塑料 模塑和擠出用熱塑性聚氨酯 第3部分：用于區(qū)分聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的測定方法 征求意見稿

1塑料模塑和擠出用熱塑性聚氨酯第3部分：用于區(qū)分聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的測定方法本文件描述了用于區(qū)分醚基聚氨酯和酯基聚氨酯的兩——方法A：化學(xué)滴定法，不需要精密的儀器，可進(jìn)行質(zhì)量控制，且能避免或行微生物抗性試驗(yàn)，適用于所有基于4，4-二苯基甲——方法B：紅外光譜法，需要精密儀器，檢測準(zhǔn)確度高，定為仲裁法，僅限于快速定性分析。供檢測方法，也能為熱塑性聚氨酯的相關(guān)方判斷是否進(jìn)行微生物抗性測試和水解測試提供檢測GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987總可水解基的酸值acidvalueoftotalhydrolys可水解聚氨酯的酸值acidvalueofhydrolysabl2E用堿性水解法測定TPU中的酯基含量。測定氨酯基的量，并從測定的4.2.1除另有規(guī)定，所用試劑的級別應(yīng)在分析純（含分析純）以上，所用4.2.2二甲基亞砜。4.3儀器設(shè)備4.3.3具塞錐形瓶：250mL。4.3.6酸式滴定管：用于顯色滴定，25mL4.3.7堿式滴定管：用于顯色滴定，25mL4.3.9冷凝回流管：帶支架。4.3.11索氏提取器。4.4試樣制備3注：磷酯用作TPU的增塑劑，對材料的抗微生物性沒有影響，但會導(dǎo)致酯4.5測定步驟4.5.1稱樣），注：為使試樣溶解更快、更完全，可將TPU顆粒剪碎或加工成4.5.2溶解、水解），mL（4.2.4）以避免發(fā)生凝聚。微沸、回流條件下，在帶加熱器的磁力攪拌器注2：為避免溶劑蒸發(fā)，攪拌溶解試樣的加熱溫度控制在80℃~90℃。4.5.3滴定4.5.3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定將樣品冷卻至室溫，并用50mL水沖洗回流冷卻器和錐形瓶壁，加入10滴酚酞指示劑（4.2.6）,用消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。滴定過程中，避免硫酸4.5.3.2氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定用移液管加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.0mL，并在帶加熱器的磁力攪拌器上攪拌并沸騰10min，以除冷卻至室溫后，用酚酞作指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.4）滴定剩余的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.5）。滴定從無色變?yōu)槁詭Х凵珪r(shí)且保持30s顏色不褪色時(shí)停止滴定，讀取消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液注2：顏料可能會改變指示劑變色的可見度，這有可能4.6結(jié)果計(jì)算E=SZ1-SZ24）；SZ1——酯+氨基甲酸酯含量，單位為毫克氫氧化鉀每克（mgKOH/g）（總可水解基的酸值）；SZ2——氨基甲酸酯含量，單位為為毫克氫氧化鉀每克（mgKOH/g可水解聚氨酯的酸值）；）；V2b——?dú)溲趸浀味瞻椎南牧?，單位為毫升（mLcHSO——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；cKOH——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol4.7結(jié)果表示與判定測定結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)本方法使用衰減全反射法（ATR）對樣品進(jìn)行紅外光譜掃描，所得試樣紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖進(jìn)行比對，根據(jù)酯鍵（-COO-）和醚5.2儀器設(shè)備4000cm-1-450cm-1，光譜將樣品置于ATR晶體上，保證良好接觸，記錄注：一些無機(jī)填料的存在可能遮蓋聚合物的光譜，可通過特定條件下的化學(xué)處理從表面55.4光譜解析5.4.1標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖和特征吸收譜帶表參比光譜圖，其中，特征吸收譜帶只能與標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖結(jié)合使用，其目的是確認(rèn)主要的5.4.1.4任何情況下，應(yīng)考慮鹵素存在對5.4.2.1對于未知樣品的分析，應(yīng)使用與掃描標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖相動，該樣品為聚醚型TPU；在1700-1725cm-1處確認(rèn)C=O伸縮振動，以及1110-1250cm-1處）；e)本文件未規(guī)定的可能對結(jié)果產(chǎn)生影1A.1通則A.1.1本附錄給出了典型聚醚型TPU及聚酯型TPU的標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖和特征吸收譜帶表；A.1.2在進(jìn)行未知樣品與標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖比對時(shí)，著重C=O（1700-1725cm-1處）及C-O（1110-1250cm-1處）的特征吸收A.2標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖和特征吸收譜帶表典型聚醚型TPU標(biāo)準(zhǔn)參比光譜圖見圖A.1～圖A.12，特征吸收譜帶表見