(高清版)GB 17168-2013 牙科學(xué) 固定和活動修復(fù)用金屬材料

代替GB/T17168—2008牙科學(xué)固定和活動修復(fù)用金屬材料牙科學(xué)GB17168—2013/ISO22674:2006 I引言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4分類 25要求 36取樣 77試樣制備 78試驗方法 99信息和使用說明書 10標(biāo)識和標(biāo)簽 附錄A(資料性附錄)預(yù)期使用厚度為0.1mm～0.5mm非鑄造0型金屬材料的拉伸試驗 參考文獻(xiàn) I本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強制性。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T17168—2008《牙科鑄造貴金屬合金》、YY0626—2008《貴金屬含量25%～75%的牙科鑄造合金》和YYO620—2008《牙科學(xué)鑄造金合金》。本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO22674—2006《牙科學(xué)固定和活動修復(fù)用金屬材料》。與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：——GB/T228.1—2010金屬材料拉伸試驗第1部分：室溫試驗方法(ISO6892-1:2009,MOD)——GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)——GB/T9937(所有部分)口腔詞匯[ISO1942(所有部分)]——YY0621—2008牙科金屬烤瓷修復(fù)體系(ISO9693:1999,MOD)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由國家食品藥品監(jiān)督管理局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔材料和器械設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC99)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院口腔醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、有研億金新材料股份有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司。Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)不包含對可能的生物學(xué)危害的定性和定量要求，但推薦在評價可能的生物學(xué)危害時，參見本標(biāo)準(zhǔn)對用于金屬烤瓷修復(fù)體系中的金屬部分的金屬和合金的性能要求取代了原先包含在ISO9693中的相關(guān)要求。金屬烤瓷修復(fù)體系的陶瓷和金屬之間的結(jié)合性能要求仍參見ISO9693。本標(biāo)準(zhǔn)中對0型金屬材料的彈性極限應(yīng)力和最小斷后伸長率未做規(guī)定，但建議在檢測這些性能時采用附錄A規(guī)定的試驗程序。當(dāng)由ISO/TC106SC2得到相關(guān)信息后，會將這些要求列在本標(biāo)準(zhǔn)的修訂版中。1牙科學(xué)固定和活動修復(fù)用金屬材料本標(biāo)準(zhǔn)對用于制作牙科修復(fù)裝置及修復(fù)體的金屬材料，包括用于烤瓷或不用于烤瓷，或者二者皆可的金屬材料進(jìn)行了分類并規(guī)定了性能要求。此外，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的包裝和標(biāo)識要求，以及提供材料使用說明書的要求。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于牙科銀汞合金(ISO24234),牙科焊接材料(ISO9333),或正畸用金屬材料2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T12160—2002單軸試驗用引伸計的標(biāo)定(ISO9513:1999,IDT)GB/T16825.1—2008靜力單軸試驗機的檢驗第1部分：拉力和(或)壓力試驗機測力系統(tǒng)的YY0466—2003醫(yī)療器械用于醫(yī)療器械標(biāo)簽、標(biāo)記和提供信息的符號(ISO15223:2000,IDT)YY/T0528—2009牙科金屬材料腐蝕試驗方法(ISO10271:2001,IDT)ISO1942(所有部分)口腔詞匯(Dentistry—Vocabulary)ISO6892金屬材料室溫拉伸試驗方法(Metallicmaterials—TensiletestingatambienttemperISO9693牙科金屬烤瓷修復(fù)體系(Metal-ceramicdentalrestorativesystems)3術(shù)語和定義ISO1942中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。非貴金屬basemetal除了貴金屬和銀以外的所有金屬元素。已知可能產(chǎn)生生物學(xué)副作用的元素。注：牙科合金中含有此類元素(如作為合金的添加劑或雜質(zhì))并不意味著合金本身是有害的。具有合金、貴金屬或非貴金屬屬性的材料。注：金屬材料可以是純金屬或者是合金。2鑄造合金castingalloy用于在牙科鑄模中進(jìn)行鑄造的金屬材料。陶瓷飾面ceramicveneer金屬修復(fù)體上的薄層陶瓷面，用于改善外觀。通過燒結(jié)將陶瓷飾面與金屬基底材料結(jié)合在一起的牙科修復(fù)體。注1:該名詞也適用于描述此類修復(fù)體使用的金屬材料。本文件中，金屬-烤瓷合金是其同義詞。注2:如果制造商有推薦，此類金屬材料也可以不用于烤瓷。合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的貴金屬或非貴金屬。非貴金屬合金base-metalalloy以非貴金屬為主要成分的合金。從鑄造機取出的金屬材料在其固態(tài)階段的冶金狀態(tài)。注：此狀態(tài)取決于制造商推薦的冷卻程序(如空氣中冷卻)?？諝庵欣鋮sbench-cooling鑄件保留在包埋材中，金屬頂部暴露，室溫下放置于平整絕緣的平臺表面，其周圍空氣自由流通直至鑄件溫度降至室溫。金屬材料經(jīng)熱處理后產(chǎn)生的一種狀態(tài)，其0.2%規(guī)定非比例延伸強度高于鑄態(tài)。注：如果制造商推薦在此狀態(tài)下使用其產(chǎn)品，應(yīng)在使用說明書中明確說明。軟化softening金屬材料經(jīng)熱處理后產(chǎn)生的一種狀態(tài)，其0.2%規(guī)定非比例延伸強度低于鑄態(tài)。注：如果制造商推薦在此狀態(tài)下使用其產(chǎn)品，應(yīng)在使用說明書中明確說明。單面嵌體one-surfaceinl該嵌體有且只有一個表面暴露于口腔環(huán)境中，用于恢復(fù)牙體形態(tài)。飾面veneer用于粗糙基底材料表面的薄層材料。在本文件中，依據(jù)機械性能將金屬材料分為6種類型。3這6種類型金屬材料的預(yù)期用途舉例如下：——0型：用于承受低應(yīng)力的單牙固定修復(fù)體，如小貼面單面嵌體、飾面冠。注：用電鑄成型法或燒結(jié)法制作金屬烤瓷冠用的金屬材料屬于0型。——1型：用于承受低應(yīng)力的單牙固定修復(fù)體，如有貼面或無貼面的單面嵌體、飾面冠。——2型：用于單牙固定修復(fù)體，如冠或嵌體(不限制表面數(shù)量)。——3型：用于多單位固定修復(fù)體，如橋?！?型：用于承受極高應(yīng)力的附有薄型部件的修復(fù)體，如可摘局部義齒、卡環(huán)、薄飾面冠、跨度大或橫截面小的橋體、桿、附著體以及種植體的上部結(jié)構(gòu)?！?型：用于需要高硬度和高強度的修復(fù)體，如薄的可摘局部義齒、橫截面小的部位、卡環(huán)。5要求5.1化學(xué)成分制造商應(yīng)聲明所有含量大于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的成分含量(見9.1a)],精確至0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。對于含量不大于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))但大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的成分，應(yīng)標(biāo)出其名稱或符號[見5.1.2聲明各成分含量的允差對于銀基或貴金屬合金，合金中每種成分的百分含量與包裝、標(biāo)簽或內(nèi)插頁標(biāo)示值的偏差不大于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(見9.la)]。對于非貴金屬合金，含量大于20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的每種成分的含量與包裝、標(biāo)簽或內(nèi)插頁標(biāo)示值的偏差不大于2.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。含量高于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))但不大于20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的每種成分的百分含量與包裝、標(biāo)簽或內(nèi)插頁標(biāo)示值的偏差不大于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(見9.la)]。5.2有害成分5.2.1公認(rèn)的有害成分根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的用途，將鎳、鎘和鈹規(guī)定為有害成分。5.2.2有害成分鎘和鈹?shù)南蘖恐到饘俨牧现墟k或鈹?shù)暮坎淮笥?.02%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.2.3制造商標(biāo)示的鎳含量及其允差如果金屬材料中的鎳含量大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),則應(yīng)在包裝(見9.1n)]隨附文件中和包裝、標(biāo)簽或內(nèi)插頁[見10.2f]]上標(biāo)示此含量，并精確至0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。鎳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不應(yīng)超過9.1n)和10.2f)中規(guī)定的數(shù)值。5.3生物相容性生物相容性見引言中的指南。45.4機械性能應(yīng)按8.3.2進(jìn)行試驗。經(jīng)過推薦的加工工藝(例如：鑄造、空冷、機械加工),并經(jīng)過烤瓷程序(若適用)后的金屬材料應(yīng)符合表1的要求。被推薦采用或不采用烤瓷飾面的金屬材料在這兩種冶金狀態(tài)下都應(yīng)符合要求。如果制造商推薦進(jìn)行熱處理(9.2c)],則按照制造商的使用說明書使用時，熱處理條件下的材料應(yīng)符合此要求。如果金屬材料適用于一種以上的冶金狀態(tài)(通過其中一種加工工藝制作),則可能有不同分類(根據(jù)表1),應(yīng)規(guī)定其在每種使用條件下的最高使用類型。表1金屬材料的機械性能0.2%規(guī)定非比例延伸強度Rpo.z/MPa最小斷后伸長率/%最小楊氏模量/GPa最小0—————123542—525.4.20.2%規(guī)定非比例延伸強度參考9.1b)中規(guī)定的分類類型。如果第1組試驗的6個試樣中有4個、5個或6個符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合要求。如果第1組試驗的6個試樣中有2個或更少的試樣符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，則認(rèn)為該金屬材料不符合要求。注1:制作兩套試樣，每套6個(見7.3.1)。其中一套用于第1組試驗。若需要，可以用第2套中的試樣替換第1套的部分試樣。第2套剩余的試樣作為第2組試驗的試樣。注2:在本條款中，如果已測試的試樣總數(shù)減去斷裂后檢查舍棄的試樣數(shù)等于6個，就表示達(dá)到了完成第1組試驗中所需6個試樣數(shù)量的要求(即試樣總數(shù)中包括替換試樣)。如果第1組試驗的6個試樣中有3個或4個試樣根據(jù)8.3.2被舍棄，而用第2套試樣替換，那么12個試樣都需要測試。至少有8個試樣的結(jié)果符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，才能認(rèn)為該金屬材料符合要求。如果第1組試驗的6個試樣中有3個試樣符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，那么第2套剩余的所有試樣都應(yīng)測試。如果第2組試驗有5個或6個試樣符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合要求。注3:根據(jù)此判定標(biāo)準(zhǔn)，如果第1組試驗中根據(jù)斷裂后檢查(8.3.2)舍棄了1個試樣，并用第2套的1個試樣替代，那么第2套剩余的所有5個試樣都應(yīng)符合要求。注意：只能有1個試樣可以用來替代第1組試驗中的試樣。5如果第1組試驗的6個試樣中有3個試樣符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，并且第2組試驗中有4個或更少的試樣符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，則認(rèn)為該金屬材料不符合要求。0.2%規(guī)定非比例延伸強度的平均值與包裝隨附文件[見9.1c]]所示數(shù)值的偏差不應(yīng)大于10%。參考9.1b)中規(guī)定的分類類型。如果第1組試驗的6個試樣中符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度要求的4個、5個或6個試樣也符合斷后伸長率的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合斷后伸長率的要求。如果第1組試驗的6個試樣中有2個或更少的試樣符合斷后伸長率的要求，則認(rèn)為該金屬材料不符合斷后伸長率的要求。注1:制作兩套試樣，每套6個(見7.3.1)。其中一套用于第1組試驗。若需要，可以用第2套中的試樣替代第1套的部分試樣。第2套中剩余的試樣構(gòu)成第2試驗組。注2:在本條款中，如果已測試的試樣總數(shù)減去斷裂后檢查舍棄的試樣數(shù)等于6個，就表示第1組試驗中完成試驗的試樣數(shù)量是6個(即試樣總數(shù)中包括替代試樣)。如果第1組試驗的6個試樣中有3個或4個試樣根據(jù)8.3.2被舍棄，而用第2套試樣替換，那么12個試樣都需要測試。如果符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度要求的至少8個試樣也都符合斷后伸長率的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合斷后伸長率的要求。如果第1組試驗的6個試樣中符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度要求的3個試樣也符合斷后伸長率的要求，那么剩余的第2套所有試樣都應(yīng)測試。如果第2組試驗中的5個或6個試樣都符合斷后伸長率和0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合斷后伸長率的要求。如果第2組試驗中的5個或6個試樣都符合斷后伸長率的要求，但不符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度的要求，則認(rèn)為該金屬材料不符合斷后伸長率的要求。注3:根據(jù)此判定標(biāo)準(zhǔn)，如果第1組試驗中根據(jù)斷裂后檢查(8.3.2)舍棄了1個試樣，并用第2套的1個試樣替代，那么第2套剩余的所有5個試樣都應(yīng)符合要求。注意：只能有1個試樣可以用來替代第1組試驗中的試樣。如果第1組試驗的6個試樣中有3個試樣符合斷后伸長率的要求，并且第2組試驗中的4個或更少的試樣符合斷后伸長率的要求，則認(rèn)為該金屬材料不符合斷后伸長率的要求。斷后伸長率的平均值應(yīng)大于包裝隨附文件上所示數(shù)值的70%,且不小于該類型的最小數(shù)值[見5.4.4.15型材料符合性的判定，參考9.1b)中規(guī)定的分類類型。如果第1組試驗的6個試樣中，符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度和斷后伸長率要求的4個、5個或6個試樣也符合楊氏模量的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合楊氏模量的要求。如果第1組試驗的6個試樣中，有2個或更少的試樣符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度和斷后伸長率的要求，即使它們符合楊氏模量的要求，也認(rèn)為該金屬材料不符合楊氏模量的要求。注1:制作兩套試樣，每套6個(見7.3.1)。其中一套用于第1組試驗。若需要，可以用第2套中的試樣替代第1套的部分試樣。第2套剩余的試樣構(gòu)成第2試驗組。注2:在本條款中，如果已測試的試樣總數(shù)減去斷裂后檢查舍棄的試樣數(shù)等于6個，就表示第1組試驗中完成試驗6的試樣數(shù)量是6個(即試樣總數(shù)中包括替代試樣)。如果第1組試驗的6個試樣中有3個或4個試樣根據(jù)8.3.2被舍棄，而用第2套試樣替代，那么12個試樣都需要測試。如果符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度和斷后伸長率要求的至少8個試樣也都符合楊氏模量的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合要求。如果第1組試驗的6個試樣中，符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度和斷后伸長率要求的3個試樣也符合斷后伸長率的要求，那么剩余的第2套所有試樣都應(yīng)測試。如果第2組試驗中的5個或6個試樣都符合楊氏模量、0.2%規(guī)定非比例延伸強度和斷后伸長率的要求，則認(rèn)為該金屬材料符合楊氏模量的要求；否則，認(rèn)為該金屬材料不符合楊氏模量的要求。注3:根據(jù)此判定標(biāo)準(zhǔn)，如果第1組試驗中根據(jù)斷裂后檢查(8.3.2)舍棄了1個試樣，用第2套的1個試樣替代，那么第2套剩余的所有5個試樣都應(yīng)符合要求。注意：只能有1個試樣可以用來替代第1組試驗中的試樣。楊氏模量平均值與包裝隨附文件上所示數(shù)值的偏差不應(yīng)超過±10%[見9.1e]]。金屬材料的密度與包裝隨附文件上所示數(shù)值的偏差不應(yīng)超過±5%(見9.1f)]。5.6耐腐蝕性按照8.5進(jìn)行試驗時，金屬材料在(37±1)℃下、(7.0±0.1)d內(nèi)釋放到指定溶液(見8.5.4)中的總金屬離子量不應(yīng)超過200μg/cm2。金屬材料在使用推薦的加工技術(shù)(例如：鑄造、空冷、機械加工)并經(jīng)過陶瓷燒結(jié)程序后(若適用)應(yīng)符合上述要求。被推薦使用或不使用烤瓷飾面的金屬材料在這兩種冶金狀態(tài)下都應(yīng)符合此要求。5.7抗晦暗暴露到指定的晦暗環(huán)境(見8.6)后，如果僅有極輕微的顏色改變，并經(jīng)輕輕擦刷即可很容易地去除合金上的銹蝕物，則在包裝隨附文件中可以描述為“抗晦暗”(見9.1g)]。經(jīng)過推薦的加工工藝(例如：鑄造、空冷、機械加工),并經(jīng)過烤瓷程序(若適用)后的金屬材料應(yīng)符合上述要求。被推薦采用或不采用烤瓷飾面的金屬材料在這兩種冶金狀態(tài)下都應(yīng)符合此要求。5.8固相線和液相線溫度(合金)或熔點(商業(yè)用純金屬)對于固相線溫度小于或等于1200℃的合金，固相線和液相線的溫度與包裝隨附文件上所示數(shù)值的偏差應(yīng)不大于±20℃(見9.1h)]。對于固相線溫度大于1200℃的合金，固相線和液相線的溫度與包裝隨附文件上所示數(shù)值的偏差應(yīng)不大于±50℃(見9.1h)]。對于熔點小于或等于1200℃的商業(yè)用純金屬，熔點的偏差應(yīng)不大于±20℃;對于熔點大于1200℃的商業(yè)用純金屬，熔點的偏差應(yīng)不大于±50℃。5.9線脹系數(shù)此要求僅適用于金屬-烤瓷修復(fù)體用金屬材料。金屬材料的線脹系數(shù)與包裝隨附文件上所示數(shù)值的偏差應(yīng)不大于0.5×10-6K-1[見9.li]]。注：線脹系數(shù)的測量數(shù)值應(yīng)與制造商用于質(zhì)量控制的數(shù)值相一致。符合此要求并不能保證合金與任一特定陶瓷相匹配。7在第9章和第10章中規(guī)定的所有要求都應(yīng)予以正確介紹。如果需要詳細(xì)的說明或推薦，這些說明和推薦應(yīng)足以達(dá)到其目的。6取樣樣品量應(yīng)能滿足7.3制備試樣所需，并且所取樣品應(yīng)是同批次的。此外，樣品和包裝材料應(yīng)能用于8.1規(guī)定的檢查。7試樣制備7.1概述按照制造商的使用說明書(詳見9.2)準(zhǔn)備所有試樣。如果試樣是鑄件，應(yīng)小心地分離鑄道并去除所有鑄瘤和毛刺等。替換所有存在可見缺陷的試樣。7.2熱處理7.2.1概述在符合樣品預(yù)期用途的冶金狀態(tài)下測試金屬材料是否符合要求。7.2.2制造商的使用說明書中推薦進(jìn)行熱處理的金屬材料如果制造商推薦進(jìn)行熱處理(見9.2c)],則應(yīng)在制造商使用說明書中規(guī)定的熱處理條件下進(jìn)行熱處理。7.2.3金屬-烤瓷修復(fù)體用金屬材料試驗在模擬以下烤瓷程序后進(jìn)行。在瓷粉被推薦的最高熔附溫度下模擬氧化程序和4次烤瓷程序(見9.1k)]。每個氧化和烤瓷模擬程序后，都要取出試樣并放在陶瓷板(室溫)上冷卻至室溫。如果該產(chǎn)品也被推薦不使用烤瓷飾面，則視情況在7.2.2或7.2.4規(guī)定的條件下測試該金屬材料。7.2.4制造商的使用說明書中未推薦進(jìn)行熱處理的金屬材料試驗在加工后的狀態(tài)下進(jìn)行。對于鑄造金屬材料，適用條件是空氣冷卻狀態(tài)。7.3試樣7.3.1機械性能7.3.1.1可制作通用試樣的金屬材料準(zhǔn)備符合圖1或圖2的兩套試樣(每套6個),試樣根據(jù)7.1和7.2進(jìn)行成型、加工和熱處理。如果準(zhǔn)備將產(chǎn)品既用于烤瓷修復(fù)體，也用于非烤瓷修復(fù)體，則需要四套試樣，每套6個。兩套按照7.2.3處理，另外兩套按照7.2.2或7.2.4處理(選擇適用項)。8通常按照7.1和7.2處理后的試樣不需要再進(jìn)行拋光。但是如果根據(jù)使用說明書[見9.2a]],需用機械加工代替拋光鑄造試樣，則應(yīng)記錄。附加細(xì)小的標(biāo)記或者劃線，確定標(biāo)距的兩端。單位為毫米a——標(biāo)距；b——試樣等截面部分的長度。圖1錐面過渡試樣單位為毫米——標(biāo)距；b——試樣等截面部分的長度。圖2圓弧面過渡試樣7.3.1.2不能制作通用試樣的0型金屬材料對于加工技術(shù)不允許制作成圖1或圖2所示形狀和尺寸試樣的金屬材料或半成品，請參見附錄A指南。7.3.2密度測量使用市售包裝的材料，若無孔隙，不需進(jìn)一步處理。否則，按照制造商提供的使用說明書(見9.2)加工材料，盡可能加工為規(guī)則形狀(例如：棒狀)的試樣。對于不規(guī)則材料，應(yīng)選擇能看到所有外表面的樣品。制備兩個尺寸約為34mm×13mm×1.5mm的矩形板狀試樣，并按照7.1和7.2的規(guī)定進(jìn)行成型、加工和熱處理。根據(jù)9.2a)中制造商的規(guī)定進(jìn)行拋光。如果加工技術(shù)或材料本身不允許加工為尺寸約為34mm×13mm×1.5mm的矩形板狀試樣，可9制備表面積大約相同(10.2cm2)的兩個試樣。對于半成品，準(zhǔn)備表面積大約相同(10.2cm2)的兩個試樣。這些試樣可以不是矩形。如果產(chǎn)品既可以采用烤瓷飾面，也可以不采用烤瓷飾面，那么就需要準(zhǔn)備兩套試樣，一套根據(jù)7.2.3處理，另一套根據(jù)7.2.2或7.2.4處理(選擇適用項)。制備兩個棒狀或條狀試樣，試樣要有一致的橫截面和適合于所用膨脹儀的長度，橫截面積不大于30mm2。按照7.1和7.2的步驟進(jìn)行成型、加工和熱處理。按照8.6進(jìn)行抗晦暗試驗時需要制備兩個直徑(10±1)mm×厚度(0.5±0.1)mm的圓片狀試樣，按照7.1和7.2的步驟進(jìn)行成型、加工和熱處理。如果產(chǎn)品既可以采用烤瓷飾面，也可以不采用烤瓷飾面，那么就需要準(zhǔn)備兩套試樣，一套根據(jù)7.2.3處理，另一套根據(jù)7.2.2或7.2.4處理(選擇適用項)。8試驗方法目視檢查是否符合第9章和第10章的要求。8.2化學(xué)成分定量分析按照9.la)聲明的所有成分。采用一定精度和靈敏度的分析方法測量成分含量，對含量大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的元素，精確到0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));對含量大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鎳，精確到0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。記錄每種成分使用的分析方法。以百分比的方式記錄并報告每種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。定量分析鈹、鎘和鎳(如果鎳沒有在9.1a)中列出]。使用有一定精確度和靈敏度的分析方法測量成分含量，精確到0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。記錄每種成分所使用的分析方法及其在合金中的百分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果鎘和鈹?shù)暮啃∮谌菰S限值(5.2.2),并且鎳的含量小于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(5.2.3),則報告如果檢測到未聲明的成分(見9.1a)],并且其濃度大于或等于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),或檢測到有害成如果檢測到鎳的含量超過0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),則應(yīng)報告其測量值并精確至0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。8.3機械性能8.3.1.1千分尺，量程為25mm,精度為0.01mm。8.3.1.2力學(xué)試驗機，載荷可以達(dá)到10kN(機架和力學(xué)傳感器),精確度高于測量值的1%,十字頭速度可以達(dá)到2mm/min。使用與試樣相匹配的夾具進(jìn)行拉伸試驗。8.3.1.3引伸計，與試樣的標(biāo)距相匹配。精度高于1μm。8.3.1.4測距顯微鏡，放大倍數(shù)至少為10×,測量范圍為25mm,精度為0.01mm。8.3.2試驗步驟用千分尺(8.3.1.1)測量標(biāo)距內(nèi)試樣的直徑，精確至0.01mm。用測距顯微鏡(8.3.1.4)測量標(biāo)距(精細(xì)標(biāo)記或劃線),精確至0.02mm。(可以使用其他精度為0.02mm或更精確的儀器代替測距顯微鏡測將試樣固定到力學(xué)試驗機(8.3.1.2)上，十字頭以(1.5±0.5)mm/min的速度對試樣施加拉力直到試樣斷裂。使用引伸計(8.3.1.3)測量超過引伸計預(yù)設(shè)標(biāo)距的試樣延伸部分，得到連續(xù)記錄，該記錄不受試驗機的影響。也可以使用更精確的方法測量伸長率，如激光引伸計。不使用放大鏡，用正常視力檢查斷裂的試樣，判斷試樣內(nèi)、外部有無造成斷裂的可見缺陷，以及斷裂點是否位于試樣上用于確定標(biāo)距的標(biāo)記或劃線之間?？梢耘浯鞒C正眼鏡(無放大作用)。如果發(fā)現(xiàn)可見缺陷，或斷裂發(fā)生在標(biāo)距以外，則舍棄試樣及其結(jié)果，用第2套的試樣替換并測試。將斷裂部分再次拼接在一起并使用測距顯微鏡測量標(biāo)距，精確至0.02mm。記錄此數(shù)值。測試不得超過12個試樣。8.3.30.2%規(guī)定非比例延伸強度8.3.3.10.2%規(guī)定非比例延伸強度的計算對每一個試樣，通過力-變形曲線，確定應(yīng)變?yōu)?.2%非比例延伸時所對應(yīng)的力，并計算0.2%規(guī)定非比例延伸強度Rpm2,計算公式為：力值÷試樣標(biāo)點距內(nèi)的初始橫截面積。也可以不繪制力-變形曲線，而是通過使用自動設(shè)備(例如：微處理器)獲得此性能。測試按照7.3準(zhǔn)備的6個試樣的0.2%規(guī)定非比例延伸強度(第1試驗組)。使用第1套試樣中的6個試樣，若需要可以測試第2套的部分試樣(作為第1組試驗舍棄試樣的替代試樣)。若需要，測試第2套的剩余試樣(第2試驗組)。報告所有被測試的且在試驗后沒有被舍棄的試樣的0.2%規(guī)定非比例延伸強度。報告結(jié)果精確至8.3.3.20.2%規(guī)定非比例延伸強度平均值的計算計算所有被測試的并且在試驗后沒有被舍棄的試樣的0.2%規(guī)定非比例延伸強度的平均值。報告結(jié)果精確至5MPa。按照8.3.2試驗，計算符合0.2%規(guī)定非比例延伸強度要求的試樣的斷后伸長率。以試驗前后標(biāo)距讀數(shù)的差值所占初始標(biāo)距的百分比作為斷后伸長率。記錄結(jié)果精確至0.1%。報告所有被測試并且在試驗后沒有被舍棄的試樣的斷后伸長率。8.3.4.2斷后伸長率平均值的計算計算所有被測試并且在試驗后沒有被舍棄的試樣的斷后伸長率平均值。報告結(jié)果精確至1%。8.3.5楊氏模量根據(jù)引伸計的延伸記錄和試驗機的應(yīng)力記錄計算楊氏模量。報告所有被測試并且在試驗后沒有被舍棄的試樣的楊氏模量。報告結(jié)果精確至1GPa。8.3.5.2楊氏模量平均值的計算計算所有被測試并且在試驗后沒有被舍棄的試樣的楊氏模量平均值。報告結(jié)果精確至5GPa。測量金屬材料的密度，按照7.3.2制樣。8.4.2.1水，符合ISO3696:1987的3級水。天平、比重瓶或其他合適的容器，其口徑及容量應(yīng)與試樣相匹配。對于規(guī)則形狀試樣，可以通過精度滿足要求的尺寸測量和稱重的方法測量密度。對于不規(guī)則形狀試樣，將試樣浸入乙醇或甲醇(8.4.2.2)中，超聲清洗2min。用水(8.4.2.1)沖洗試樣并用無水無油壓縮氣體吹干。清洗足夠的材料以便能有5個樣品可以用于測量。用精度合適的儀器(例如，比重瓶，8.4.3)和試驗步驟，確定5個金屬材料樣品的密度，精確至0.1g/cm3。報告平均值，精確至0.1g/cm3。8.5耐腐蝕使用按照7.3.3制備的試樣。使用YY/T0528—2009中4.1.3規(guī)定的試劑。使用YY/T0528—2009中4.1.4規(guī)定的儀器。水-pH計的靈敏度為±0.05pH單位。試驗時根據(jù)YY/T0528—2009中4.1.5的規(guī)定準(zhǔn)備新鮮的試驗溶液。測量每個試樣或樣品(7.3.3)的表面積，精確至0.1cm2。將試樣浸入乙醇或甲醇(8.5.2)并在超聲波清洗池中清洗2min。用水(8.4.2.1)沖洗試樣并用無水無油壓縮空氣吹干，然后根據(jù)YY/T0528—2009中4.1.7的試驗步驟進(jìn)行試驗。制備樣品溶液的同時，制備1個空白參照溶液，以確定每種元素在空白溶液中的含量。取第3個玻璃容器并添加與樣品溶液使用的溶液量大致同等量的溶液。記錄使用的溶液量，精確至0.1mL。封閉容器以防揮發(fā)。在(37±1)℃,保持(7.0±0.1)d。使用有足夠靈敏度的儀器分析方法(例如：AAS或ICP-OES),定量分析溶液中含有的已聲明的元素(見9.la)]、有害成分(見5.2.1)以及材料化學(xué)元素分析(8.2)中發(fā)現(xiàn)的含量大于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的其他金屬元素。每種金屬元素的離子釋放量由試驗溶液中的該元素的含量減去參照溶液中的該元素的含量得到。每種金屬元素的單位面積離子釋放量，用測得的金屬離子釋放量除以試樣或樣品(7.3.3)的表面積得到。報告每種元素的數(shù)據(jù)，單位是“μg/cm2·7d”,精確至1μg/cm2·7d。將這些數(shù)值相加得到單位面積金屬離子釋放總量。計算并記錄兩個試樣的平均值。如果產(chǎn)品既可以用于烤瓷，也可以不用于烤瓷，則分別計算每種條件下的金屬離子釋放總量，并記錄。8.6抗晦暗(硫化鈉試驗)8.6.1試劑和設(shè)備8.6.1.1水合硫化鈉，(約35%Na?S),Na?S·(7-9)H?O,分析純。8.6.1.2水，符合ISO3696:1987的2級水。8.6.1.3浸泡裝置，每分鐘將樣品浸入試驗溶液中10s～15s。使用前配制0.1mol/L硫化鈉水合溶液。將22.3g水合硫化鈉(8.6.1.1)溶于水(8.6.1.2)中，并用水稀釋至1000mL。使用根據(jù)7.3.5制備的試樣。用樹脂分別封固樣品，用標(biāo)準(zhǔn)的金相制樣法打磨和拋光，用1μm的水基拋光膏做最終拋光。不同合金的試樣制備使用單獨的研磨紙和拋光膏。將試樣在酒精(乙醇)(8.6.1.4)中浸泡并超聲清洗2min。用水(8.6.1.2)沖洗樣品并用無油無水壓縮空氣吹干。取1個按8.6.3制備的試樣，將其固定在浸泡裝置中。使用1000mL溶液并將溫度保持在(23士2)℃。每分鐘將樣品浸入試驗溶液中10s～15s,持續(xù)(72±1)h。在(24±1)h和(48±1)h時更換試驗溶液。在(72±1)h后從浸泡裝置中取出試樣。用水(8.6.1.2)徹底沖洗試樣，再經(jīng)乙醇(8.6.1.4)浸泡，取出后用無水無油壓縮空氣吹干。注：該試驗應(yīng)在適當(dāng)?shù)耐L(fēng)櫥中進(jìn)行。檢查時，檢查人員應(yīng)有正常的三基色視覺，可配戴矯正視力(無放大作用)的無色透鏡。檢查應(yīng)在光照度至少1000lx和距離不超過25cm的條件下進(jìn)行。比較在溶液中浸泡過的試樣表面和未被浸泡的試樣表面。用軟刷或軟布輕輕地刷或擦拭表面，以評價去除試樣表面晦暗的難易程度。記錄并報告由于在溶液中浸泡而導(dǎo)致的任何顏色和反射率的差別。記錄去除試樣表面晦暗的容易程度。如果沒有顏色改變，或者沒有反射率改變，或者兩者都沒有，也都應(yīng)記錄并報告。如果有另外一套經(jīng)過不同熱處理的試樣，重復(fù)此試驗并分別記錄。根據(jù)5.7將結(jié)果分類。8.7固相線和液相線溫度(合金)或熔點(商業(yè)用純金屬)使用冷卻曲線方法可以確定合金的固相線和液相線溫度或者商業(yè)用純金屬的熔點。對于固相線或熔點小于或等于1200℃的金屬材料，應(yīng)精確至±10℃;對于固相線或熔點大于1200℃的金屬材料，應(yīng)精確至±25℃。也可以采用具有相同精度的其他標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。8.8線脹系數(shù)使用7.3.4規(guī)定的試樣。用經(jīng)過校準(zhǔn)的膨脹儀測量線熱膨脹。從室溫開始，以(5±1)℃/min的速率加熱至550℃。并連續(xù)記錄作為溫度函數(shù)的膨脹值。通過線熱膨脹/溫度記錄，計算每個試樣在25℃~500℃的線脹系數(shù)。報告兩個試樣的平均值，單位為10-6·K-1,精確至0.1×10-6·K-1。如果存在，報告與線性行為的偏差。9信息和使用說明書以下信息應(yīng)包括在包裝隨附文件中：a)牙科金屬材料的組成：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%的每種元素都應(yīng)聲明，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.0%的每種成分都應(yīng)注明其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，精確至0.1%;b)對牙科金屬材料的描述，采用合適的定義3.4、3.6、3.7、3.8并依據(jù)第4章的分類：·牙科鈷基鑄造合金，5型；·牙科鑄造用鈦金屬，2型；·用于制作牙科金屬烤瓷修復(fù)體或作為牙科鑄造合金的貴金屬合金，3型；c)0.2%規(guī)定非比例延伸強度；d)斷后伸長率；e)楊氏模量；f)密度；g)產(chǎn)品抗晦暗的聲明(見5.7),若適用；h)液相線和固相線溫度或熔點；i)線脹系數(shù)，如果產(chǎn)品用于制作金屬烤瓷修復(fù)體；j)推薦的鑄造溫度，如果產(chǎn)品作為鑄造合金或者金屬烤瓷合金；k)推薦的最高燒結(jié)溫度，如果產(chǎn)品用于制作金屬烤瓷修復(fù)體；1)推薦的釬焊、熔化焊及其他連接技術(shù)；m)推薦的儲存條件；n)關(guān)于鎳潛在副作用的詳細(xì)信息，并標(biāo)注“本產(chǎn)品含鎳”,如果產(chǎn)品中的鎳含量超過0.1%(質(zhì)量9.2使用說明書詳細(xì)的使用說明書應(yīng)作為包裝隨附文件由經(jīng)銷商及制造商提供給采購方。具體內(nèi)容應(yīng)包括：a)成型和加工的建議和信息；b)如果金屬材料用于制作金屬烤瓷修復(fù)體，應(yīng)說明加工條件，并提供與至少一種匹配(指定)的符合ISO9693的陶瓷材料達(dá)到滿意結(jié)合的表面預(yù)備的說明；c)如果使用說明書中推薦軟化或硬化，應(yīng)提供熱處理說明；d)在研磨時預(yù)防粉塵吸入的建議。10標(biāo)識和標(biāo)簽鑄錠上或坯料上應(yīng)清楚標(biāo)明制造商或供應(yīng)商，以及產(chǎn)品名稱或相應(yīng)縮寫(編碼)。對于小的或不規(guī)則形狀(不能直接標(biāo)記)的金屬材料，此要求不適用，改為此信息應(yīng)被打印在直接接觸金屬材料的包裝上。標(biāo)簽或包裝的內(nèi)插頁上至少應(yīng)包括以下信息：a)制造商和/或分銷商的名稱或商標(biāo)，以及地址；b)金屬材料的商品名；c)根據(jù)定義3.4、3.6、3.7、3.8和第4章的分類，恰當(dāng)?shù)孛枋霎a(chǎn)品的用途，應(yīng)該與9.1b)中的描述相同；e)最小凈重，單位為克(或千克);f)如果金屬材料中鎳含量大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),應(yīng)給出符合YY0466—2003中3.4的警告標(biāo)識(三角形內(nèi)有一個感嘆號);g)如果金屬材料是裝在容器包裝中供貨，每個包裝上都應(yīng)該有上述信息；包裝上標(biāo)示的最小凈重應(yīng)該是單包裝中的重量。(資料性附錄)預(yù)期使用厚度為0.1mm～0.5mm非鑄造0型金屬材料的拉伸試驗A.1試樣制備A.1.1形狀，尺寸和允差說明：aL,——總長度，>50mm;Lr——兩支點間的長度，(30±2)mm;a——試樣厚度；厚度a根據(jù)生產(chǎn)方法A.1.2、A.1.3和A.1.4確定。在兩支點之間(即L;內(nèi)),試樣的寬度b和厚度a的最大偏差分別是0.05mm和0.01mm。A.1.2用電鑄成形法制備試樣按照制造商的使用說明(見9.2)用電鑄成形法制備厚0.2mm～0.3mm的試樣。使用推薦材料(例如：石膏，樹脂或包埋材)制作模型。去除模型材料，分離連接材料，去除導(dǎo)電金屬，并研磨除去任何多余的金屬材料。更換有明顯缺陷的試樣。A.1.3用燒結(jié)法制備試樣按照制造商的使用說明書(見9.2)用燒結(jié)法將試驗材料制備成厚度至少為0.2mm的一個試樣。使用推薦材