(高清版)GB 20687-2006 溴鼠靈母藥

Brodifacoumtechnicalconcentrate中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標準的第3章、第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會(CSBTS/TC133)歸口。本標準負責起草單位：農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所。本標準為首次發(fā)布。1該產(chǎn)品有效成分溴鼠靈的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下：溴鼠靈組成：溴鼠靈由一對順、反異構體溴鼠靈A和溴鼠靈B組成。結構式：相對分子質量(按2001年國際相對原子質量計):523.4。熔點：228℃~232℃。蒸氣壓(20℃):<0.001mPa。溶解度(mg/L,20℃):水3.8×10-3(pH值5.2)、0.24(pH值7.4)、10(pH值9.3),丙酮20,三氯甲烷3。穩(wěn)定性：<50℃穩(wěn)定；在日光直接照射下穩(wěn)定30d。本標準適用于由符合標準的溴鼠靈原藥與必要的助劑溶解在適宜的有機溶劑中加工而成的溴鼠靈液體母藥。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3.1外觀：帶有警戒色的穩(wěn)定均相液體，無可見的懸浮物和沉淀物。23.2溴鼠靈母藥應符合表1要求。表1溴鼠靈母藥控制項目指標項目溴鼠靈質量分數(shù)/%≥順、反異構體的比例α(A/B)pH值范圍4試驗方法4.1抽樣按GB/T1605—2001中“液體制劑采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于200g:4.2鑒別試驗高效液相色譜法——本鑒別試驗可與溴鼠靈含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某兩個色譜峰的保留時間與標樣溶液中溴鼠靈A與溴鼠靈B色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。當用以上方法對有效成分鑒別有疑問時，可采用其他有效方法進行鑒別。4.3溴鼠靈質量分數(shù)以及α(A/B)的測定4.3.1方法提要試樣用甲醇和二氯甲烷的混合溶劑溶解，以甲醇和水為流動相，使用以EclipseXDB-C?(5μm)為填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器，對試樣中的溴鼠靈進行反相高效液相色譜分離和測定，外標法定量。4.3.2試劑和溶液磷酸；二氯甲烷；混合溶劑：甲醇(V):二氯甲烷(V)=3:2;溴鼠靈標樣：已知溴鼠靈質量分數(shù)≥99.0%。4.3.3儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機；過濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。4.3.4高效液相色譜操作條件流動相：甲醇(V):水(V)(用磷酸調至pH=3)=80:20;柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);保留時間：溴鼠靈A約9.3min、溴鼠靈B約10.1min。上述操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的溴鼠靈母藥高效液相色譜圖見圖1。2——溴鼠靈B。圖1溴鼠靈母藥的高效液相色譜圖4.3.5測定步驟4.3.5.1標樣溶液的制備稱取溴鼠靈標樣0.05g(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.3.5.2試樣溶液的制備稱取含溴鼠靈0.05g的試樣(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合4.3.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針溴鼠靈響應值相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.3.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中溴鼠靈峰面積分別進行平均。試樣中溴鼠靈的質量分數(shù)w?(%),按式(1)計算：………(1)式中：r?——標樣溶液中，溴鼠靈A與溴鼠靈B峰面積和的平均值；r?——試樣溶液中，溴鼠靈A與溴鼠靈B峰面積和的平均值；m?——標樣的質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g);w——標樣中溴鼠靈的質量分數(shù)，(%)。試樣中溴鼠靈順、反異構體的比例α(A/B),按式(2)計算：式中：r?——兩針試樣溶液中，溴鼠靈A峰面積和的平均值；rg——兩針試樣溶液中，溴鼠靈B峰面積和的平均值。…………4.3.7允許差溴鼠靈質量分數(shù)兩次平行測定結果之差，應不大于0.05%,取其算術平均值作為測定結果。4.4pH值的測定按CB/T1601進行。4.5產(chǎn)品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。5.2溴鼠靈母藥應用清潔、干燥的塑料瓶包裝，每瓶凈含量為0.5kg。溴鼠靈母藥外包裝每箱凈重不超過20kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但要符合GB3796的規(guī)定。5.3溴鼠靈母藥包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。