外科植入物 超高分子量聚乙烯 第3部分：加速老化方法

ICS11.040.40

CCSC35

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T19701.3—XXXX

`

外科植入物超高分子量聚乙烯第3部分:

加速老化方法

Implantsforsurgery—Ultra-high-molecular-weightpolyethylene—Part3:

Acceleratedageingmethods

(ISO5834-3:2019,MOD)

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/T19701.3—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件是GB/T19701《外科植入物超高分子量聚乙烯》的第3部分。GB/T19701已經(jīng)發(fā)布了以下部

分：

——第1部分：粉料；

——第2部分：模塑料；

——第3部分：加速老化方法；

——第5部分：形態(tài)學(xué)評價(jià)方法。

本文件修改采用ISO5834-3:2019《外科植入物超高分子量聚乙烯第3部分：加速老化方法》。

與ISO5834-3:2019相比，主要技術(shù)差異及原因如下：

——關(guān)于規(guī)范性引用文件，本文件做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，以適應(yīng)我國的技術(shù)條件，提高可操

作性，具體調(diào)整如下：

用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T19701.2代替了ISO5834-2；

用等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T21461.1代替了ISO11542-1；

用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T21461.2代替了ISO11542-2；

——更改了規(guī)范性引用文件ASTMF2003的版本號(hào)，“ASTMF2003-02”更改為“ASTMF2003-02（2022）”

本文件做了下列編輯性改動(dòng)：

——用YY/T0651代替了ISO14242；

——用YY/T1426代替了ISO14243。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由國家藥品監(jiān)督管理局提出。

本文件由全國外科植入物和矯形器械標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC110）歸口。

本文件起草單位：天津市醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等。

本文件主要起草人：

II

GB/T19701.3—XXXX

引言

超高分子量聚乙烯具有良好的機(jī)械性能、耐磨性和生物相容性，在外科植入物領(lǐng)域如人工關(guān)節(jié)、組

織支架產(chǎn)品中廣泛應(yīng)用。

GB/T19701《外科植入物超高分子量聚乙烯》由5個(gè)部分組成：

——第1部分：粉料，旨在規(guī)范外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料的要求及相應(yīng)的試驗(yàn)方法；

——第2部分：模塑料，旨在規(guī)范外科植入物用超高分子量聚乙烯（如板材、棒材）的要求及相

應(yīng)試驗(yàn)方法；

——第3部分：加速老化方法，旨在為全關(guān)節(jié)假體中的超高分子量聚乙烯樣品和部件提供加速老

化的方法，以評估其潛在的長期化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性；

——第4部分：氧化指數(shù)測試方法，旨在提供超高分子量聚乙烯相對氧化程度的測試方法，以評

估超高分子量聚乙烯相對氧化程度（現(xiàn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T0772.4-2022）；

——第5部分：形態(tài)學(xué)評價(jià)方法，旨在提供超高分子量聚乙烯塑料形態(tài)質(zhì)量測試方法，以評價(jià)超

高分子量聚乙烯模塑料相對固化質(zhì)量（形態(tài)學(xué)）。

本文件為第3部分，由YY/T0772.3《外科植入物超高分子量聚乙烯第3部分：加速老化方法》升

級(jí)為國家標(biāo)準(zhǔn)。與YY/T0772.3-2009相比，除編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

——更改了規(guī)范性引用文件ASTMF2003的版本號(hào)，“ASTMF2003-02”更改為“ASTMF2003-02（2022）”

（見2，YY/T0772.3-2009中2）。

III

GB/T19701.3—XXXX

外科植入物超高分子量聚乙烯第3部分:加速老化方法

1范圍

本文件規(guī)定了外科植入物用超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)材料氧化穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法，用于評價(jià)加

工和滅菌方法。

本文件描述了用做全關(guān)節(jié)假體PE-UHMW樣品和部件加速老化的方法。PE-UHMW在高溫和高氧壓下老化，

以加速材料的氧化，從而進(jìn)行其潛在的長期化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性的評估。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T19701.2外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料（GB/T19701.2-20XX，ISO

5834-2:2019，MOD）

GB/T21461.1塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和擠出材料第1部分：命名系統(tǒng)和分類基

礎(chǔ)（GB21461.1-2008，ISO11542-1:2001，IDT）

GB/T21461.2塑料超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能測定

（GB/T21461.2-2008，ISO11542-2:1998，MOD）

ASTMF2003-02（2022）空氣中伽瑪射線輻射后超高分子量聚乙烯加速老化的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程

3術(shù)語和定義

GB/T21461.1、GB/T21461.2界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

氧化oxidation

氧通過化學(xué)共價(jià)鍵引入到分子(如PE-UHMW)中。

4分類、命名和編碼

用于加速老化的試驗(yàn)樣品，應(yīng)由GB/T19701.2中規(guī)定的1型、2型或3型)1PE-UHMW模塑料制造。

5材料

警示：外科植入物用PE-UHMW成品沒有添加光穩(wěn)定劑，因此應(yīng)避免紫外線的影響。

用于加速老化的試驗(yàn)樣品，應(yīng)遵循GB/T19701.2的要求由PE-UHMW模塑料制造。

6儀器和試驗(yàn)樣品

1)不再制造3型聚合物。然而，為了涵蓋庫存中的現(xiàn)有儲(chǔ)備，本部分中仍保留3型材料，直到下次修訂。

1

GB/T19701.3—XXXX

儀器和試驗(yàn)樣品應(yīng)分別符合ASTMF2003-02（2022）的第5章和第6章的規(guī)定。

7儀器的校準(zhǔn)

儀器的校準(zhǔn)應(yīng)按照ASTMF2003-02（2022）的第7章進(jìn)行。

8時(shí)效處理

試驗(yàn)樣品的時(shí)效處理應(yīng)符合ASTMF2003-02（2022）第8章的規(guī)定。

9意義和用途

本文件描述的方法，通過高溫和高氧壓加速PE-UHMW部件的氧化。在實(shí)時(shí)條件下，如貨架老化和植

入，高能輻射滅菌后PE-UHMW的氧化需要經(jīng)歷數(shù)月或數(shù)年才會(huì)產(chǎn)生導(dǎo)致?lián)p害機(jī)械性能的變化。本部分概

述的方法，允許在一個(gè)相對短的時(shí)段里(如數(shù)周)進(jìn)行氧化穩(wěn)定性評估。

本文件的方法也可用于在表征其物理、化學(xué)和機(jī)械性能之前，氧化PE-UHMW試驗(yàn)樣品和關(guān)節(jié)置換部

件。特別地，這些方法也可用于如YY/T0651(髖磨損)和/或YY/T1426(膝磨損)所概述的髖或膝關(guān)節(jié)磨

損試驗(yàn)評估之前的PE-UHMW部件加速老化。

雖然本文件描述的加速老化方法允許試驗(yàn)人員比較PE-UHMW的氧化穩(wěn)定性，但是此方法不能精確模

擬植入物在實(shí)時(shí)貨架老化和植入期間的降解機(jī)理。盡管如此，此加速氧化方法已成功用于對PE-UHMW材

料長期氧化穩(wěn)定性的分級(jí)。

此處提及的加速老化方法，已經(jīng)證實(shí)能夠反映出空氣中包裝并以伽瑪射線滅菌的PE-UHMW部件貨架

老化后的氧化水平。此方法不能反映PE-UHMW在非空氣環(huán)境下包裝時(shí)的貨架老化，也不與低氧環(huán)境中(如

氮?dú)?包裝的部件的儲(chǔ)存期限直接相關(guān)。

含氧環(huán)境中的輻射后老化會(huì)導(dǎo)致PE-UHMW物理、化學(xué)和機(jī)械性能的下降。即使在通常的環(huán)境條件下，

經(jīng)輻射的PE-UHMW仍以緩慢的速度進(jìn)行氧化，降解率以年計(jì)。因此，加速老化方法已發(fā)展為一種用于加

速PE-UHMW的氧化過程，在比較短的時(shí)段內(nèi)評估氧化穩(wěn)定性的方法。

PE-UHMW的氧化在一連串復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)中進(jìn)行，該反應(yīng)可由提高溫度和/或增加氧氣濃度而加速。

因此，在多項(xiàng)研究中，用熱氧化結(jié)合高氧壓模擬輻射后老化。盡管這些研究中的試驗(yàn)環(huán)境不同，但加速

氧化方法已被越來越多地采用，不僅用于表征空氣中伽瑪射線滅菌對于PE-UHMW老化的影響，而且用于

評價(jià)不同滅菌方法滅菌的PE-UHMW的抗氧化性。

PE-UHMW的加速氧化方法有其局限性。盡管本部分所概述的條款現(xiàn)在廣泛用于機(jī)械測試之前PE-UHMW

樣品的加速老化，但仍然存在問題，即加速老化后PE-UHMW的形態(tài)和機(jī)械性能是否精確地模擬了貨架老

化后PE-UHMW的形態(tài)和機(jī)械性能。雖然研究仍需明確熱氧化老化和長期貨架老化的區(qū)別，但本部分的目

的是為PE-UHMW樣品氧化穩(wěn)定性的評價(jià)方法提供信息。

10加速老化的步驟

加速老化應(yīng)按照ASTMF2003-02（2022）的第9章進(jìn)行。

11報(bào)告

試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備、加速老化的時(shí)間表、試驗(yàn)樣品的貯存環(huán)境及所應(yīng)用的方法應(yīng)記錄在報(bào)告中。

2

GB/T19701.3—XXXX

試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備

試驗(yàn)人員應(yīng)列出試驗(yàn)樣品的尺寸、形狀和制造方法。報(bào)告也應(yīng)包括使用的樹脂類型、PE-UHMW的制

造商/供應(yīng)商及任何制造后的后處理過程，如滅菌或高能輻射。

時(shí)間表

報(bào)告應(yīng)列出試驗(yàn)樣品制造時(shí)間、滅菌時(shí)間及老化時(shí)間。報(bào)告也應(yīng)注明老化后分析或測試的時(shí)間。

試驗(yàn)樣品貯存環(huán)境

報(bào)告應(yīng)指出環(huán)境條件(即貯存在空氣中還是氮?dú)庵?及加速老化前后樣品貯存的溫度。

老化方法

報(bào)告應(yīng)指出老化溫度、升溫速率和老化時(shí)間。

3

GB/T19701.3—XXXX

參考文獻(xiàn)

[1]YY/T0651(所有部分)外科植入物全髖關(guān)節(jié)假體的磨損

[2]YY/T1426(所有部分)外科植入物全膝關(guān)節(jié)假體的磨損

4

GB/T19701.3—XXXX

目次

前言..................................................................................II

引言.................................................................................III

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語和定義..........................................................................1

4分類、命名和編碼....................................................................1

5材料................................................................................1

6儀器和試驗(yàn)樣品......................................................................1

7儀器的校準(zhǔn)..........................................................................2

8時(shí)效處理............................................................................2

9意義和用途..........................................................................2

10加速老化的步驟.....................................................................2

11報(bào)告...............................................................................2

參考文獻(xiàn)...............................................................................4

I

GB/T19701.3—XXXX

外科植入物超高分子量聚乙烯第3部分:加速老化方法

1范圍

本文件規(guī)定了外科植入物用超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)材料氧化穩(wěn)定性的試驗(yàn)方法，用于評價(jià)加

工和滅菌方法。

本文件描述了用做全關(guān)節(jié)假體PE-UHMW樣品和部件加速老化的方法。PE-UHMW在高溫和高氧壓下老化，

以加速材料的氧化，從而進(jìn)行其潛在的長期化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性的評估。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T19701.2外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料（GB/T19701.2-20XX，ISO

5834-2:2019，MOD）

GB/T21461.1塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和擠出材料第1部分：命名系統(tǒng)和分類基

礎(chǔ)（GB21461.1-2008，ISO11542-1:2001，IDT）

GB/T21461.2塑料超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能測定

（GB/T21461.2-2008，ISO11542-2:1998，MOD）

ASTMF2003-02（2022）空氣中伽瑪射線輻射后超高分子量聚乙烯加速老化的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程

3術(shù)語和定義

GB/T21461.1、GB/T21461.2界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

氧化oxidation

氧通過化學(xué)共價(jià)鍵引入到分子(如PE-UHMW)中。

4分類、命名和編碼

用于加速老化的試驗(yàn)樣品，應(yīng)由GB/T19701.2中規(guī)定的1型、2型或3型)1PE-UHMW模塑料制造。

5材料

警示：外科植入物用PE-UHMW成品沒有添加光穩(wěn)定劑，因此應(yīng)避免紫外線的影響。

用于加速老化的試驗(yàn)樣品，應(yīng)遵循GB/T19701.2的要求由PE-UHMW模塑料制造。

6儀器和試驗(yàn)樣品

1)不再制造3型聚合物。然而，為了涵蓋庫存中的現(xiàn)有儲(chǔ)備，本部分中仍保留3型材料，直到下次修訂。

1

GB/T19701.3—XXXX

儀器和試驗(yàn)樣品應(yīng)分別符合ASTMF2003-02（2022）的第5章和第6章的規(guī)定。

7儀器的校準(zhǔn)

儀器的校準(zhǔn)應(yīng)按照ASTMF2003-02（2022）的第7章進(jìn)行。

8時(shí)效處理

試驗(yàn)樣品的時(shí)效處理應(yīng)符合ASTMF2003-02（2022）第8章的規(guī)定。

9意義和用途

本文件描述的方法，通過高溫和高氧壓加速PE-UHMW部件的氧化。在實(shí)時(shí)條件下，如貨架老化和植

入，高能輻射滅菌后PE-UHMW的氧化需要經(jīng)歷數(shù)月或數(shù)年才會(huì)產(chǎn)生導(dǎo)致?lián)p害機(jī)械性能的變化。本部分概

述的方法，允許在一個(gè)相對短的時(shí)段里(如數(shù)周)進(jìn)行氧化穩(wěn)定性評估。

本文件的方法也可用于在表征其物理、化學(xué)和機(jī)械性能之前，氧化PE-UHMW試驗(yàn)樣品和關(guān)節(jié)置換部

件。特別地，這些方法也可用于如YY/T0651(髖磨損)和/或YY/T1426(膝磨損)所概述的髖或膝關(guān)節(jié)磨

損試驗(yàn)評估之前的PE-UHMW部件加速老化。

雖然本文件描述的加速老化方法允許試驗(yàn)人員比較PE-UHMW的氧化穩(wěn)定性，但是此方法不能精確模

擬植入物在實(shí)時(shí)貨架老化和植入期間的降解機(jī)理。盡管如此，此加速氧化方法已成功用于對PE-UHMW材

料長期氧化穩(wěn)定性的分級(jí)。

此處提及的加速老化方法，已經(jīng)證實(shí)能夠反映出空氣中包裝并以伽瑪射線滅菌的PE-UHMW部件貨架

老化后的氧化水平。此方法不能反映PE-UHMW在非空氣環(huán)境下包裝時(shí)的貨架老化，也不與低氧環(huán)境中(如

氮?dú)?包裝的部件的儲(chǔ)存期限直接相關(guān)。

含氧環(huán)境中的輻射后老化會(huì)導(dǎo)致PE-U