(高清版)GBT 1918-2021 工業(yè)硝酸鉀

2021-08-20發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1918—2011《工業(yè)硝酸鉀》,與GB/T1918—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改——修改了范圍(見(jiàn)第1章，2011年版的第1章);——增加了分類(lèi)(見(jiàn)第5章);——取消了等級(jí)(見(jiàn)6.2,2011年版的4.2);——增加了銨鹽和金屬離子指標(biāo)，并按分類(lèi)設(shè)置了指標(biāo)要求(見(jiàn)6.2,2011年版的4.2);——修改了鐵含量的測(cè)定方法(見(jiàn)7.12,2011年版的5.11);——增加了銨鹽含量測(cè)定目視比色法(見(jiàn)7.9.2,2011年版的5.12);——增加了松散度測(cè)定方法(見(jiàn)7.11);——增加了金屬離子含量的測(cè)定方法(見(jiàn)7.12)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位：江西金利達(dá)鉀業(yè)有限責(zé)任公司、青海聯(lián)大化工科技有限公司、濰坊昌盛硝鹽有限公司、山東愛(ài)能森新材料科技有限公司、文通鉀鹽集團(tuán)有限公司、中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所、文水縣振興化肥有限公司、金鉀科技有限公司、青海民族大學(xué)、交城縣并盛化工有限公司、江西金泰化學(xué)新材料有限公司、山西金蘭化工股份有限公司、湖南美奧鉀業(yè)有限責(zé)任公司、浙江綠野凈水劑科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。王瑩。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1980年首次發(fā)布為GB1918—1980,1986年第一次修訂，1998年第二次修訂，2011年第三次修訂；——本次為第四次修訂。1警告：依據(jù)GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第5類(lèi)第5.1項(xiàng)氧化性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件適用于工業(yè)硝酸鉀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3051—2000無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法汞量法GB/T3600—2000肥料中氨態(tài)氮含量的測(cè)定甲醛法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23945—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法目視比濁法HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備JT/T617(所有部分)危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量：101.10(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)25分類(lèi)工業(yè)硝酸鉀分為三個(gè)類(lèi)別，其主要用途如下：——I類(lèi)產(chǎn)品主要用于熔鹽制造；——Ⅱ類(lèi)產(chǎn)品分兩個(gè)類(lèi)型，其中I型產(chǎn)品主要用于制造黑火藥、導(dǎo)火索、醫(yī)藥中間體及玻璃澄清劑等，Ⅱ型產(chǎn)品主要用于金屬熱處理、制造瓷釉彩藥等；——Ⅲ類(lèi)產(chǎn)品為添加無(wú)機(jī)鹽類(lèi)防結(jié)塊劑產(chǎn)品，主要用于玻璃及陶瓷的助熔劑。6要求6.1外觀：工業(yè)硝酸鉀為白色結(jié)晶或球型顆粒。6.2工業(yè)硝酸鉀按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1規(guī)定。Ⅲ類(lèi)硝酸鉀(KNO?)(以干基計(jì))w/%≥99.899.699.498.50.100.100.150.100.010.010.030.02氯化物(以Cl計(jì))w/%≤0.010.020.020.020.0050.0050.010.010.010.010.010.450.020.07 0.200.25松散度(通過(guò)4.75mm試驗(yàn)篩)w/%≥金屬離子鐵(Fe)w/%≤0.0030.003鈣(Ca)w/%≤0.0010.001鋇(Ba)w/%≤0.001鋅(Zn)w/%≤0.0010.001銅(Cu)w/%≤0.001鎘(Cd)w/%≤0.001鉻(Cr)w/%≤0.001 鉛(Pb)w/%≤0.001I類(lèi)及Ⅱ類(lèi)I型產(chǎn)品不應(yīng)添加有機(jī)類(lèi)防結(jié)塊劑。37試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。在自然光下用目視法進(jìn)行判定。7.3硝酸鉀含量的測(cè)定在中性介質(zhì)中，鉀離子與四苯硼鈉進(jìn)行反應(yīng)，生成四苯硼鉀沉淀。如有銨離子存在，可加入甲醛溶液消除銨離子的干擾。根據(jù)生成的四苯硼鉀的質(zhì)量，確定硝酸鉀含量。其主要反應(yīng)式為：K++[B(C?H?)?]-→K[B(C?H?)?]7.3.2.2甲醛溶液：用前過(guò)濾。7.3.2.3乙酸溶液：1+100。7.3.2.5四苯硼鈉乙醇溶液。7.3.2.6四苯硼鉀乙醇飽和溶液。7.3.3.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在120℃±2℃。7.3.3.2玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。稱(chēng)取約1.0g～1.2g樣品，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中，加水溶解，溶液轉(zhuǎn)移至500mL用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于150mL燒杯中，加20mL水、2滴甲基橙指示液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液恰呈紅色。如含銨鹽，滴加1滴～2滴酚酞指示液、2mL甲醛溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)成微紅色。用恒溫水浴加熱溶液至45℃(繼續(xù)保持溶液呈微紅色，如有沉淀物應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾及充分洗滌),在攪拌下滴加8mL四苯硼鈉乙醇溶液(滴加時(shí)間約為5min),繼續(xù)攪拌1min。放置30min后，用預(yù)先在120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用20mL四苯硼鉀乙醇飽和溶4液轉(zhuǎn)移沉淀，并用15mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液分3次～4次洗滌沉淀(每次應(yīng)抽干),再用2mL無(wú)水乙醇沿坩堝內(nèi)壁洗滌一次，抽干。于120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。7.3.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硝酸鉀含量以硝酸鉀(KNO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(1)計(jì)算：……(1)式中：0.2822——將四苯硼鉀換算為硝酸鉀的系數(shù)；m?——干燥至質(zhì)量恒定后玻璃砂坩堝和四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)m?——干燥至質(zhì)量恒定后玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——7.3.4.2中移取試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V—-7.3.4.1中試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);w?—-7.4中測(cè)得的水分；3.37——碳酸鹽換算為硝酸鉀的系數(shù)；ws——7.8中測(cè)得的碳酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。7.4水分的測(cè)定7.4.1儀器設(shè)備7.4.1.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.4.2試驗(yàn)步驟稱(chēng)取約5g樣品，精確至0.0002g。置于預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中。在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。7.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥至質(zhì)量恒定后樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。7.5水不溶物含量的測(cè)定7.5.1試劑或材料二苯胺-硫酸溶液：稱(chēng)取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。7.5.2儀器設(shè)備7.5.2.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5GB/T1918—20217.5.2.2玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。7.5.3試驗(yàn)步驟稱(chēng)取約10g樣品，精確至0.01g。置于400mL燒杯中，加約150mL水，加熱至沸，使樣品完全溶解。用預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗至殘?jiān)鼰o(wú)硝酸根離子為止(以二苯胺-硫酸溶液檢查時(shí)無(wú)藍(lán)色)。殘?jiān)B同玻璃砂坩堝于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。7.5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(3)計(jì)算：式中：m?——干燥至質(zhì)量恒定后水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥至質(zhì)量恒定后玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。7.6氯化物含量的測(cè)定7.6.1汞量法(仲裁法)7.6.1.2試劑或材料7.6.1.2.2其他同GB/T3051—2000第4章。7.6.1.3儀器設(shè)備微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。7.6.1.4試驗(yàn)步驟7.6.1.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱(chēng)取約100g樣品，精確至0.01g。置于500mL燒杯中，加約360mL水，加熱使樣品完全溶解，冷卻至室溫。全部移入500mL(V?)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A,用于氯化7.6.1.4.2參比溶液的制備在250mL錐形瓶中加50mL水，加3g尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無(wú)細(xì)小氣泡產(chǎn)生，冷卻。加2滴～3滴溴酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉(1mol/L)溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，再用硝酸(1mol/L)溶液調(diào)至溶液由藍(lán)色變黃色再過(guò)量2滴～6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用濃度c[1/2Hg(NO?)?]為0.05mol/L的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色。記錄所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(Vo)。此溶液使用前制備。6用移液管移取50mL(V?)試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1),置于250mL錐形瓶中。加3g尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無(wú)細(xì)小氣泡產(chǎn)生，冷卻。加2滴～3滴溴酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉(1mol/L)溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，再用硝酸(1mol/L)溶液調(diào)至溶液由藍(lán)色變黃色再過(guò)量2滴～6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用濃度c[1/2Hg(NO?)?]為0.05mol/L的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色為終點(diǎn)。含汞廢液的處理按GB/T3051—2000附錄D進(jìn)行操作。7.6.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算： V——測(cè)定時(shí)消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——制備參比溶液時(shí)消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氯化物(以Cl計(jì))的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cl)=35.45];m——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)中所含樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——7.6.1.4.3中移取試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%。用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)置于50mL比色管中，加水約至40mL,加1.0mL硝酸溶液和1.0mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。如果所產(chǎn)生的白色混濁深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取(I類(lèi)：1.00mL;Ⅱ類(lèi)I型、Ⅱ類(lèi)Ⅱ型、Ⅲ類(lèi)：2.00mL)氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL含氯(Cl)0.10mg],與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。7.7硫酸鹽含量的測(cè)定7.7.1重量法(仲裁法)硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成硫酸鋇沉淀，稱(chēng)量生成的硫酸鋇的質(zhì)量。其主要反應(yīng)式為：7Ba2++SO?2-=BaSO?用移液管移取50mL(V?)試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸，置于沸水浴上蒸發(fā)至干。再加10mL鹽酸再蒸干，重復(fù)蒸干三次。加50mL水溶解殘?jiān)?mL鹽酸溶液酸化。用中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌沉淀，至濾液體積約為250mL,煮沸，在不斷攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液(約90s滴加完畢)。在不斷攪拌下繼續(xù)煮沸2min,放置過(guò)夜或放置于沸水浴中2h。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止(取5mL濾液，加1mL硝酸銀溶液混勻，5min后無(wú)沉淀出現(xiàn))。將濾紙連同沉淀一起移入預(yù)先在800℃±20℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝內(nèi)，在電爐上灰化后置于高溫爐中，在800℃±20℃下灼燒至質(zhì)量恒定。硫酸鹽含量以硫酸根(SO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(5)計(jì)算：式中：0.4115——將硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)；…m?——灼燒至質(zhì)量恒定后瓷坩堝和沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——灼燒至質(zhì)量恒定后瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)中所含樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——7.7.1.4中移取試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成硫酸鋇沉淀，當(dāng)硫酸鹽含量較低時(shí)形成懸沖液，可用干硫酸鹽含量的測(cè)定。其主要反應(yīng)式為：Ba2++SO?2-=BaSO?87.7.2.2.3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鹽(SO?)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.7.2.3試驗(yàn)步驟用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1),置于100mL比色管中，加水至約75mL,加1mL鹽酸溶液及2mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。如果所產(chǎn)生的白色混濁深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(I類(lèi)、Ⅱ類(lèi)I型：0.50mL;Ⅱ類(lèi)Ⅱ型、Ⅲ類(lèi)：1.00mL),移入100mL比色管中，加水至約75mL,與同體積的試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。7.8碳酸鹽含量的測(cè)定7.8.1.1原理以甲基橙為指示液，用鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。7.8.1.2試劑或材料7.8.1.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)≈0.1mol/L。7.8.1.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)≈0.5mol/L。7.8.1.3試驗(yàn)步驟用移液管移取50mL或5mL(Ⅲ類(lèi))(V?)試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1),置于250mL錐形瓶中，加入3滴甲基橙指示液。用c(HCl)≈0.1mol/L或c(HCl)≈0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)槌壬珵橹埂?.8.1.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碳酸鹽含量以碳酸根(CO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(6)計(jì)算：V——滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——碳酸鹽的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2CO?)=29.99];m——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)中所含樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——7.8.1.3中所移取試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I類(lèi)產(chǎn)品、Ⅱ類(lèi)產(chǎn)品不大于0.002%;Ⅲ類(lèi)產(chǎn)品不大于0.02%。7.9銨鹽含量的測(cè)定7.9.1甲醛法(仲裁法)7.9.1.1原理97.9.1.2試劑或材料用移液管移取50mL(V?)試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1),置于250mL錐形瓶中。以下操作按GB/T3600—2000中4.3從“加1滴甲基紅指示液……”開(kāi)始進(jìn)行操作，同時(shí)做空白試驗(yàn)。7.9.1.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銨鹽含量以銨(NH?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(7)計(jì)算：式中：)V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH?)=18.03];m——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)中所含樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?—-7.9.1.3中所移取試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%。7.9.2目視比色法在堿性溶液中，游離氨或結(jié)合銨與納氏試劑反應(yīng)，產(chǎn)生淡黃色到棕色的膠態(tài)化合物，銨含量較高時(shí)，生成物為紅褐色沉淀，銨含量較低時(shí)，則形成穩(wěn)定的懸浮液，可用于銨鹽的目視比色法測(cè)定。其主要反2[HgI?]?-+4OH-+NH?+=[Hg?ONH?]Iy+7I-+3H?O7.9.2.2試劑或材料7.9.2.2.3銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含銨(NH?)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.6.1.4.1),置于100mL比色管中，加水至約75mL,加3mL氫氧化鈉溶液及2mL納氏試劑，用水稀釋至刻度，搖勻。如果所產(chǎn)生的顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是取銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.00mL(I類(lèi))、7.00mL(Ⅱ類(lèi)I型)],移入100mL比色管中，加水至約75mL,與同體積的試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。7.10吸濕率的測(cè)定7.10.1原理將測(cè)定水分后的樣品置于盛有飽和硝酸鉀溶液的干燥器中，在一定溫度下放置一定時(shí)間后，考察樣品的吸濕情況。7.10.2試劑或材料飽和硝酸鉀溶液。7.10.3儀器設(shè)備干燥器：直徑φ140mm,底層盛有100mL飽和硝酸鉀溶液。7.10.4試驗(yàn)步驟將7.4中干燥至質(zhì)量恒定后的樣品連同稱(chēng)量瓶置于干燥器中，取下稱(chēng)量瓶蓋，將干燥器蓋好。在20℃±2℃的環(huán)境下放置6h,取出稱(chēng)量瓶及瓶蓋，用濾紙擦干表面水分，稱(chēng)量。7.10.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理吸濕率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ws計(jì)，按公式(8)計(jì)算： (8)式中：m——7.4中干燥至質(zhì)量恒定的樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——樣品吸收水分后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。7.11松散度的測(cè)定7.11.1方法提要將堆放一定時(shí)間的袋裝樣品，從1m高度自由降落于堅(jiān)硬的平面上，過(guò)篩后稱(chēng)量留在篩上的樣品質(zhì)量。7.11.2儀器7.11.2.1試驗(yàn)篩：長(zhǎng)950mm、寬600mm,帶有高約120mm的木框，篩網(wǎng)孔徑4.75mm。7.11.2.2秒表。7.11.2.3臺(tái)秤：10kg,分度值0.1kg。7.11.3分析步驟從倉(cāng)庫(kù)內(nèi)選取堆碼時(shí)間不超過(guò)6個(gè)月的袋裝產(chǎn)品，由上而下第七層袋裝產(chǎn)品作為試驗(yàn)用樣品并稱(chēng)量。利用機(jī)械或人工使試驗(yàn)用樣品從1m高度自由平落到平整、堅(jiān)硬的平面上。將袋翻轉(zhuǎn)，然后將袋內(nèi)樣品全部倒在試驗(yàn)篩內(nèi)，以每秒一次的頻率進(jìn)行篩分，篩分行程為400mm,篩分時(shí)間1min。篩分完成后，稱(chēng)量試驗(yàn)篩上樣品的質(zhì)量。試驗(yàn)次數(shù)不應(yīng)少于3次，每次試驗(yàn)取一袋產(chǎn)品。7.11.4結(jié)果計(jì)算松散度以粒徑小于4.75mm的試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。計(jì)，按公式(9)計(jì)算：式中：n——試驗(yàn)次數(shù)；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為千克(kg);m;——第i袋篩分后試驗(yàn)篩上樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為千克(kg)。7.12金屬離子含量的測(cè)定樣品試驗(yàn)溶液由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出的所含離子的特征譜線經(jīng)分光系統(tǒng)進(jìn)入光譜檢測(cè)器，光譜檢測(cè)器依據(jù)特征光譜進(jìn)行定量檢測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法確定各金屬離子的含量。7.12.2試劑或材料7.12.2.1硝酸溶液：1+4。7.12.2.2金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)各0.1mg。用移液管各10mL移取按HG/T3696.2配制的鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液分別置于7.12.2.3金屬離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液：1mL溶液含鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)各10μg。用移液管各移取10mL鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.12.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES):測(cè)定1mg/L或10mg/L多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定10次的RSD≤0.5%。各被測(cè)定離子ICP-OES常用譜線及檢出限見(jiàn)附錄A。7.12.4試驗(yàn)步驟7.12.4.1試驗(yàn)溶液的制備稱(chēng)取約10g樣品，精確至0.01g。置于250mL燒杯中，加約150mL水，加熱至沸，使試樣完全溶解，冷卻至室溫。全部移入250mL(V?)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移分別取5份20mL(V?)試驗(yàn)溶液，置于5個(gè)100mL容量瓶中，各加入5mL硝酸溶液，再分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金屬離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。開(kāi)啟電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES),待運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后，在所選優(yōu)化條件下，分別測(cè)得各金屬離子不同質(zhì)量的發(fā)射光譜強(qiáng)度。以被測(cè)金屬離子質(zhì)量數(shù)值A(chǔ)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射光譜強(qiáng)度I為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線的反向延長(zhǎng)線與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)與原點(diǎn)之間距離即為被測(cè)離子質(zhì)量(見(jiàn)圖1),經(jīng)計(jì)算得各離子含量。圖1工作曲線圖7.12.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理金屬離子含量以鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wo,按公式(10)計(jì)算：式中：(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(pg);m——7.12.4.1中試驗(yàn)溶液中所含樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——7.12.4.2中所移取試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——7.12.4.1中試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于10%。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1本文件采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)，型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目如下。a)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每30天至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情