(jì)的第二相顆粒的尺寸范圍，如設(shè)定顆粒的線度范圍或面積范圍；

10)根據(jù)待測(cè)顆粒的形狀特征設(shè)定待分析顆粒的形狀因子，即待測(cè)顆粒的長(zhǎng)、短軸比的取值范圍；

11)將參與統(tǒng)計(jì)的顆粒與原圖或其反相圖進(jìn)行比對(duì)，檢查是否有重疊、遺漏或多計(jì)數(shù)的情況，如果

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有，則需逐一校正；

12)校正完畢后，軟件自動(dòng)分析并給出測(cè)量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

13)統(tǒng)計(jì)4nm2~∞的所有顆粒。

圖4閥值設(shè)定參數(shù)圖5閥值設(shè)定后

圖5反相圖與參與記數(shù)的顆粒的對(duì)比

3.3.2試樣厚度的測(cè)定

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定方法)所述方法，分別拍攝圖B.2所示三

個(gè)視場(chǎng)所在局部位置的會(huì)聚束電子衍射花樣（CBED）。實(shí)驗(yàn)加速電壓為200kV，CBED花樣中的衍射盤為

鋁基體的022衍射束，如圖6a）所示。三個(gè)視場(chǎng)的CBED花樣列于圖6。

022

a)選區(qū)衍射花樣及有關(guān)指數(shù)b)視場(chǎng)1

4

c)視場(chǎng)2d)視場(chǎng)3

圖6鋁合金薄試樣CBED方法測(cè)定厚度的衍射花樣

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定