(高清版)GBT 6287-2021 分子篩靜態(tài)水吸附測定方法

分子篩靜態(tài)水吸附測定方法2021-08-20發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T6287—1986《分子篩靜態(tài)水吸附測定方法》,與GB/T6287—1986相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)增加了飽和氯化鈉溶液法的試劑或材料以及樣品的要求(見4.2和4.4);b)細化了飽和氯化鈉溶液法的儀器設備要求與試驗步驟(見4.3和4.5,1986年版的第2章和第3章);c)修改了飽和氯化鈉溶液法的精密度要求(見4.7,1986年版的4.2);d)增加了真空吸附法的試驗方法(見第5章);e)增加了試驗報告的要求(見第6章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：上?；ぱ芯吭河邢薰?、上海綠強新材料有限公司、湖州強大分子篩科技有限公司。本文件及其所替代文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB/T6287—1986;—本次為第一次修訂。1分子篩靜態(tài)水吸附測定方法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了分子篩靜態(tài)水吸附測定的飽和氯化鈉溶液法和真空吸附法。本文件適用于各類粒狀和粉狀分子篩靜態(tài)水吸附的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。靜態(tài)水吸附量staticwateradsorptioncapacity一定量的分子篩在含有一定濃度水分的密閉容器中經過長時間的充分接觸達到平衡后，單位質量分子篩所吸附的水的質量。4飽和氯化鈉溶液法4.1原理飽和氯化鈉溶液在一定溫度條件下的飽和蒸氣壓是穩(wěn)定的，將試料置于含有飽和氯化鈉溶液的密閉容器中，在一定溫度條件下吸附足夠長的時間后，稱量測定試料質量增幅，通過計算得到靜態(tài)水吸附量。4.2試劑或材料除非另有說明，僅使用分析純試劑。飽和氯化鈉溶液：將分析純氯化鈉溶于水中直至飽和，溶液中應含有明顯未溶解的氯化鈉晶體。所用的水應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。4.3儀器設備4.3.1鼓風干燥箱：工作室不小于350mm×450mm×450mm,溫差不大于±1℃。2GB/T6287—20214.3.2箱式電阻爐：最高溫度700℃,能控制在設定溫度±10℃內。4.3.3電子天平：感量0.1mg,感量0.1g。4.3.4真空干燥器和普通干燥器：內徑150mm左右。4.3.6真空泵：抽氣速率不小于0.5L/s。4.3.8稱量瓶：內徑40mm,高20mm左右。4.4樣品4.4.1按分子篩相應產品標準中的采樣規(guī)定取得實驗室樣品，無相應規(guī)定的按GB/T6678要求采樣。4.4.2將樣品用四分法縮分至兩份試料密封保存，每份約2g～3g,備用。4.5試驗步驟4.5.1平行做兩份試驗。4.5.2稱取1.5g試料(精確至0.1g),置于瓷坩堝中。4.5.3將盛有試料的瓷坩堝和坩堝蓋(不蓋在坩堝上)放入箱式電阻爐內，在(550±10)℃焙燒1h。焙燒溫度和焙燒時間可根據(jù)試料實際情況進行調整，但試驗報告中應注明。4.5.4取出瓷坩堝，放入真空干燥器內，立即蓋上坩堝蓋和真空干燥器。開啟真空泵，在真空表顯示小于1.0×103Pa的條件下關閉真空泵，冷卻至室溫。緩慢旋轉真空干燥器蓋上活塞，使經過干燥管的空氣慢慢通入干燥器內。4.5.5打開真空干燥器，取出瓷坩堝，迅速將試料倒入已連蓋稱重(質量記為m?,精確至0.2mg)的稱量瓶內并蓋上瓶蓋。立即在分析天平上稱重m?(精確至0.2mg)。4.5.6輕輕搖動稱量瓶內的試料，使試料鋪成均勻的一層，然后打開稱量瓶蓋，置于盛有飽和氯化鈉溶液的干燥器中。4.5.7將干燥器放在鼓風干燥箱內，開啟鼓風機(夏天氣溫接近35℃時鼓風機不開),箱溫控制在(35±1)℃,恒溫吸附24h。打開干燥器蓋，立即蓋上稱量瓶蓋，取出稱量瓶，擦凈底部，稱重m?(精確至4.6試驗數(shù)據(jù)處理靜態(tài)水吸附量X(飽和氯化鈉溶液法),數(shù)值以%表示，按式(1)計算：m?——稱量瓶加吸水后試料的質量的數(shù)值，單位為克(g);m?——稱量瓶加焙燒后試料的質量的數(shù)值，單位為克(g);m?——稱量瓶質量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結果表示到小數(shù)點后兩位。取兩次平行測定的算術平均值作為測定結果。4.7精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的1.5%,以大于這兩個測定值的算術平均值的1.5%的情況不超過5%為前提。35真空吸附法5.1原理將試料裝在懸掛在石英彈簧上的載籃中，在真空條件下將試料加熱活化，然后在一定壓力下，對擴散均勻的水蒸氣進行吸附，試料增重與彈簧對應伸長呈正比線性關系，以垂高計測定彈簧對應伸長，通過計算得到靜態(tài)水吸附量。5.2試劑或材料除非另有說明，僅使用分析純試劑。5.3儀器設備5.3.1真空吸附儀：見圖1。5.3.2石英彈簧(以下簡稱彈簧):靈敏度0.6mm/mg～0.8mm/mg。5.3.3真空泵：抽氣速率不小于0.5L/s,極限真空1.33×10-1Pa。5.3.4真空計：能測量不低于1.33×10-1Pa真空度。5.3.5垂高計：分度為0.01mm～0.02m5.3.6加熱電爐(以下簡稱電爐):能自動控溫，可控溫達(400±10)℃。標引序號說明：A——U形汞壓力計；B——吸附管上管；C——吸附管下管；D——石英彈簧；E——載籃；F——金屬彈簧；G——貯存吸附質玻璃瓶；H——真空橡皮管；I——真空泵；圖1真空吸附儀示意圖4GB/T6287—20215.4樣品5.4.1按分子篩相應產品標準中的采樣規(guī)定取得實驗室樣品，無相應規(guī)定的按GB/T6678要求采樣。5.4.2將樣品用四分法縮分至兩份試料密封保存，每份約2g～3g,備用。5.5試驗步驟5.5.1平行試驗平行做兩份試驗。5.5.2.1取下吸附管下管，將載籃掛在彈簧上，套上吸附管下管，用垂高計讀出空載籃高度(精確至0.02mm),此高度為H?。5.5.2.2取下吸附管下管，將適量試料裝在載籃內，套上吸附管下管。5.5.3試料活化5.5.3.1關閉真空活塞(以下簡稱活塞)2,開啟活塞1、3、4。開啟真空泵，緩慢旋轉活塞5,使系統(tǒng)切斷大氣與真空泵的連通，對全系統(tǒng)和干燥管進行抽真空。5.5.3.2將盛有適量水的帶有磨口的小玻璃瓶如圖1裝入吸附儀中，與活塞2相連，用金屬彈簧固定之，緩慢開啟活塞2,抽去玻璃瓶內水上部的空氣約1min后關閉活塞2。5.5.3.3吸附管外套上電爐，接通電源，使試料溫度漸漸升溫至(400±10)℃,加熱速率不大于200℃/h。如果試料中水分含量超過5%,應控制加熱速度不超過100℃/h。試料在實際溫度(400±10)℃真空條件下(真空度不大于5Pa)加熱活化，活化時間不小于1.5h。加熱爐應每月進行溫度校準。活化溫度和活化時間可根據(jù)試料實際情況進行調整，但試驗報告中應注明。5.5.3.4用真空計測量系統(tǒng)真空度，若真空度小于5Pa時，依次關閉活塞1、3、4,開啟活塞5至三通位5.5.4.1用垂高計測量試料活化后載籃高度(精確至0.02mm),此高度為H?。5.5.4.2緩慢開啟活塞2,使水蒸氣擴散至吸附系統(tǒng)，控制U形汞壓力計示數(shù)為規(guī)定值，在(25±1)℃下，使試料充分吸附。試驗報告中應注明吸附壓強。吸附過程中需補充吸附氣體，使壓力保持恒定。待吸附達到平衡，即每隔0.5h載籃高度讀數(shù)變化小于0.02mm時，記錄載籃的高度(精確至0.02mm),此高度為H?。5.5.4.3開啟活塞1,緩慢開啟活塞5至三通位置，使大氣漸漸通入吸附系統(tǒng)，取下吸附管下管，取下懸掛在彈簧下端的載籃，套上吸附管下管，取下盛有水的玻璃瓶，套上瓶蓋，備下次測定用。5.6試驗數(shù)據(jù)處理靜態(tài)水吸附量X(真空吸附法),數(shù)值以%表示，按式(2)計算：H?——試料吸附平衡時載籃高度的數(shù)值，單位為毫米(mm);H?——試料活化后載籃高度的數(shù)值，單位為毫米(mm);…5H?——空載籃高度的數(shù)值，單位為毫米(mm)。計算結果表示到小數(shù)點后兩位。取兩次平行測定的算術平均值作為測定結果。5.7精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的2%,以大于這兩個測定值的算術平均值的2%的情況不超過5