QBT 2223-1996 制革用丙烯酸樹脂乳液測試方法

本標準是對ZBG31002-1988《制革用丙烯酸樹脂乳液測試方法》的修定版，根據國家有關標準編寫規(guī)定，取消了原標準中“取樣”一章，并對原標準中不適合技術和經濟發(fā)展的內容進行了修改。本標準從生效之日起，同時代替ZBG31002--1988。本標準由中國輕工總會質量標準部提出。本標準由全國毛皮制革標準化中心歸口。本標準起草單位：中國皮革工業(yè)研究所、北京市皮革工業(yè)研究所、北京皮革公司化工廠。中華人民共和國輕工行業(yè)標準QB/T2223-1996制革用丙烯酸樹脂乳液測試方法1范圍本標準規(guī)定了制革用丙烯酸樹脂乳液的測試方法。本標準適用于以丙烯酸酯單體為基礎，經乳液聚合反應制成的陰離子型乳狀液。丙烯酸樹脂乳液主要用途是制作各種面革、服裝革、手套革等的涂飾劑或填充劑。2測試通則2.1進行測試時，必須把樣品搖勻后取試樣。2.2各測試項目，應同時取兩份試樣(除丙烯酸樹脂薄膜的各測試項目外)進行平行試驗。2.3在測試丙烯酸樹脂薄膜時：a)測定抗張強度、斷裂伸長率和永久變形時，斷裂點在標線外其結果作廢；b)每組試樣不少于5個，計算時試樣個數(shù)不少于原試樣60%才能取其算術平均值；c)計算結果誤差不超過±10%,否則重新取樣復測。2.4各項測試的分析結果，都應保留一位小數(shù)。2.5平行試驗結果的誤差，在允許誤差范圍內時，取其算術平均值做為測試結果，超過時應另取試樣重新測試。3測試方法用目測法觀察乳液有無雜質，有無凝聚物。3.2總固體的測定3.2.1儀器a)磨口帶蓋平底稱量瓶：40mm×25mm;b)電熱恒溫烘箱：0～200℃;c)分析天平：感量0.0001g;d)干燥器。3.2.2步驟稱取1～2g試樣(準確至0.0002g)于已烘至恒重的稱量瓶內，置于(105±2)℃恒溫箱中烘干4h,取出稱量瓶，將蓋蓋好，放在干燥器內冷卻30min稱重，復烘30min后冷卻，稱重直至恒重。3.2.3計算式中：X------總固體含量，%;A…-空稱量瓶質量，g;B-…稱量瓶和干燥物質量，g;中國輕工總會1996-06-05批準1997-03-01實施QB/T2223-19963.2.4誤差兩次平行試驗結果，誤差不大于0.3%。3.3pH值的測定3.3.1儀器pH計具有玻璃電極，測量范圍pH值0～14,刻度0.1pH值。3.3.2步驟量取30mL試樣于50mL燒杯中，在pH計上進行測定。3.3.3誤差兩次平行試驗結果，誤差不大于0.1。3.4溴值的測定3.4.1原理本方法是以漠酸鉀-溴化鉀測定單體中雙鍵為基礎。溴酸鉀在下列反應中所析出的溴能迅速地在雙鍵的位置上起加成反應，過量的溴再與碘化鉀作用，最后以硫代硫酸鈉滴定被析出的碘。KBrO?+5KBr+6HCl→3Br?+6KCl+3H?OCH?=CH·COOR+Br?→CH?Br·CHBr·COORBr?+2KI→2KBr+I?I?+2Na?S?O?→Na?O?O?+2NaI3.4.2儀器a)具塞磨口三角瓶：250mL;3.4.3試劑a)0.01mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液制備方法：稱取12.5g溴化鉀和1.5g溴酸鉀于200mL燒杯中，加適量蒸餾水溶解并移人1000mIb)十二烷基硫酸鈉：5%;c)碘化鉀溶液：10%;d)鹽酸溶液：1:1;e)淀粉溶液：1%(新配制的或配成后加入少許碘化汞);f)硫代硫酸鈉：0.05mol/L標準溶液制備方法：在粗天平上稱取約25g的硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)置于500mL燒杯中，加400ml.剛煮沸過并已冷卻至室溫的蒸餾水，完全溶解后加入0.05g碳酸鈉(防止溶液分解)及0.01g碘化汞(防止發(fā)霉),然后轉入1000mL容量瓶，并用剛煮沸過的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜置過夜或更久(8～14天),再進行標定與應用。標定方法：精確稱取在105℃烘干過的重鉻酸鉀(K?Cr?O?)0.10～0.12g,加入30mL蒸餾水使其溶解，加5mL濃鹽酸及15%的碘化鉀溶液10mL,充分混合稀釋至200mL,用制備的硫代硫酸鈉操作溶液滴定到呈淡黃綠色(稻草色),然后加入0.05%淀粉溶液5mL,繼續(xù)滴定到淡藍色消失而變成為三價鉻離子的綠色為止。濃度計算：……QB/T2223-1996V一消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;3.4.4步驟稱取0.4～0.6g試樣(準確至0.0002g)于已裝有5%十二烷基硫酸鈉溶液60mL的250mL具塞磨口三角瓶中，搖勻，用吸液管加入0.01mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液25mL,沿瓶壁慢慢加入1:1鹽酸溶液10mL,將瓶塞塞緊，搖勻，加碘化鉀溶液封口。放置暗處30min,加10%碘化鉀溶液10mL,立即用0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，將近終點時再加入淀粉指示劑2mL,然后繼續(xù)滴定至藍色完全消失為終點。同時做一空白試驗。3.4.5計算………………式中：X-—溴值，%;V?—-空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液，mL;V--試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液，mL;c---硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L;79.9-—每摩爾溴的克數(shù)。3.4.6誤差兩次平行試驗結果誤差不大于0.1。3.5熱穩(wěn)定性的測定3.5.1原理本方法是使乳液在一定溫度一定時間受熱后，視其乳液顆粒增加情況來表示熱穩(wěn)定性。3.5.2儀器a)電熱恒溫烘干箱：0～200℃;b)電動離心機：3500r/min;d)玻璃離心管：10mL。3.5.3步驟取50mL試樣裝在廣口瓶中，將蓋封嚴，放置于已調節(jié)到(60±1)℃的恒溫烘干箱內，連續(xù)120h,取a)在廣口瓶中有明顯沉淀物為無熱穩(wěn)定性；b)在廣口瓶中無明顯沉淀物的，分別取受熱試樣和原試樣各10mL,以轉速為3500r/min,經10min離心沉降，停機取出，對比兩樣品沉淀量，有明顯增加者為無熱穩(wěn)定性，無明顯增加者為有熱穩(wěn)定性。3.6化學穩(wěn)定性的測定3.6.1試劑a)5%氫氧化銨溶液；b)5%甲醛溶液；c)3%硫酸鈉溶液。3.6.2步驟3.6.2.1對5%氫氧化銨溶液穩(wěn)定性取10mL試樣于50mL燒杯中，加入5%氫氧化銨溶液2mL,攪拌均勻，放置10min,觀察，有凝聚現(xiàn)象為破乳，無凝聚現(xiàn)象為不破乳。QB/T2223-19963.6.2.2對5%甲醛溶液穩(wěn)定性取10mL試樣于50mL燒杯中，加入5%甲醛溶液2mL,攪拌均勻，放置10min,觀察，有凝聚現(xiàn)象為破乳，無凝聚現(xiàn)象為不破乳。3.6.2.3對3%硫酸鈉溶液穩(wěn)定性取10mL試樣于50mL燒杯中，加人3%硫酸鈉溶液2mL,攪拌均勻，放置10min,觀察，有凝聚現(xiàn)象為破乳，無凝聚現(xiàn)象為不破乳。3.7制膜3.7.1設備a)可調水平臺(水磨石或玻璃板):面積600mm×400mm;b)水平尺；c)膜板(噴聚四氟已烯膜的玻璃平板):面積240mm×130mm;d)玻璃棒；f)單項調壓器：容量1kVA;g)溫度計：分度值為1℃。3.7.2步驟用水平尺將可調水平臺調至水平，將洗凈后的膜板置于水平臺上。將丙烯酸樹脂乳液稀釋到固含量約為24%后，稱取80～85g,倒在膜板上，用玻璃棒將乳液平推至膜板邊緣，使其分布均勻。用調壓器調節(jié)紅外線燈，使烘膜溫度為約25℃,當乳液表面成膜后，使溫度逐漸升高至40～45℃,直至薄膜透明繼續(xù)干燥2h。待膜板冷卻，在薄膜表面涂少許滑石粉，將膜輕輕取下，備用。3.7.3薄膜要求3.7.3.2薄膜厚度：0.3～0.6mm。3.7.4試樣預處理試樣試驗前應在溫度為(20±2)℃,相對濕度為60%～70%放置4h,試驗要求在此條件下進行。3.8薄膜抗張強度的測定3.8.1原理抗張強度系試樣在拉力機上被拉斷時，單位截面積上所承受力的負荷數(shù)，以牛頓/毫米?表示。3.8.2設備a)啞鈴形裁刀(如圖1、圖2所示):尺寸必須符合表1要求；b)500N拉力機：速度必須均勻且能根據需要進行調節(jié)；c)厚度儀測量范圍0～10mm,分度值0.01mm;測量面直徑(10±0.1)mm,壓角總壓力(100±5)g。QB/T2223-1996表1啞鈴形裁刀的外形尺寸基本尺寸允許偏差基本尺寸允許偏差AG23.8 BHCaD3.8.3步驟3.8.3.1在制成的膜上，依次用啞鈴形裁刀取試樣5個，并編號。在試樣中間印15mm距離平行標線，每條標線應與試樣中心等距。3.8.3.2用厚度儀測量試樣標線內的厚度，測量點應不少于3處，取其平均值。3.8.3.3將試樣夾在拉力機上、下夾持器間，要垂直，拉伸速度為(500±50)mm/min,啟動開關，記錄斷裂時負荷值。式中：X——試樣抗張強度，N/mm2;F——試樣拉斷時負荷值，N;S——試樣斷點的橫斷面積，mm2。3.9薄膜斷裂伸長率的測定3.9.1原理斷裂伸長率系試樣在拉力機上被拉斷時的伸長與原長度的比值，用百分率表示。3.9.2試樣斷裂伸長率是在測定抗張強度的過程中測定，不必另外取樣。3.9.3步驟在測定抗張強度過程中，試樣拉伸時，隨時測量兩個標線間距離，當試樣斷裂時，兩個標線間距離為試樣斷裂時長度。3.9.4計算式中：X——斷裂伸長率，%;L?——試樣斷裂時標線間距離，mm;L——原試樣標線間距離，mm。3.10薄膜永久變形的測定3.10.1原理將試樣拉伸至斷裂，再使其在自由狀態(tài)下恢復一定時間后所剩余的變形。3.10.2試樣永久變形是在測定抗張強度過程中測定，不必另外取樣。3.10.3步驟在測定抗張強度過程中，記錄斷裂時長度，取下已斷的試樣放置3min,將試樣斷裂處吻合，用精度為0.5mm的量具測量其標線間的距離。3.10.4計算QB/T2223-1996式中：Y——永久變形，%;L?-—試樣斷裂時標線間距離，mm;L?——試樣斷裂停放了3min后標線間距離，mm;3.11薄膜吸水率的測定3.11.1原理試樣在水中浸泡2h后的吸水量與試樣原質量之比，用百分率表示(即為吸水率)。3.11.2儀器a)分析天平：感量0.001g;b)裁刀：(40±0.01)mm×(40±0.01)mm;c)培養(yǎng)皿：直徑120～140mm;d)玻璃球：直徑3～5mm。3.11.3步驟用裁刀裁取試樣3個，并編號，稱取試樣質量(準確至0.001g)。將試樣放入已裝滿蒸餾水的培養(yǎng)皿中(培養(yǎng)皿內放玻璃球)。在室溫下經2h取出試樣，用濾紙輕輕拭掉表面水分，并立即稱量(準確至0.001g)。式中：Z--…吸水率，%;3.12薄膜脆化溫度的測定3.12.1原理脆化溫度系試樣在低溫下經一定沖擊力的作用，試樣發(fā)生脆裂的最高溫度。3.12.2設備a)裁刀：(100±0.1)mm×(10士0.1)mm;b)低溫箱：0～-40℃;c)沖擊儀圓形沖擊錘：直徑為(30±1)mm,質量為(150±1)g。沖擊錘距試樣為(200±5)mm,沖擊錘底面與儀器底面平行；d)低溫溫度計：分度值為1℃。3.12.3步驟3.12.3.1將沖擊儀放在低溫箱中，使溫度降到預定的溫度并恒溫30min。3.12.3.2用裁刀取試樣5個，用描圖紙條支