油脂酸價過氧化值比對方法論文

油脂酸價過氧化值比對方法論文兩種測定油脂酸價方法的比較分析高建峰摘要:國家標準食用植物油衛(wèi)生標準(GB2716-2005)規(guī)定測定食用植物油脂中的酸價的方法采用的是食品國家安全標準食品中酸價的測定（GB5009.229-2016），但該方法滴定終點不明顯，所用試劑較多，對檢驗人員及檢驗環(huán)境具有一定的要求。為此，本試驗采用速測卡法和國標冷溶劑指示劑滴定法，同時檢測多份食用植物油脂樣本的酸價并進行了對比研究，兩種檢測方法結果相關性好，統(tǒng)計學無顯著差異。與國標法相比是速測卡法具有快速、準確、方便等優(yōu)點。可成為食用植物油脂酸價現場檢測的一種新方法。通過比對實驗得到的數據，可運用到生產中心油炸車間油炸工藝中，可實時監(jiān)控油脂在煎炸中品質的變化情況。關鍵詞:酸價；國標法；速測卡法國內外一直把酸價作為檢測食用油脂酸敗的主要指標。國家標準采用冷溶劑指示劑滴定法進行檢測，雖然準確性較高，但缺點是操作繁瑣，檢測費用高，且易對環(huán)境造成污染，對檢測人員和環(huán)境條件都有一定的要求，不適合在現場監(jiān)控使用。食用油脂酸價速測卡法，屬半定量檢測，采用試紙顯色與標準色卡對比進行目視定量。酸價檢測范圍0~5.0mg/g（KOH），2min內獲得檢測結果。不但加快了檢測速度，降低了成本，而且解決了現場檢測的問題。為此，對兩種方法進行了試驗與比較。1.材料1.1酸價速測試紙和色卡(桂林中輝科技發(fā)展有限公司生產)1.2儀器和試劑器皿：10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL，滴定管、錐形瓶。儀器:電子天平:感量0.001g（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）等。表2.速測卡法與國標法檢測各類食用植物油酸價的對比試驗結果樣品名稱編號食用油脂酸價在快速試紙測定結果試紙測定結果mg/g傳統(tǒng)國標法mg/g稻米油1#1.0mg/g1.38mg/g稻米油2#2.0mg/g1.68mg/g玉米油3#0.2mg/g0.23mg/g油菜籽油4#0.2mg/g0.19mg/g大豆油5#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油6#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油7#0.2mg/g0.20mg/g玉米油8#0.2mg/g0.14mg/g3.2速測卡法試紙穩(wěn)定性的測定觀察結果穩(wěn)定性的觀察觀察將試紙裝在密封、避光、有硅膠做干燥劑的塑料筒中，在溫度為40℃、濕度為80％的恒溫、恒濕箱中分別放置一天、一周和一個月后，取出觀察試紙的性能有無改變。試紙裝在密封、避光、有硅膠做干燥劑的塑料筒中，在溫度為40℃、濕度為80%；的恒溫、恒濕箱中分別放置一天、一個星期，結果發(fā)現對該試紙的測試敏感度和其它性能均無明顯影響；一個月后取出，結果與國標法測定值比較偏差均不超過一色階。速測卡法檢測食用植物油酸價的檢測結果，均與國標冷溶劑指示劑滴定法檢測結果相吻合。3.3樣品溫度對速測卡測定反應計時時間的影響隨著溫度升高，反應速度加快，達到相應色塊色深的時間減少。因此，為確保反應達到預期終點，酸價測試紙的反應計時時間為90±5s。在測定酸價時所有項目都在油樣滴加90s后進行檢測；在測定過氧化值時要根據測試樣品的溫度選擇相應的比色時間，當計時到達要求的反應時間，將試紙顏色與色卡進行比較。4.討論4.1速測卡的優(yōu)點速測卡法與國標法相比較，具有快速、準確、方便、穩(wěn)定等優(yōu)點，可成為食用油脂酸價、過氧化值現場快速檢測的新方法，對及時、快速進行檢測和安全監(jiān)控具有重要的意義。4.2速測卡的缺點但該方法是半定量目測法，測試結果達不到國標法精度要求，對現場檢測超出國家規(guī)定酸價樣品，應送實驗室做準確定量檢測。4.3速測卡運用到油炸車間監(jiān)控油炸油用油的品質變化情況的可行性分析2013年3月國家衛(wèi)生和計劃生育委員會出臺意見稿將GB7102.1-2003《食用植物油煎炸過程中的衛(wèi)生標準》和GB2716-2005《食用植物油衛(wèi)生標準》合并為《食品安全國家標準食用植物油》,一.對感官要求進行了完善：滋氣味修改為具有特有的氣味和滋味，無焦臭、酸敗及其他異味。二.理化指標修改：1.考慮到煎炸過程中的食用植物油與食用植物油的一致性，將煎炸過程中的食用植物油酸價為≤5mg/g(KOH)修訂其酸價為≤3mg/g(KOH)。對油炸過程的工藝技術要求更加嚴格了。通過車間取油樣送檢到實驗室檢測油炸用油的品質變化情況，比較費時、費力、增加人力成本，速測卡可以隨時根據當天的產量，實時監(jiān)測油炸用油的品質變化情況。4.4速測卡和國標法檢測油炸車間油炸用油的數據煎炸油理化指標的測定參照GB5009.229-2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》和GB5009.229-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值得測定》通過數據看出有部分產品油炸用油超出國家安全標準范圍，因此探討影響煎炸油中產生產生的因素，研究食用油在煎炸過程的品質變化以及研究開發(fā)煎炸油中羰基價、極性組分快速檢測技術對生產部門提供技術數據顯得尤為重要。表3：油炸車間油炸用油的數據產品名稱取樣日期2017年國標法檢測結果速測卡感官指標取樣地點酸價結果mg/g過氧化值g/100g酸價結果mg/g一級大豆油3月2號0.100.00900.2符合油炸車間儲油罐炸醬干油3月2號5.360.034超出量程油炸粘度高，無異味油炸車間炸花生米油3月3號0.590.0230.5符合油炸車間炸小干魚3月3號6.630.093超出量程油脂粘度高，有刺鼻味油炸車間炸花生米魚油3月4號0.650.0200.5符合油炸車間炸小干魚油3月4號7.730.070超出量程油脂粘度高，顏色變棕褐色有刺鼻味油炸車間炸醬干油3月5號5.70/超出量程油炸粘度高，無異味油炸車間炸小干魚油3月5號8.20/超出量程油脂粘度高，顏色變棕褐色有刺鼻味油炸車間4.5煎炸過程中油脂的劣變機理常溫下的自動氧化作用是指脂肪酸，尤其是不飽和脂肪酸在熱、光、氧、金屬催化劑等因素的活化下分解成不穩(wěn)定的脂質自由基，當有分子氧存在時，通過自由基的鏈式反應，產生脂質等過氧化物物質。4.6通過實驗了解發(fā)現食用油在煎炸過程中品質變化研究通過比對試驗發(fā)現，下一步可以通過分析不同煎炸時間對煎炸油品質的影響，，不同煎炸溫度對煎炸油品質的影響，不同煎炸油品種對煎炸油品質的影響，不同煎炸原料品種對煎炸油品質的影響，分別測定其