GBZT 335-2024 尿中三氯乙酸測定標(biāo)準(zhǔn) 頂空氣相色譜法

ICS13.100CCSC52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T335—2024WS/T96—1996Determinationstandardoftrichloroaceticacidinurine—Headspacegaschromatographymethod2024-05-09發(fā)布 2024-11-01實(shí)施GBZ/TGBZ/T335—2024II前??言本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)代替WS/T96—1996《尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測定方法》，與WS/T96—1996相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了定量方法，采用外標(biāo)法定量（見第4章，1996年版的第2章）；——更改了儀器操作條件（見5.6，1996年版的6.1）；——更改了標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制（見6.3，1996年版的4.5）；——增加了方法定量下限（見10.2）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李添娣、李雙鳳、劉奮、林怡然、趙瑋、張文、易娟、尹江偉、徐小作、曹小云。本標(biāo)準(zhǔn)及其所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——1996年首次發(fā)布為WS/T96—1996；——本次為第一次修訂。GBZ/TGBZ/T335—2024PAGEPAGE2尿中三氯乙酸測定標(biāo)準(zhǔn)頂空氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定尿中三氯乙酸的頂空氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸三氯乙烯人員尿中三氯乙酸的測定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ/T210.5 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第5部分：生物材料中化學(xué)物質(zhì)測定方法GBZ/T224 職業(yè)衛(wèi)生名詞術(shù)語GBZ/T295 職業(yè)人群生物監(jiān)測方法總則術(shù)語和定義GBZ/T224和GBZ/T295界定的術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。原理儀器頂空瓶：20?mL。具蓋聚乙烯塑料瓶：100mL。尿比重計(jì)。0.1mg。頂空進(jìn)樣器。氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器。儀器操作參考條件：a）頂空進(jìn)樣器條件如下：1）爐溫：90℃；2）平衡時間：150min；3) 取樣針溫度：1004) 傳送線溫度：110加壓時間：1.0min；拔針時間：0.50min；進(jìn)樣時間：0.04?minb）1）色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱(30.0?m×0.32?mm×0.25?μm），或其他等效色譜柱；2）1?min；3) 汽化室溫度：200?℃；4) 檢測器溫度：250?℃；（N：1.?/mn；空氣流量：300?mL/min；氫氣流量：30?mL/min；吹量（N：3?/min；9) 分流比：30∶1。試劑實(shí)驗(yàn)用水：去離子水，色譜鑒定無干擾雜峰。（NaO2.2700?g100?mL容量20.0?mg/mL（三氯乙酸鈉換算為三氯乙0.8813）6樣品的采集、運(yùn)輸和保存GBZ/T29550?mL，測4?4?14d。3分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)系列配制和測定60.3?mg/L～100.0mg/L5.0?mL樣品的處理和測定5.0mL20?mL頂空瓶質(zhì)量控制檢測過程質(zhì)量控制應(yīng)按照GBZ/T?295的要求進(jìn)行。計(jì)算按式（1）計(jì)算尿樣中三氯乙酸的濃度：f （1）式中：ρ1——尿樣中三氯乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——由回歸方程得三氯乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；f——稀釋系數(shù)。GBZ/T?295說明GBZ/T?210.50.08?mg/L0.3?mg/L（5.0?mL尿樣計(jì)）；測定范圍為0.3?mg/L～100.0?mg/L0.7?%～5.8?%93.8?%～104.5?%。3∶1。采用多個加熱位的自動頂空進(jìn)樣器時，三氯乙酸加熱脫羧反應(yīng)可在頂空爐內(nèi)進(jìn)行，90?℃平衡150?min后直接進(jìn)樣；采用單個加熱位的頂空進(jìn)樣器或手動頂空進(jìn)樣方式時，三氯乙酸加熱脫羧反應(yīng)可在恒溫水浴箱中進(jìn)行