GB∕T 43309-2023 玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測定 X射線熒光光譜法（正式版）

玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測定X射線熒光光譜法2023-11-27發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑與儀器 6試樣制備 26.1纖維 26.2玻璃、礦物原料及配合料 37玻璃樣片的制備 37.1玻璃纖維、纖維玻璃、礦物棉的玻璃樣片 37.2礦物原料及配合料的玻璃樣片 37.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片 48繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 48.1設(shè)置工作參數(shù) 48.2背景校正 58.3譜線重疊校正 58.4回歸分析 58.5漂移校正 59玻璃樣片的測試 610結(jié)果計(jì)算 611測試報(bào)告 6附錄A(資料性)常見的市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品) 7附錄B(資料性)常用純物質(zhì)及處理?xiàng)l件 9附錄C(資料性)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制示例 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC245)歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司、南京國材檢測有限公司、巨石集團(tuán)有限公司、泰山玻璃纖維鄒城有限公司、布魯克(北京)科技有限公司、元源新材料有限公司、九鼎新材料有限公司、遼寧新洪源環(huán)保材料有限公司、泰山玻璃纖維有限公司、湖北嘉輻達(dá)節(jié)能科技股份有限公司。1玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測定X射線熒光光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了X射線熒光光譜法測定玻璃纖維及其原料中化學(xué)元素的方法。本文件適用于各類玻璃纖維、纖維玻璃及其原料和配合料、各類礦物棉及其原料化學(xué)元素的測定，也適用于化學(xué)元素組成類似的其他玻璃和礦物原料化學(xué)元素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1549纖維玻璃化學(xué)分析方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑熔融制備成玻璃樣片，用原級X射線照射玻璃樣片，激發(fā)產(chǎn)生X射線熒光，X射線熒光的波長和強(qiáng)度與玻璃樣片中的化學(xué)元素和其質(zhì)量分?jǐn)?shù)有一一對應(yīng)的關(guān)系。通過測量玻璃樣片所激發(fā)出X射線熒光的波長和強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片所得到的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比對，得到玻璃樣片中化學(xué)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑與儀器5.1四硼酸鋰(Li?B?O?),優(yōu)級5.2偏硼酸鋰(LiBO?),優(yōu)級純，固體。四硼酸鋰：偏硼酸鋰=67:33或66:34,稱取335g或330g四硼酸鋰(5.1)和165g或170g偏硼酸鋰(5.2)于瑪瑙研缽(5.9)中研磨混勻，轉(zhuǎn)移至瓷蒸發(fā)皿(5.10)中于700℃馬弗爐(5.19)中灼燒不少于10h,或使用市售混合熔劑。5.5碘化銨，分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%。25.6溴化鋰，分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%。5.7碘化銨溶液(200g/L),稱取200g碘化銨(5.5),溶于1000mL水(5.4)中，混勻，儲于塑料瓶5.8溴化鋰溶液(15g/L),稱取15g溴化鋰(5.6),溶于1000mL水(5.4)中，混勻，儲于塑料瓶5.14干燥器，內(nèi)有變色硅膠。5.15攪拌棒，塑料或石英材質(zhì)，直徑約2mm。5.16鉑-黃坩堝，材質(zhì)為95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Pt和5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Au,容量30mL。材質(zhì)為95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Pt和5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Au,定期用粒度14μm的金剛砂軟膏拋光，使玻璃樣片容易剝離。5.19馬弗爐，最高加熱溫度800℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±10℃。5.20烘箱，溫度可控制在設(shè)定溫度士2℃。5.21分析天平，分度值為0.1mg。5.22熔樣爐，最高溫度不低于1200℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±25℃。5.23馬弗爐，最高加熱溫度不低于1200℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±25℃。5.24氬甲烷氣體，由高純氬氣(99.999%)和高純甲烷(99.999%)組成，氬氣：甲烷=90:10(體積比)。5.25波長色散X射線熒光光譜儀(以下簡稱“XRF儀”),符合GB/T16597的規(guī)定，配氬甲烷氣體6試樣制備6.1.1剪取適量試樣，放入瓷坩堝(5.11)中，在馬弗爐(5.19)中灼燒，以去除浸潤劑、粘結(jié)劑等有機(jī)物，灼燒條件見表1。表1灼燒條件樣品類型灼燒溫度℃灼燒時(shí)間玄武巖纖維、微纖維棉高硅氧纖維其他纖維玻璃、礦物棉6.1.2用瑪瑙研缽(5.9)研磨至可全部通過75μm孔徑篩，質(zhì)量不少于20g。高硅氧纖維研磨后立即稱量，其他纖維研磨后貯存于稱量瓶(5.13)中，在105℃~110℃烘箱(5.20)中干燥不少于1h,置于干燥器(5.14)中冷卻至室溫后稱量。3GB/T43309—20236.2玻璃、礦物原料及配合料6.2.2貯存于稱量瓶(5.13)中，在105℃~110℃烘箱(5.20)中干燥不少于1h,置于干燥器(5.14)中冷卻至室溫后稱量。7玻璃樣片的制備7.1玻璃纖維、纖維玻璃、礦物棉的玻璃樣片7.1.1用分析天平(5.21),在鉑-黃坩堝(5.16)中稱取6g～8g混合熔劑(5.3),準(zhǔn)確至1mg,讀至0.1mg。稱取0.6g～0.8g試樣，準(zhǔn)確至1mg,讀至0.1mg,應(yīng)確?；旌先蹌┡c試樣質(zhì)量比控制在10:1,放入盛有混合熔劑的鉑-黃坩堝(5.16)中。用攪拌棒(5.15)混勻。對于高硅氧纖維應(yīng)先按照7.2.1和7.2.2測定灼燒失量，再稱取灼燒后的試樣。7.1.2加入0.2mL碘化銨溶液(5.7)或0.4mL溴化鋰溶液(5.8),放入1050℃~1100℃的熔樣爐(5.22)中熔融，熔融過程中充分搖勻。10min～15min后倒入已預(yù)熱至1050℃~1100℃的鉑-黃鑄模(5.17)中，冷卻至室溫，待玻璃樣片與鑄模自動(dòng)剝離后取出玻璃樣片。7.1.3制備好的玻璃樣片宜立即進(jìn)行測試，若無法立即進(jìn)行則應(yīng)放入干燥器(5.14)內(nèi)，并在盡可能短的時(shí)間內(nèi)完成測試。7.2礦物原料及配合料的玻璃樣片7.2.1用分析天平(5.21),稱取1g～3g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于已質(zhì)量恒定的鉑金坩堝(5.18)中，蓋上鉑金坩堝蓋，并留有縫隙，放入馬弗爐(5.23)內(nèi)，從低溫逐漸升至1050℃,灼燒120min。取出，置于干燥器(5.14)中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒稱量至質(zhì)量恒定，即連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不大于0.2mg。首次灼燒時(shí)間為120min,其后灼燒時(shí)間可縮短。7.2.2按公式(1)計(jì)算灼燒失量(LOI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：…(1)式中：wtoi——灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——鉑金坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——灼燒后試樣及鉑金坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)。7.2.3用分析天平(5.21),在鉑-黃坩堝(5.16)中稱取6g～8g混合熔劑(5.3),準(zhǔn)確至1mg,讀至0.1mg。稱取灼燒后的試樣0.6g～0.8g,準(zhǔn)確至1mg,讀至0.1mg,應(yīng)確?；旌先蹌┡c試樣質(zhì)量比控制在10:1,放入盛有混合熔劑的鉑-黃坩堝(5.16)中，用攪拌棒(5.15)混勻。7.2.4若稱量未灼燒試樣需考慮灼燒損失，應(yīng)確?；旌先蹌┡c灼燒后試樣質(zhì)量比控制在10:1。通常按公式(2)計(jì)算未經(jīng)灼燒試樣(干燥基)的稱量質(zhì)量。式中：m′——m?——wlot——未經(jīng)灼燒試樣(干燥基)的質(zhì)量，單位為克(g);灼燒基試樣的質(zhì)量，單位為克(g);灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%?！?7.2.5以下同7.1.2和7.1.3。7.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片7.3.1根據(jù)樣品類型選擇標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品),每種元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不少于6個(gè)梯度，使試樣元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)落在制備的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)。常見的市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)見附錄A。7.3.2根據(jù)所用XRF儀的要求，準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為m的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品),并控制稱樣量為(m±0.0004)g。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)中含有灼燒失量，則按[(m×100)/(100-wto)±0.0004]g稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)質(zhì)量。7.3.3用分析天平(5.21),在鉑-黃坩堝(5.16)中稱取10倍標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)質(zhì)量(m)的混合熔劑(5.3),并控制稱樣量為(10m±0.0004)g,確?；旌先蹌┡c標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)質(zhì)量比控制在10:1。7.3.4將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)放入盛有混合熔劑的鉑-黃坩堝(5.16)中，用攪拌棒混勻，按照7.1.2和7.1.3制備標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片。7.3.5重復(fù)7.3.2～7.3.4,完成所有標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片的制備。所有標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)以灼燒基計(jì)的質(zhì)量應(yīng)一致。7.3.6隨同制備漂移校正玻璃樣片，通常使用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片作為該元素的漂移校正樣片。7.3.7隨同制備監(jiān)控玻璃樣片，監(jiān)控玻璃樣片至少3片，分別覆蓋標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中所有元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)7.3.8當(dāng)缺少某種特定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)時(shí)，可使用多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)混合，或使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)與純物質(zhì)混合等方法配制。常用純物質(zhì)及處理?xiàng)l件見附錄B。8繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線8.1設(shè)置工作參數(shù)待XRF儀(5.25)開機(jī)穩(wěn)定后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片中元素組成，選擇元素譜線，設(shè)置分光晶體、峰位、電流、電壓等工作參數(shù)，XRF儀典型工作參數(shù)見表2。有時(shí)電流、電壓也會隨元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不同而進(jìn)行一些調(diào)整。若XRF儀配置的晶體不同或功率不同時(shí)，也可選用其他適用晶體和電流電壓等參數(shù)，但應(yīng)對最佳工作參數(shù)進(jìn)行篩選或按照制造商推薦的工作參數(shù)設(shè)置。表2XRF儀典型工作參數(shù)成分元素譜線分光晶體峰位電壓電流mA探測器干擾譜線PETGas—AlPETGasBrLaLiF200Gas—MgMgKaXS-5520.361Gas——NaNaKaXS-5524.600GasKLiF200GasFeLiF20057.539Sci.—TiKaLiF20086.173Gas 5表2XRF儀典型工作參數(shù)(續(xù))成分元素譜線分光晶體峰位電壓電流mA探測器干擾譜線PXS-Ge-CGas MnMnKaLiF20062.994Sci.CrKβLiF20069.355Sci.LiF20025.169Sci.——AsAsKaLiF20034.013Sci.—LiF200Sci.——LiF20071.610Sci.LiF20022.573Sci.HfHfLβLiF20039.911Sci.ZrKβHfHfLaLiF20045.951Sci.BaBaLaLiF20087.169GasTiKaLiF20041.8238Sci.8.2背景校正當(dāng)峰背比小于10時(shí)，應(yīng)扣除背景。8.3譜線重疊校正當(dāng)干擾譜線與元素譜線重疊或部分重疊時(shí)，應(yīng)進(jìn)行譜線重疊校正。8.4.1輸入元素的工作參數(shù)、理論α系數(shù)和每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片中元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8.4.2依次測量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片中各元素譜線強(qiáng)度。8.4.3選擇合適的校準(zhǔn)方程進(jìn)行回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。附錄C給出了標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制示例。注：常用的校準(zhǔn)方程有理論α系數(shù)法回歸方程、經(jīng)8.5漂移校正8.5.1定期用監(jiān)控玻璃樣片檢查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的狀態(tài)，監(jiān)控玻璃樣片中元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值的偏差應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)證書給出的偏差范圍或GB/T1549給定的重復(fù)性限。8.5.2使用漂移校正玻璃樣片，按照儀器制造商提供的漂移校正程序運(yùn)行，再使用監(jiān)控玻璃樣片檢查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的狀態(tài)。必要時(shí)反復(fù)進(jìn)行漂移校正。6GB/T43309—20239玻璃樣片的測試輸入樣品名稱、灼燒失量、混合熔劑質(zhì)量、試樣質(zhì)量，測量各元素特征譜線的強(qiáng)度。10結(jié)果計(jì)算10.1根據(jù)玻璃樣片中各元素譜線的強(qiáng)度，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相同的校準(zhǔn)方程校正后計(jì)算元素或氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。10.2當(dāng)使用測完灼燒失量后的試樣時(shí)，按照公式(3)計(jì)算干燥基試樣中元素或氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。式中：w——干燥基試樣中元素或氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;w?——灼燒后試樣中元素或氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%wtot——灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。11測試報(bào)告測試報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)樣品名稱，樣品的來源及描述；b)本文件編號；c)測試結(jié)果，元素或氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)；d)測試過程中必要詳情描述；e)測試日期。7(資料性)常見的市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)常見的市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)編號及成分見表A.1。表A.1常見的市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)編號及化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%化學(xué)成分編號GBW0312la(高嶺土)GBW07178(鋁土礦)GBW03126(葉臘石)GBW03127(葉臘石)GBW03112(硅質(zhì)砂巖)GBW07126(玄武巖)GSB08-3556-2019(E玻璃)GBW07309(水系沉積物)SiO?43.4166.8470.3498.5149.5159.9864.89Al?O?34.7754.9423.5822.200.84CaO0.0382.220.170.0660.0778.6722.86MgO0.0690.260.0870.0410.0664.972.39Na?O0.0450.0700.340.0430.0210.40K?O0.780.310.380.0280.0610.27Fe?O?9.040.220.0930.294.86TiO?0.252.460.700.180.0200.170.92P?O?0.210.210.200.110.00410.360.0430.15MnO0.00200.0340.00370.00400.00160.160.00310.080Cr?O?—0.028 0.000340.0150.0230.012—0.073——0.0630.0310.020As?O?————可——0.0011Sb?O?—————0.0000310.000097 — 0.0130.00540.0096ZrO?—0.087—————0.0450.130.050BaO 0.0620.00780.048ZnO—0.0043 0.015—0.0097LOI6.340.24—8表A.1常見的市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)編號及化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(續(xù))%編號YSBC35733(白云石)GBW03116(鉀長石)GBW03134(鈉長石)JBW04-1(無堿玻璃)GBW07310(水系沉積物)GBW07311(水系沉積物)GSB08-3557-2019(中堿玻璃)SiO?66.2667.9654.5388.8976.2566.77Al?O?0.182.846.64CaO34.820.760.480.700.478.97MgO0.0540.0154.760.120.624.18Na?O0.0190.0560.0390.46K?O0.0279.600.0980.110.1250.18Fe?O?0.450.190.100.324.390.28TiO?0.140.0480.0540.400.210.350.28P?O?0.013——0.0620.0580.015MnO0.0072 —0.130.320.0079Cr?O?——— ——0.0200.00580.00120.0250.00300.00340.0046As?O?0.400.00330.0250.46Sb?O? 0.000750.00180.0016CeO?— 0.00470.00710.0028ZrO?— ——0.00950.0210.032BaO————0.00470.0290.0096ZnO————0.00570.0460.0027LOI45.370.862.889(資料性)常用純物質(zhì)及處理?xiàng)l件常用純物質(zhì)及處理?xiàng)l件見表B.1。表B.1常用純物質(zhì)及處理?xiàng)l件處理溫度℃處理時(shí)間h碳酸鋇基準(zhǔn)試劑或質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%1碳酸鍶三氧化二銻二氧化鈰碳酸鉀230±202碳酸鈣氧化鎂1氧化鋯氧化鉿氧化鋅1(資料性)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制示例C.1制備標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣片GBW03126葉臘石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW03127葉臘石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW03112硅質(zhì)砂巖成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW07309水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW07310水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW07311水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、YSBC35733白云石成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW03116鉀長石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW03134鈉長石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、JBW04-1無堿球標(biāo)準(zhǔn)樣品、GBW07126玄武巖成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GSB08-3556-2019E玻璃化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品等13種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品),13種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)的化學(xué)成分見表C.1和表C.2。表C.1含有灼燒失量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%化學(xué)編號GBW07178GBW03126GBW03127GBW03112GBW07309原樣值修正值原樣值修正值原樣值修正值原樣值修正值原樣值修正值SiO?66.8470.7270.3498.5198.7564.8969.93Al?O?54.9464.6423.5824.9522.223.70.840.84CaO2.222.610.170.180.0660.070.0770.077MgO0.260.310.0870.0920.0410.0440.0660.0662.392.58K?O0.310.360.380.0280.030.0610.0612.14Na?O0.070.080.340.360.0430.0460.0210.021Fe?O?9.042.050.220.230.0930.0934.86TiO?2.462.890.740.180.190.020.020.920.99P?O?0.210.250.210.110.120.00410.00410.150.16MnO0.0340.040.00370.00390.0040.00430.00160.00160.080.09Cr?O?0.0280.033 0.000340.000340.0120.013LOI—6.340.24—表C.1含有灼燒失量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(續(xù))%編號GBW07310GBW07311YSBC35733GBW03116原樣值修正值原樣值修正值原樣值修正值原樣值修正值SiO?Al?O?MgOK?ONa?OFe?O? MnO————————注：原樣值為干燥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)，修正值為灼燒基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。表C.2不含灼燒失量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%化學(xué)成分編號GSB08-3556-2019K?ONa?OTiO? 取[(0.7000×100)/(100-wtor)±0.0004]g。C.1.3用鉑-黃坩堝稱取質(zhì)量為(7.0000±0.0004)g的四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑，混合熔劑中四硼酸鋰與偏硼酸鋰質(zhì)量比為66:34。C.1.4取一份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品),放入帶有混合熔劑的鉑-黃坩堝中，用攪拌棒混勻，加入0.2mL碘化銨