氣相色譜儀的操作 氣相色譜儀如何操作

第第頁(yè)氣相色譜儀的操作氣相色譜儀如何操作氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的緊要工具，而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，達(dá)到快速精準(zhǔn)分析的目的，操必需具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的緊要工具，而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，達(dá)到快速精準(zhǔn)分析的目的，操必需具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而假如是接受旋鈕定位法，則有技巧可言。1.1過(guò)溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，搭配溫度指示和加熱指示燈，再漸漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。1.2分步遞進(jìn)定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開始連續(xù)升溫；如此遞進(jìn)調(diào)整，直至恒溫在工作溫度上。2、調(diào)池平衡調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)整技巧，其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)整功能的氣相色譜儀而言。第一步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；第二步、自衰減至16倍左右，察看記錄儀指針移動(dòng)情況；第三步、用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步、退回衰減，察看記錄儀指針移動(dòng)情況；第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

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一、對(duì)色譜分析室的要求（1）分析室四周不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高度適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6～0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1米，便于接線及檢修用。（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或常常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必需接地良好，一般在潮濕地面（活食鹽溶液灌注）釘入長(zhǎng)約0.5～1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之連接，總之要求接地電阻1歐姆即可。（注；建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。二、氣源準(zhǔn)備及凈化（1）氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必需使用高純氣源99.999%以上。（2）氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可充分要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必需加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳），并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)氣桶，以削減或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。三、色譜儀成套性檢查及安置儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥當(dāng)保存。然后依照儀器的使用說(shuō)明書上要求，將其安置在工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。四、外氣路的連接（1）減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購(gòu)買。所用的是兩只氧氣，一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，一只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的，并在接口處加上所附的0形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)整手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示的壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)適時(shí)排出（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)有漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)整手柄將余氣排掉。（2）外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的接受不銹鋼管（φ2*0.5mm），有的接受耐壓塑料管（φ3*0.5mm）。接受塑料管簡(jiǎn)單操作，所以一般接受塑料管。若用塑料管，在接頭處就要用不銹鋼襯管（φ2*20mm）和一些密封用的塑料等材料。（3）外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)整減壓閥上的低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35～0.6Mpa（約為3.5～6.0kg/cm3），氫氣壓力為0.2～0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)排出。

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